6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮合成新方法 被引量：8

1

作者 吴纯鑫 戴立言 +1 位作者 陈英奇 翁志学 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期337-339,共3页

提出了一种以苯胺和 3 氯丙酰氯为原料 ,经环合、硝化、还原、重氮化水解合成目标产物 6 羟基 3 ,4二氢 2 (1H)喹啉酮的新方法。此法合成的目标产物产率高 ,总产率达 67%以上。单步产率均在 86 5～ 99 6%之间 ,反应条件温和。各步产品... 提出了一种以苯胺和 3 氯丙酰氯为原料 ,经环合、硝化、还原、重氮化水解合成目标产物 6 羟基 3 ,4二氢 2 (1H)喹啉酮的新方法。此法合成的目标产物产率高 ,总产率达 67%以上。单步产率均在 86 5～ 99 6%之间 ,反应条件温和。各步产品经MS 。 展开更多

关键词 6-羟基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 合成 苯胺 3-氯丙酰氯 环合 硝化 还原 重氮化水解 西洛他唑 药物中间体

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3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物的合成研究 被引量：4

2

作者 吴纯鑫 戴立言 +1 位作者 陈英奇 翁志学 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期534-539,共6页

对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)... 对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物:6-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1a),6,8-二硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1b),6-氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2a),6,8-二氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2b),6-氨基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2c),6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3a)和6-羟基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3b),其中化合物(2c)及(3b)为新化合物。单步产率均在86%以上,路线简单,操作简便,反应条件温和。采用MS,1HNMR对产品进行了定性及结构表征。 展开更多

关键词 3 4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物 6-硝基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 6 8-二硝基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 6-氨基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 6 8-二氨基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 6-氨基-8-硝基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 6-羟基-3 4-二 氢-2(1H)喹啉酮 6-羟基-8-硝基-3 4-二

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离子液体中6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成 被引量：3

3

作者 袁加程 刘长春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期603-606,共4页

研究了离子液体[bmim]Cl-AlCl3催化4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯反应一锅法合成6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,并用IR、1HNMR和元素分析对其结构进行确证。在[bmim]Cl-AlCl3介质中,4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应生成N-(4-甲氧基苯基)... 研究了离子液体[bmim]Cl-AlCl3催化4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯反应一锅法合成6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,并用IR、1HNMR和元素分析对其结构进行确证。在[bmim]Cl-AlCl3介质中,4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应生成N-(4-甲氧基苯基)丙烯酰胺。而后在[bmim]Cl-AlCl3和酰化反应产生的HCl协同作用下,经过分子内Friedel-Crafts烷基化和脱甲基化反应,以89.6%的产率得到6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮。离子液体[bmim]Cl-AlCl3作为催化剂和反应介质可以回收利用,重复使用5次目标产物的产率无明显降低。 展开更多

关键词 6-羟基-3 4-二氢-2(1H)-喹啉酮 离子液体 烷基化 酰化 医药与日化原料

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西洛他唑中间体6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮的合成工艺研究 被引量：2

4

作者 张春雷 《浙江化工》 CAS 2006年第9期10-10,13,共2页

以对甲氧基苯胺与3-氯丙酰氯为原料,经过两步反应制备6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮;反应步骤短,条件温和,总收率达到85%以上。

关键词 6-羟基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 对甲氧基苯胺 3-氯丙酰氯 制备

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6-羟基-3,4-二氢喹啉-1(2H)-羧酸叔丁基酯的合成研究

5

作者 黄庆 王硕 李良春 《广州化学》 CAS 2015年第2期17-21,共5页

以6-羟基喹啉为原料,使用钯碳催化加氢和硼氢化钠还原两种方法合成了6-羟基-1,2,3,4-四氢喹啉化合物,考察反应温度与碱性条件对6-羟基-3,4-二氢喹啉-1(2H)-羧酸叔丁基酯合成收率的影响,10℃反应温度下,以碳酸氢钠作碱是合成的最佳反应... 以6-羟基喹啉为原料,使用钯碳催化加氢和硼氢化钠还原两种方法合成了6-羟基-1,2,3,4-四氢喹啉化合物,考察反应温度与碱性条件对6-羟基-3,4-二氢喹啉-1(2H)-羧酸叔丁基酯合成收率的影响,10℃反应温度下,以碳酸氢钠作碱是合成的最佳反应条件。 展开更多

