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反相高效液相色谱法测定叶酸及其相关物质 被引量:7
1
作者 刘树彬 杨更亮 +4 位作者 尹俊发 王利娟 李志伟 刘海燕 陈义 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期33-35,共3页
建立了反相高效液相色谱法对叶酸及其相关物质的分离测定方法。对叶酸原料药进行了测定,色谱柱为JASCO C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(0.05mol LKH2PO4):V(0.1mol LKOH)∶V(甲醇)=78∶2∶20,流速为1.0mL min,柱温为30℃... 建立了反相高效液相色谱法对叶酸及其相关物质的分离测定方法。对叶酸原料药进行了测定,色谱柱为JASCO C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(0.05mol LKH2PO4):V(0.1mol LKOH)∶V(甲醇)=78∶2∶20,流速为1.0mL min,柱温为30℃。叶酸检出限为1.0ng,叶酸的质量分数为98.52%~99 87%;加标回收率为95.22%~100.83%。该法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于叶酸的质量控制。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 叶酸 N-对氨基苯甲酰谷氨酸 2 4 5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐
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红厚壳枝条的化学成分 被引量:3
2
作者 魏代静 曾艳波 +3 位作者 梅文莉 李小娜 钟惠民 戴好富 《热带亚热带植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期355-359,共5页
从红厚壳(Calophyllum inophyllum Linn.)枝条乙醇提取物中分离得到11个化合物,通过光谱分析,鉴定其结构为:6-羟基-2,3-二甲氧基酮(1),1,3,7-三羟基酮(2),1,3,7-三羟基-8-甲氧基酮(3),7-羟基-1,3-二甲氧基酮(4),伪蒲公英甾醇(5),1,3,6-... 从红厚壳(Calophyllum inophyllum Linn.)枝条乙醇提取物中分离得到11个化合物,通过光谱分析,鉴定其结构为:6-羟基-2,3-二甲氧基酮(1),1,3,7-三羟基酮(2),1,3,7-三羟基-8-甲氧基酮(3),7-羟基-1,3-二甲氧基酮(4),伪蒲公英甾醇(5),1,3,6-三羟基-5,7-二甲氧基酮(6),2-羟基-1-甲氧基酮(7),2-羟基-1,8-二甲氧基酮(8),1,3,5-三羟基-2-甲氧基酮(9),4-羟基酮(10),1,3,5-三羟基酮(11)。化合物2~5为首次从红厚壳属植物中得到,化合物6~8为首次从该植物中得到,化合物1为一新的天然产物。细胞毒活性测试结果表明,化合物9对人胃癌细胞(SGC-7901)的增殖显示出生长抑制活性,其IC50值为1.8×10-5mol/L。 展开更多
关键词 红厚壳 6-羟基-2 3-二甲氧基酮 细胞毒活性
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Photooxidation of α-Tocopherol in Micelles. A New Singlet Oxygen Oxidation Product
3
作者 Wei YU Li YANG Zhong Li LIU (National Laboratory of Applied Organic Chemistry, Lanzhou UniversityLanzhou, Gansu 730000) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1998年第9期823-826,共4页
Methylene blue sensitized singlet oxygen oxidation of dl-α-tocopherol in dodecylsulfate (SDS) or cetyl trimethyl ammonium brondde (CTAB) ndcelles led to the formation, besidesα-tocopherol quinone and its epoxide, of... Methylene blue sensitized singlet oxygen oxidation of dl-α-tocopherol in dodecylsulfate (SDS) or cetyl trimethyl ammonium brondde (CTAB) ndcelles led to the formation, besidesα-tocopherol quinone and its epoxide, of a hitherto unknown spiro compound 6-hydroxy-2,6,8,9-tetramethyl-2-phytyl- 1-oxaspiro [4, 5] dec -8 - en - 7, 10-dione. 展开更多
关键词 Α-TOCOPHEROL singlet oxygen 6-hydroxy-2 6 8 9-tetramethyl-2-phytyl-1-oxaspiro[4 5]-dec-8-en-7 10-dione
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6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮的合成方法
4
作者 曹攽 陈宏博 《精细化工中间体》 CAS 2006年第2期5-7,共3页
6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮是一种重要的医药中间体,介绍了以4-甲氧基苯胺为起始原料制备6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮的方法:加成或缩合、环合、脱烷基。总结了不同方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。
关键词 4-甲氧基苯胺 6-羟基-2 3-二氢-4-喹啉酮 6-甲氧基-2 3-二氢-4-喹啉酮
