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基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱的硫酸多黏菌素E组分的结构分析 被引量：4
1
作者 张含智 孙宁 +6 位作者 秦峰 罗文燕 赵敬丹 闻宏亮 裘亚 刘浩 李敏 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期54-62,共9页
目的建立基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOF-MS)的分析方法,对硫酸多黏菌素E中的组分进行结构解析,结合光化学反应鉴定双键化组分。方法通过HPLC-Q/TOF-MS/MS对主要组分多黏菌素E1和E2质谱数据的分析,总结了多黏菌素类化... 目的建立基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q/TOF-MS)的分析方法,对硫酸多黏菌素E中的组分进行结构解析,结合光化学反应鉴定双键化组分。方法通过HPLC-Q/TOF-MS/MS对主要组分多黏菌素E1和E2质谱数据的分析,总结了多黏菌素类化合物结构解析的规律,采用精确分子质量、特征碎片离子确定组分结构,并选择氨基酸残基离子来辅助判断结构;多黏菌素E样品在254 nm紫外光灯下经照射发生光化学反应(帕特诺-比希反应),通过MS/MS验证多黏菌素E1双键化组分的环氧化产物。结果本实验首次总结了一条新的裂解途径。根据以上方法共解析了21种组分的结构,包括2个多黏菌素E1和E2的双键化组分,结合光化学产物的二级质谱特征离子推断双键位于酰基脂肪链末端,将该组分命名为7'-烯基多黏菌素E1和6'-烯基多黏菌素E2。结论7'-烯基多黏菌素E1及其光反应环氧化产物、6'-烯基多黏菌素E2均为首次报道,本方法为多肽类抗生素组分包括含双键的未知杂质的结构分析提供了一种解决思路。 展开更多
关键词 多黏菌素e组分 液质联用 光化学反应 结构分析 7'-烯基多黏菌素e1
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