关键词 6-羟基-1 2 3 4-四氢喹啉 6-羟基-3 4-二氢喹啉-1(2H)-羧酸叔丁基酯 合成条件

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红波罗花的化学成分研究 被引量：6

6

作者 魏振桥 沈子东 +2 位作者 杜庆瑶 陈红 沈云亨 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1277-1282,共6页

目的对红波罗花Incarvillea delavayi全草的化学成分进行研究。方法采用90%乙醇进行回流提取,通过各种色谱技术对各部位进行分离,以各种光谱分析技术对分离化合物的结构进行鉴定。结果从红波罗花90%乙醇提取物中分离得到14个化合物,结... 目的对红波罗花Incarvillea delavayi全草的化学成分进行研究。方法采用90%乙醇进行回流提取,通过各种色谱技术对各部位进行分离,以各种光谱分析技术对分离化合物的结构进行鉴定。结果从红波罗花90%乙醇提取物中分离得到14个化合物,结构类型包括单萜生物碱、环己乙醇、三萜类等,分别鉴定为5-羟乙基-6-羟基-3-甲基苯并呋喃（1）、cleroindicin B（2）、3,4,5-三甲氧基苯甲酸乙酯（3）、3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯（4）、6-羟基苯并二氢呋喃（5）、2-（4＇-乙氧基苯基）-乙醇（6）、tecomine（7）、（＋）-epidihydrotecomanine（8）、5-hydroxy skytanthine（9）、δ-skytanthine（10）、isoincarvilline（11）、mairine B（12）、coelobillardierine（13）、3β-乙酰基齐墩果酸（14）。结论化合物1为新化合物,命名为波罗花醇A;化合物3~6、9~11、13为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 红波罗花 5-羟乙基-6-羟基-3-甲基苯并呋喃 波罗花醇A 3 4 5-三甲氧基苯甲酸乙酯 3β-乙酰基齐墩果酸

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6-羟基-3-硫酸酯钠甾体化合物的合成及生理活性研究 被引量：5

7

作者 黄燕敏 李莹 +2 位作者 崔建国 王辉 范良华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1689-1694,共6页

甾醇硫酸酯钠化合物由于其独特的结构特征和特殊的生理活性正引起人们越来越多的关注.从天然存在的甾醇1a～1b出发,经过PCC氧化得到4-烯-3,6-二羰基甾体化合物2a～2b,然后在Ni2+存在的条件下用硼氢化钠还原2a～2b,得到3-羟基-6-酮甾体... 甾醇硫酸酯钠化合物由于其独特的结构特征和特殊的生理活性正引起人们越来越多的关注.从天然存在的甾醇1a～1b出发,经过PCC氧化得到4-烯-3,6-二羰基甾体化合物2a～2b,然后在Ni2+存在的条件下用硼氢化钠还原2a～2b,得到3-羟基-6-酮甾体化合物3a～3b.利用三乙胺-三氧化硫复合物对3a～3b进行硫酸酯化得到4a～4b,然后通过阳离子(钠型)交换树脂对4a～4b进行Na+交换得到6-氧代-3β-硫酸酯钠盐5a～5b,5a～5b进一步通过NaBH4还原得到6-羟基-3β-硫酸酯钠(6a～6b).另外,采用类似的方法合成了6-羟基胆甾-4-烯-3β-硫酸酯钠(10a).并对化合物5a～5b和6a～6b进行抗肿瘤活性试验,结果表明6a在体外对卵巢癌(Hey-1B)细胞株具有较好的细胞毒性,IC50值为48 nmol/mL. 展开更多

关键词 甾醇 甾醇硫酸酯钠 6-羟基-3β-硫酸酯钠甾体化合物 合成

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土庄绣线菊化学成分研究 被引量：5

8

作者 姚慧丽 高华 +5 位作者 颜世达 刘洋 刘小红 张英华 董方言 王威 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1486-1491,共6页