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高效液相色谱法测定沉香药材中两种活性成分的含量 被引量:17
5
作者 陈亚 江滨 曾元儿 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1697-1698,共2页
目的建立高效液相色谱法测定沉香药材中6-羟基-2-[2-(4'-甲氧基苯乙基)]色酮(A),6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(B)2种活性成分的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsilTMRP-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水(2... 目的建立高效液相色谱法测定沉香药材中6-羟基-2-[2-(4'-甲氧基苯乙基)]色酮(A),6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(B)2种活性成分的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsilTMRP-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水(27∶27∶46),流速0.8 ml.min-1;柱温35℃;检测波长226 nm。结果6-羟基-2-[2-(4'-甲氧基苯乙基)]色酮(A)在0.070 8~0.354 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.75%,RSD为1.14%;6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(B)在0.232 mg^16 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.40%,RSD为1.29%。结论该方法简便、准确,可用于沉香药材中6-羟基-2-[2-(4'-甲氧基苯乙基)]色酮(A)和6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(B)的含量测定。 展开更多
关键词 沉香6-羟基-2-[2-(4'-甲氧基苯乙基)]色酮 6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮 高效液相色谱法
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在离子液体中6-羟基-2(1H)喹啉酮的合成及反应性研究 被引量:7
6
作者 孙莉 孙会 +4 位作者 吕雪皓 李东伟 郑人华 邓琼 裴文 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1577-1581,共5页
6-羟基-2(1H)-喹啉酮是心血管和降压药物的重要中间体.设计合成了一种在[Bmim]AlCl4离子液体中合成6-羟基-2-(1H)-喹啉酮的新方法;研究了离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮母体环上羰基、氨基和不饱和键部位的化学反应.此法后处理简便,收率... 6-羟基-2(1H)-喹啉酮是心血管和降压药物的重要中间体.设计合成了一种在[Bmim]AlCl4离子液体中合成6-羟基-2-(1H)-喹啉酮的新方法;研究了离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮母体环上羰基、氨基和不饱和键部位的化学反应.此法后处理简便,收率高,是一种环境友好的绿色化学合成技术. 展开更多
关键词 6-羟基-2-(1H)-喹啉酮 离子液体 新合成方法 反应 绿色化学合成技术
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新显色剂1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与镉的显色反应 被引量:7
7
作者 樊月琴 孟双明 +4 位作者 郭永 刘永文 方国臻 冯锋 刘建红 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期11-13,共3页
合成了新显色剂1 (6 羟基 2 嘌呤基) 3 [4 (苯基偶氮)苯基] 三氮烯(简称HPAPT),研究了它的性质及其与镉显色反应的条件。实验表明,试剂的分子式为C17H13N9,相对分子质量为359,熔点127~129℃,各级酸离解常数为pKa1=4.1,pKa2=7.2,pKa3=1... 合成了新显色剂1 (6 羟基 2 嘌呤基) 3 [4 (苯基偶氮)苯基] 三氮烯(简称HPAPT),研究了它的性质及其与镉显色反应的条件。实验表明,试剂的分子式为C17H13N9,相对分子质量为359,熔点127~129℃,各级酸离解常数为pKa1=4.1,pKa2=7.2,pKa3=10 7。在pH9.0~11.0的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与镉形成2∶1的红色络合物,表观摩尔吸光系数为2 25×105L·mol-1·cm-1,镉质量浓度在0~0.6mg/L范围内符合比耳定律,在联合掩蔽剂的作用下,可不经分离直接测定环境水样和工业废水中微量镉。 展开更多
关键词 HPAFF 显色反应
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1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯分光光度法测定微量镍 被引量:5
8
作者 张雁宏 樊月琴 +4 位作者 郭永 冯峰 刘永文 孟双明 刘慧君 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第4期649-651,共3页
在pH=10.97的NaB4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HPAPT)与镍的显色反应,形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540=2.06×105L... 在pH=10.97的NaB4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HPAPT)与镍的显色反应,形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540=2.06×105L·mol-1·cm-1,Ni()在0—15μg/25mL范围内符合比耳定律。结合萃取分离,应用于人发、大米和油菜中镍的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯 分光光度法
