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柠檬酸催化合成2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英
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作者 委育秀 《江苏技术师范学院学报》 2012年第2期63-65,共3页
以柠檬酸为催化剂,通过正丁醛与顺-1,4-丁烯二醇缩合反应合成了2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英。研究了醛、醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、溶剂等对产品收率的影响。实验表明:在n醇:n醛=1:1.2;催化剂用量为醛的5%时,环己烷为带... 以柠檬酸为催化剂,通过正丁醛与顺-1,4-丁烯二醇缩合反应合成了2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英。研究了醛、醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、溶剂等对产品收率的影响。实验表明:在n醇:n醛=1:1.2;催化剂用量为醛的5%时,环己烷为带水剂,反应时间6 h的优化条件下,二氧七环产物的收率可达92%。 展开更多
关键词 2-正丙基-4 7--1 3-噁庚英 顺-1 4-丁烯 正丁醛 维生素B6
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低共熔溶剂催化一锅合成4,7-二氢-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-5-腈衍生物(英文) 被引量:7
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作者 高歌 王萍 +3 位作者 刘鹏 张卫红 默丽萍 张占辉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第4期846-854,共9页
首次发现脯氨酸和草酸形成的低共熔溶剂可作为一种有效的制备4,7-二氢-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-5-甲腈衍生物的催化剂,该方法用醛、3-氧代丙腈和1H-吡唑-5-胺为原料,一锅法高效地合成该类化合物.方法具有底物适用范围广、操作简便、催化... 首次发现脯氨酸和草酸形成的低共熔溶剂可作为一种有效的制备4,7-二氢-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-5-甲腈衍生物的催化剂,该方法用醛、3-氧代丙腈和1H-吡唑-5-胺为原料,一锅法高效地合成该类化合物.方法具有底物适用范围广、操作简便、催化剂可回收利用及达到克级规模的合成等优点. 展开更多
关键词 低共熔溶剂 多组分反应 4 7--1H吡唑并[3 4-6]吡啶-5-腈 绿色化学
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吡咯并内酰胺生物碱:2- 溴-6 ,7-二氢-1H ,5H-吡咯并[2,3-C]氮杂-4 ,8-二酮的X-ray晶体结构研究(英文) 被引量:2
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作者 贺焕华 徐石海 曾向潮 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2002年第4期1-4,共4页
从中国南海海绵PhacelliafuscaSchmidt的乙醇浸提物中 ,分离得到一吡咯并内酰胺 :2 bro moaldisin。通过X 射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明 :晶体属正交晶系 ,Pbca空间群 ,a =12 .984 (7) ,b =7.4 2 9(4) ,c =18.5 8... 从中国南海海绵PhacelliafuscaSchmidt的乙醇浸提物中 ,分离得到一吡咯并内酰胺 :2 bro moaldisin。通过X 射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明 :晶体属正交晶系 ,Pbca空间群 ,a =12 .984 (7) ,b =7.4 2 9(4) ,c =18.5 80 (10 ) ,V =179.2 (16 ) 3 ,Z =8,Mr =2 4 3.0 7,Dx=1.80 2mg/cm3 ,F(0 0 0 ) =96 0 ,μ(Mo Ka) =4 .5 5 3mm-1,λ =0 .710 73 。在 2 19<θ<2 7.2 7°范围内共收集了1978个独立衍射点 ,其中可观测衍射点 136 1个 (|F|2 >4σ|F|2 )。晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法修正 ,最终偏离因子R =0 .0 5 35 ,Rw =0 .0 80 3。 展开更多
关键词 棕色扁海绵 2-溴-6 7--1H 5H-吡咯并[2 3-C]氮杂-4 8-酮晶体结构
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吡咯并[2,3-c]氮杂-4,8-二酮衍生物的合成 被引量:1
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作者 曾向潮 黎冬冬 胡斌斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期683-687,共5页
将N-(2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸甲酯(Ⅲ)与卤代烃经烷基化反应得到的产物水解,得到N-(1-烷基-2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸(Ⅱa~Ⅱc),收率84.7%~91.2%;以化合物Ⅱ为原料,在多聚磷酸-P2O5作用下,经分子内环化反应合成了标题化合物1-烷基-6,7... 将N-(2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸甲酯(Ⅲ)与卤代烃经烷基化反应得到的产物水解,得到N-(1-烷基-2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸(Ⅱa~Ⅱc),收率84.7%~91.2%;以化合物Ⅱ为原料,在多聚磷酸-P2O5作用下,经分子内环化反应合成了标题化合物1-烷基-6,7-二氢-1H,5H-吡咯并[2,3-c]氮杂-4,8-二酮(Ⅰa~Ⅰc),收率69.1%~77.2%。3步反应总收率为61.8%~69.1%。测定了3个标题化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。 展开更多
关键词 1-烷基-6 7--1H 5H-吡咯并[2 3-c]氮杂-4 8- N-(1-烷基-2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸 α-葡萄糖苷酶抑制 医药原料
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2-[6,7-二氢-1H-茚并[5,4-b]呋喃-8(2H)-基亚基]乙酸乙酯的合成
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作者 陈义朗 郜飞 陈友喜 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期412-414,共3页
3-碘苯酚与1,2-二溴乙烷反应得3-碘-1-(2-溴代乙氧基)苯(4);另用丙二醇经二氧化锰氧化、与乙氧甲酰基亚甲基三苯膦经Wittig反应、羟基溴代得5-溴-2-戊烯酸乙酯(7)。用4和7在乙酸钯/三苯膦/降冰片烯作用下,与丙烯酸乙酯经C-H活化和分子内... 3-碘苯酚与1,2-二溴乙烷反应得3-碘-1-(2-溴代乙氧基)苯(4);另用丙二醇经二氧化锰氧化、与乙氧甲酰基亚甲基三苯膦经Wittig反应、羟基溴代得5-溴-2-戊烯酸乙酯(7)。用4和7在乙酸钯/三苯膦/降冰片烯作用下,与丙烯酸乙酯经C-H活化和分子内Heck反应得雷美替胺关键中间体2-[6,7-二氢-1H-茚并[5,4-b]呋喃-8(2H)-亚基]乙酸乙酯,总收率约51%。 展开更多
关键词 2-[6 7--1H-茚并[5 4-b]呋喃-8(2功-亚基]乙酸乙酯 雷美替胺 中间体 合成
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多索茶碱 被引量:1
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作者 王荣耕 《精细与专用化学品》 CAS 2001年第19期20-20,共1页
多索茶碱,中文名称是:1,3-二甲基-7-(1,3-二氧环戊基-2-基)甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮,英文名称是:Doxofylline,分子式C11H14N4O4,分子量:266.26.其外观为白色结晶性粉末.该品在氯仿中易溶,在乙酸乙酯中略溶,在冷水、甲醇、稀酸、... 多索茶碱,中文名称是:1,3-二甲基-7-(1,3-二氧环戊基-2-基)甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮,英文名称是:Doxofylline,分子式C11H14N4O4,分子量:266.26.其外观为白色结晶性粉末.该品在氯仿中易溶,在乙酸乙酯中略溶,在冷水、甲醇、稀酸、稀碱中微溶,在石油醚中几乎不溶.其结构式如下: 展开更多
关键词 多索茶碱 茶碱乙醛 茶碱 制备 1 3-甲基-7-(1 3-氧环戊甘-2-基)甲基-3 7--1H-嘌呤-2 6-
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