目的研究土庄绣线菊Spiraea pubescens的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等技术进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从土庄绣线菊乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)... 目的研究土庄绣线菊Spiraea pubescens的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等技术进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从土庄绣线菊乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、正二十三醇(2)、4-豆甾烯-3-酮(3)、正二十五醇(4)、豆甾烷醇(5)、(+)-环橄榄素(6)、(+)-africannal(7)、(+)-南烛木树脂酚(8)、5-甲氧基-(+)-异落叶松脂素(9)、(+)-异落叶松脂素(10)、(7R,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(11)、(6S,9R)-6-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、(+)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃木糖苷(13)、(-)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃木糖苷(14)。结论化合物2~5、7~14为首次从绣线菊属植物中分离得到,化合物1和6为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 土庄绣线菊 木脂素 (+)-南烛木树脂酚 (7R 8R)-4 7 9 9′-四羟基-3 3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素 (6S 9R)-6-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷

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2-氨基-6-羟基-3,5-二硝基吡啶的合成探索

9

作者 叶福达 金宁人 +1 位作者 刘浩杰 张清义 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期1098-1103,1114,共7页

2-氨基-6-羟基-3,5-二硝基吡啶(AHDNP)是合成聚对苯亚乙基吡啶并咪二唑(PPIO)重要前体。本文以2,6-二氯吡啶为原料经单硝化、单氨解、再硝化先合成中间体2-氨基-6-氯-3,5-二硝基吡啶(ACDNP),纯度为95.60%,总收率41.00%以上;最后在K2CO3... 2-氨基-6-羟基-3,5-二硝基吡啶(AHDNP)是合成聚对苯亚乙基吡啶并咪二唑(PPIO)重要前体。本文以2,6-二氯吡啶为原料经单硝化、单氨解、再硝化先合成中间体2-氨基-6-氯-3,5-二硝基吡啶(ACDNP),纯度为95.60%,总收率41.00%以上;最后在K2CO3的碱性水溶液中70℃条件下单水解,成功合成出AHDNP,提纯后总收率为82.07%,纯度为98.13%。AHDNP的结构经过FT-IR、MS、13C NMR准确定性和表征。合成过程操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化,为进一步研发合成新型高性能材料PPIO及其新单体提供技术基础及中间体来源。 展开更多

关键词 2-氨基-6-羟基-3 5-二硝基吡啶 2-氨基-6-氯-3 5-二硝基吡啶 2 6-二氯-3-硝基吡啶 聚对苯亚乙基吡啶并咪二唑 水解 合成

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当归中1个新香豆素类化合物及其细胞毒活性 被引量：1

10

作者 周堃 王月德 +6 位作者 董伟 刘贵有 李丽梅 娄洁 胡秋芬 叶艳青 周敏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第18期2680-2682,共3页

目的研究当归Angelica sinensis干燥根的化学成分。方法运用硅胶、凝胶、MCI-Gel树脂及RP-HPLC等多种色谱技术分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从当归干燥根95%乙醇提取物中分离得到了1个新香豆素类化合物,鉴定... 目的研究当归Angelica sinensis干燥根的化学成分。方法运用硅胶、凝胶、MCI-Gel树脂及RP-HPLC等多种色谱技术分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从当归干燥根95%乙醇提取物中分离得到了1个新香豆素类化合物,鉴定为6-羟基-3-(4-羟基苯)-7-甲基-香豆素(1);化合物1对A549和MCF-7细胞株IC50值分别为3.2和2.8μmol/L。结论化合物1为1个新的香豆素类化合物,命名为云归香豆素A;其对A549和MCF-7细胞株表现了明显的体外细胞毒活性。 展开更多

关键词 当归 香豆素 细胞毒活性 6-羟基-3-(4-羟基苯)-7-甲基-香豆素 云归香豆素A

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6-羟基烟酸3-单加氧酶(NicC)催化反应机理研究 被引量：1

11

作者 王菲 胡春辉 于浩 《中国生物工程杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期15-23,共9页

恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)KT2440中的6-羟基烟酸(6HNA)3-单加氧酶(NicC)是烟酸代谢过程中的关键酶。NicC通过在吡啶环上加羟基对吡啶环进行活化,从而使吡啶环可在双加氧酶催化下开环,最终被完全降解。通过去除NicC的N端稀有密... 恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)KT2440中的6-羟基烟酸(6HNA)3-单加氧酶(NicC)是烟酸代谢过程中的关键酶。NicC通过在吡啶环上加羟基对吡啶环进行活化,从而使吡啶环可在双加氧酶催化下开环,最终被完全降解。通过去除NicC的N端稀有密码子增加了NicC的表达量,进一步利用Ni-Sepharose重力柱对NicC进行了纯化。通过实验发现,NicC的最适反应温度为30~40℃,最适反应pH为8.0。Cd2+对NicC的酶活有明显的抑制作用。当NADH的浓度为0.25mmol/L时,底物6HNA所对应的NicC的最大酶活为14.1U/mg,Km值为51.8μmol/L;当6HNA的浓度为0.25mmol/L时,底物NADH所对应的NicC的最大酶活为10.79U/mg,Km值为15.0μmol/L。通过HPLC和LC-MS分析表明,NicC可以在NADH和氧气的参与下催化6HNA转化生成2,5-二羟基吡啶(2,5-DHP)和甲酸,还可以将对羟基苯甲酸转化生成对苯二酚。同位素标记实验表明,产物2,5-DHP中的氧原子来源于参与反应的氧气。为研究吡啶类化合物微生物代谢提供了理论基础。 展开更多

关键词 6-羟基烟酸3-羟化酶 酶学性质 催化机制 同位素标记

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2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶的合成及应用

12

作者 闫士杰 徐胜利 +3 位作者 张东砚 李付刚 李文骁 鄢冬茂 《染料与染色》 CAS 2014年第3期41-43,共3页

2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶是制备染料的重要中间体,本文对2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶合成路线及其优缺点进行评述,并对其应用进行了介绍。

关键词 2 6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶 6-羟基-3-氰基-4-甲基-2-吡啶酮 氰基乙酰胺

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氰基吡啶的微生物羟基化活力的稳定性研究

13

作者 王书生 袁生 +5 位作者 杨瑶 梁明祥 张湘宁 徐尚成 秦友山 倪珏萍 《南京师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2003年第3期76-78,共3页

关键词 吡啶衍生物农药 6-羟基-3-氰基吡啶 微生物转化 微生物羟基化活力 稳定性 假单孢菌

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2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮的合成工艺

14

作者 刘欣然 王文峰 +2 位作者 胡燕飞 陆勇 陈天云 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第B11期398-401,共4页

2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮是一种重要杂环类化合物,是合成医药、农药重要的活性中间体。本文以苯胺为起始原料,经重氮化、还原等反应制得苯肼盐酸盐,再与顺丁烯二酸酐缩合得到2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮。通过单因素实验的方法研究了物料配... 2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮是一种重要杂环类化合物,是合成医药、农药重要的活性中间体。本文以苯胺为起始原料,经重氮化、还原等反应制得苯肼盐酸盐,再与顺丁烯二酸酐缩合得到2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮。通过单因素实验的方法研究了物料配比、反应时间及反应温度等因素对产物收率的影响,获得的最佳工艺条件为:n(苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓盐酸)=1∶1.02∶2.3,还原反应温度85℃,还原反应时间2h,缩合反应温度100℃,缩合反应时间3h,此条件下合成2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮的收率达到85%,通过熔点测定、红外光谱、核磁共振氢谱和液相色谱测定表征和分析,表明合成物质确为目标产物。 展开更多

关键词 2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮 苯胺 苯肼盐酸盐 顺丁烯二酸酐 重氮化反应 缩合反应

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红花的黄酮类化学成分研究 被引量：28

15

作者 范莉 赵海誉 +3 位作者 濮润 韩健 王宝荣 果德安 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期333-337,共5页