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羟基吡啶酮衍生物结构特征的研究 被引量:4
9
作者 彭勤纪 王璧人 +2 位作者 李慕洁 高昆玉 程侣柏 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1991年第3期279-286,共8页
报道了 7个6-羟基-2-吡啶酮衍生物在溶液中的 1H-.13C-NMR波谱和固态的红外光谱数据.实验表明,在常温和酸性介质中井不能使它们以 6-酮基-2-吡啶酮的结构存在.解释了红外光谱中1886—1630 cm-1范... 报道了 7个6-羟基-2-吡啶酮衍生物在溶液中的 1H-.13C-NMR波谱和固态的红外光谱数据.实验表明,在常温和酸性介质中井不能使它们以 6-酮基-2-吡啶酮的结构存在.解释了红外光谱中1886—1630 cm-1范围内某些化合物的两条羰基谱带.根据波谱数据,提出了这类化合物在酸性、中性和碱性条件下可能存在的结构形式. 展开更多
关键词 羟基吡啶酮系 结构特征 偶氮染料
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
10
作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应
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2-羟基-6-萘甲酸及其杂质含量的液相色谱测定 被引量:2
11
作者 赵伟礼 吴周安 +1 位作者 黄兰芳 郭方遒 《化工生产与技术》 CAS 2010年第6期44-46,共3页
用甲醇-乙腈和0.02 mol/L KH2PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,在AKsail ODS色谱柱建立了分离检测2-羟基-6-萘甲酸及其杂质的分析方法。结果表明,2-羟基-6-萘甲酸、2-萘磺酸、1,4-萘二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸甲酯、2-羟基-3-萘甲酸的RSD分别... 用甲醇-乙腈和0.02 mol/L KH2PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,在AKsail ODS色谱柱建立了分离检测2-羟基-6-萘甲酸及其杂质的分析方法。结果表明,2-羟基-6-萘甲酸、2-萘磺酸、1,4-萘二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸甲酯、2-羟基-3-萘甲酸的RSD分别为0.000 4%、0.14%、0.23%、0.08%、0.11%,回收率为86.70%~100.5%,定量限、线性关系、精密度和加标回收率均能满足定量分析要求。 展开更多
关键词 2-羟基-6-萘甲酸 2-萘磺酸 1 4-萘二甲酸 2-羟基-6-萘甲酸甲酯 2-羟基-3-萘甲酸 高效液相色谱
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单氨基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
12
作者 赵德明 吴锋 +3 位作者 陈中海 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期1197-1202,共6页
研究了以4-(甲氧羰基)-2-硝基苯甲酸(β-MNT)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合、水解和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-((2,4-二羟基-5-硝基)氨甲酰基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3-NMNC)、4... 研究了以4-(甲氧羰基)-2-硝基苯甲酸(β-MNT)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合、水解和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-((2,4-二羟基-5-硝基)氨甲酰基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3-NMNC)、4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3-NMNB)、4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-硝基苯甲酸(3-NNBA)及单氨基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-氨基苯甲酸(3-AABA),并对环合、水解和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,PPA为环合脱水剂其中P2O5含量84%,w(PPA)∶w(3-NMNC)=9.5∶1,反应温度140℃,反应时间8h,3-NMNB收率73.16%,HPLC纯度99.10%;水解反应,以乙醇与水为溶剂,n(K2CO3)∶n(3-NMNB)=1.8∶1,加热水解2h,3-NNBA收率74.19%,HPLC纯度为98.59%;催化加氢还原反应,甲醇为溶剂,w(10%Pd/C):w(3-NNBA)=1∶20,1 MPa氢压,80℃反应5h得3-AABA,HPLC纯度99.43%,收率65.08%。中间体和产物结构经FT-IR、13C-NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-硝基苯甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-氨基苯甲酸 环合反应 水解反应 加氢还原反应
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出口前景广阔的液晶高分子中间体2,6酸 被引量:3
13
作者 李阔 《化工中间体(科技.产业版)》 2004年第3期13-16,34,共5页
简要介绍了液晶高分子的优异性能及应用领域,根据国际通用的方法对液晶高分子进行了分类,对其中热致型液晶高分子合成所用中间体2,6酸国内外两种已工业化的生产路线进行了对比,介绍了国内先进的2,6酸合成工艺,并对2,6酸产品的出... 简要介绍了液晶高分子的优异性能及应用领域,根据国际通用的方法对液晶高分子进行了分类,对其中热致型液晶高分子合成所用中间体2,6酸国内外两种已工业化的生产路线进行了对比,介绍了国内先进的2,6酸合成工艺,并对2,6酸产品的出口前景进行了分析。 展开更多
关键词 液晶高分子 中间体 2 6 出口贸易 性能 合成工艺 溶致液晶高分子 热致液晶高分子
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AB型顺式聚对苯撑苯并二噁唑新单体的合成与应用研究 被引量:2
14
作者 金宁人 郑志国 +3 位作者 刘晓锋 曹义文 陈国泉 王学杰 《江苏化工》 2007年第3期23-30,共8页
合成了AB型顺式聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)新单体:5-氨基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑(MAB)和5-氨基-6-羟基-2-(对羧基苯基)苯并噁唑(ABA),阐述了AB型新单体的分子结构特征,并测定了抗氧化及热分解性能,探索了新单体在自缩聚反应制... 合成了AB型顺式聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)新单体:5-氨基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑(MAB)和5-氨基-6-羟基-2-(对羧基苯基)苯并噁唑(ABA),阐述了AB型新单体的分子结构特征,并测定了抗氧化及热分解性能,探索了新单体在自缩聚反应制备PBO树脂中的应用。结果表明:采用以4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸单甲酯为原料,依次经酰氯化、缩环合、加氢还原及其碱性水解的合成路线,可分别成功地获得纯度98%的MAB和99%的ABA,它们在高温均缩聚的应用中无需抗氧剂即可方便制得PBO树脂。最后为进一步提升PBO材料的性能,以新的思路提出PBO改性等方面的研究途径。 展开更多
关键词 顺式聚对苯撑苯并二(噁)唑 5-氨基-6-羟基-2-(对羧基苯基)苯并(噁)唑 5-氨基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并(噁)唑 PBO树脂 性能 合成
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2,3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1,4-苯酚的合成及其副产物的研究 被引量:1
15
作者 李华 鲁波 +1 位作者 黄雁明 陈志荣 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期358-361,共4页
2,3二甲氧基5甲基1,4苯酚与2甲基丁烯醇在BF3OEt2的催化下进行傅克烷基化反应合成2,3二甲氧基5甲基6(3甲基2烯1丁基)1,4苯酚。对鲜见文献报道的副产物2,2,5三甲基3氢6羟基7,8二甲氧基苯并吡喃进行了结构鉴定并推测了其形成机理,在原料辅... 2,3二甲氧基5甲基1,4苯酚与2甲基丁烯醇在BF3OEt2的催化下进行傅克烷基化反应合成2,3二甲氧基5甲基6(3甲基2烯1丁基)1,4苯酚。对鲜见文献报道的副产物2,2,5三甲基3氢6羟基7,8二甲氧基苯并吡喃进行了结构鉴定并推测了其形成机理,在原料辅酶Q0、甲基丁烯醇和BF3的配比为1∶1.5∶0.19(摩尔比),反应温度45℃,滴加时间30min,反应时间2h的条件下收率达90.24%。 展开更多
关键词 2 3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1 4-苯酚 辅酶Q10 2 2 5-三甲基-3-氢-6-羟基-7 8-二甲氧基-苯并吡喃 辅酶Q0
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改性C.I.分散黄241合成方法的研究 被引量:2
16
作者 朱瑞超 阮静波 《化工管理》 2021年第1期100-101,共2页
文章介绍了一种改性C.I.分散黄241的合成方法,该方法包含N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成和改性分散黄241的合成两个步骤。考察了硫酸的用量、反应时间和反应温度对N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成实验的影响,重点研究了N-甲... 文章介绍了一种改性C.I.分散黄241的合成方法,该方法包含N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成和改性分散黄241的合成两个步骤。考察了硫酸的用量、反应时间和反应温度对N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成实验的影响,重点研究了N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的合成的后处理,探索出一种较合理的实验方法,提高了第一步N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的利用率,降低了废水中的COD。合成的改性分散黄241与现有产品分散黄241相比,产品的耐pH值变色性能有明显提高。 展开更多
关键词 N-甲基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮 改性分散黄241 应用性能
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Facile and Efficient Syntheses of (±)-2,6-Dimethyl-6-hydroxy-2,7-octadienoic Acid and Its Methyl Ester
17
作者 LIUHong-xing CHENXi-hui HUANGChu-sheng 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2003年第4期425-427,共3页
The facile and efficient total syntheses of monoterpenoid acid 7a and its ester 7b, isolated from Artemisia siebert and Piper aduncum respectively, can be completed in four steps with an overall yield 41%.
关键词 Total synthesis Monoterpernoid acid (±)-2 6-Dimethyl-6-hydroxy-2 7-octadienoic acid
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6-烷氧基-6-硫-12H-双苯并[1,3,2]二氧磷杂八环与DMSO反应研究
18
作者 张晓梅 杨代斌 +1 位作者 王道全 陈万义 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期793-796,共4页
通过 6 烷氧基 6 硫 2 ,4 ,8,10 四氯代 12H 双苯并 [d ,g][1,3,2 ]二氧磷杂八环 (2 )与DMSO在 130℃反应 ,得到了相应的 6 羟基 6 氧 双苯并 [1,3,2 ]二氧磷杂八环与DMSO(1∶1)的分子复合物 3.通过31 PNMR监视反应证实 ,2与D... 通过 6 烷氧基 6 硫 2 ,4 ,8,10 四氯代 12H 双苯并 [d ,g][1,3,2 ]二氧磷杂八环 (2 )与DMSO在 130℃反应 ,得到了相应的 6 羟基 6 氧 双苯并 [1,3,2 ]二氧磷杂八环与DMSO(1∶1)的分子复合物 3.通过31 PNMR监视反应证实 ,2与DMSO反应生成 3的过程是先水解 ,后氧化 ,再形成复合物 . 展开更多
关键词 6-烷氧基-6-硫-12H双苯并[1 3 2]二氧磷杂八环 DMSO 化学反应
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4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮衍生物的互变异构研究 被引量:2
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作者 刘辉 王璧人 +1 位作者 李慕洁 彭勤纪 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期405-411,共7页
合成和精制了五个4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮衍生物,用核磁共振波谱和 红外光谱研究了它们在氘代二甲基亚砜溶液中的烯醇式、双酮式互变异构平 衡。热力学参数的计算表明,从烯醇式到双酮式构型的转变是一个吸热过程。 当氮原子... 合成和精制了五个4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮衍生物,用核磁共振波谱和 红外光谱研究了它们在氘代二甲基亚砜溶液中的烯醇式、双酮式互变异构平 衡。热力学参数的计算表明,从烯醇式到双酮式构型的转变是一个吸热过程。 当氮原子上带有体积较大的取代基时,在相同的条件下,化合物更容易以双 酮式构型存在。 展开更多
关键词 互变异构 光变分析 吡啶酮衍生物
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萘甲酸功能化聚苯乙烯的制备及其与Eu(Ⅲ)配合物荧光发射性能初探 被引量:1
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作者 赵兴龙 高保娇 丁浩 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期65-71,共7页
以6-羟基-2-萘甲酸(HNA)为试剂,使氯甲基化聚苯乙烯(CMPS)的氯甲基与HNA的酚羟基之间发生亲核取代反应,将萘甲酸(NA)配基键合在聚苯乙烯侧链,制得了功能化改性的NAPS,采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并使之与Eu(Ⅲ)配位... 以6-羟基-2-萘甲酸(HNA)为试剂,使氯甲基化聚苯乙烯(CMPS)的氯甲基与HNA的酚羟基之间发生亲核取代反应,将萘甲酸(NA)配基键合在聚苯乙烯侧链,制得了功能化改性的NAPS,采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并使之与Eu(Ⅲ)配位,制得了高分子-稀土配合物NAPS-Eu(Ⅲ),初步探索了该配合物的荧光发射特性。本文重点研究了聚苯乙烯的功能化改性反应,考察了主要因素对CMPS与HNA之间亲核取代反应的影响规律,分析了反应机理,优化了反应条件。实验结果表明,CMPS与HNA之间取代反应的速率与亲核试剂HNA的浓度无关,该取代反应的机理是典型的SN1反应;使用极性较强的溶剂二甲亚砜以及采用较高的温度(70℃),有利于亲核取代反应的进行。NAPS-Eu(Ⅲ)不仅发射出Eu3+的特征荧光,而且大分子配基NAPS对Eu3+的荧光发射显示出很强的敏化作用。 展开更多
关键词 聚苯乙烯 6-羟基-2-萘甲酸 亲核取代反应 高分子-稀土配合物 敏化作用
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