目的研究红花中的黄酮类成分。方法采用多种色谱方法对红花药材进行分离纯化,根据化合物的理化性质及其波谱数据进行结构鉴定。结果从红花药材中分离鉴定了10个黄酮类成分,分别为6-羟基槲皮素-3,6,7-三氧葡萄糖苷(1),6-羟基山柰酚-3,6-... 目的研究红花中的黄酮类成分。方法采用多种色谱方法对红花药材进行分离纯化,根据化合物的理化性质及其波谱数据进行结构鉴定。结果从红花药材中分离鉴定了10个黄酮类成分,分别为6-羟基槲皮素-3,6,7-三氧葡萄糖苷(1),6-羟基山柰酚-3,6-二氧-7-氧葡萄醛酸苷(2),6-羟基山柰酚-3,6,7-三氧葡萄糖苷(3),6-羟基山柰酚-3-氧葡萄糖苷(4),6-羟基山柰酚-3-氧芸香糖苷(5),6-羟基山柰酚-6,7-二氧葡萄糖苷(6),6-羟基芹菜素-6-氧葡萄糖-7-氧葡萄糖醛酸苷(7),6-羟基山柰酚-3,6-二氧葡萄糖苷(8),6-羟基山柰酚-3-氧芸香糖-6-氧葡萄糖苷(9),(2S)-4′,5-二羟基-6,7-二氧葡萄糖二氢黄酮苷(10)。结论化合物1为新化合物。 展开更多

关键词 红花 黄酮 6-羟基槲皮素-3 6 7-三氧葡萄糖苷

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东风桔化学成分研究 被引量：4

16

作者 尹永芹 黄峰 +3 位作者 沈志滨 黄永昌 吴洁莹 赵沁园 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期537-540,共4页

目的研究东风桔Atalantia buxifolia的化学成分。方法运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对东风桔的化学成分进行研究,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从东风桔95%乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部位分离得到了15个化合物,分别鉴... 目的研究东风桔Atalantia buxifolia的化学成分。方法运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对东风桔的化学成分进行研究,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从东风桔95%乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部位分离得到了15个化合物,分别鉴定为1,6-二羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(1)、9(10H)-吖啶酮(2)、1-羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(3)、吴茱萸次碱(4)、吴茱萸碱(5)、柠檬苦素(6)、异土木香内酯(7)、5-羟基-2,2-二甲基-12-异戊烯基-2H-吡喃[3,2-b]吖啶-6(11H)-酮(8)、1,3,6-三羟基-4,5-二甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(9)、甜橙碱(10)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-吖啶-9(10H)-酮(11)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(12)、伞形花内酯(13)、胡萝卜苷(14)、β-谷甾醇(15)。结论化合物1～7为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 东风桔 1 6-二羟基-3 4 5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮 吴茱萸次碱 柠檬苦素 异土木香内酯

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酸性阳离子交换树脂催化制备6,6'-二羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二氢茚的工艺研究 被引量：1

17

作者 许平 陈群 +2 位作者 何明阳 孙富安 张益峰 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1741-1744,1827,共5页

利用双酚A结晶残液为原料,以磺化聚氯代苯乙烯-二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过固定床连续催化制备6,6'-二羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二氢茚。反应器中装填50mL(22 g,E=1.8 mmol H+/mL)干树脂,在T=15... 利用双酚A结晶残液为原料,以磺化聚氯代苯乙烯-二乙烯基苯强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过固定床连续催化制备6,6'-二羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二氢茚。反应器中装填50mL(22 g,E=1.8 mmol H+/mL)干树脂,在T=150℃、WHVS=0.48 h-1条件下,连续反应1000 h,反应液中6,6'-二羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二氢茚质量浓度可达43.5%,催化剂交换量保持为3.8 mmol/g。产物经重结晶纯化后熔点215～217℃,纯度≥99.98%(HPLC)。通过HPLC、IR、NMR等方法分析产物含量及结构,用STATISTIC统计软件对反应条件进行了优化。研究结果对于改进双酚A生产工艺中的残液处理方式,填补国内在新型双酚类单体生产空白具有重要的意义。 展开更多

关键词 6 6’-二羟基-3 3 3’ 3’-四甲基-1 1’-螺二氢茚 双酚A 固定床连续催化

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2,6-二羟基-3,5-二硝基甲苯的合成新工艺

18

作者 毛婷婷 陈汉庚 +2 位作者 徐继伟 胡燕红 金宁人 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1431-1436,共6页

以2,6-二氯甲苯为原料经过硝化反应获得2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯（DCDNT）,纯度为99.79%（HPLC,下同）,收率98.40%;再经亲核取代反应制得2,6-二甲氧基-3,5-二硝基甲苯（DMDNT）,纯度为96.90%,收率88.36%;最后在硫酸中酸性脱甲基反应合成... 以2,6-二氯甲苯为原料经过硝化反应获得2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯（DCDNT）,纯度为99.79%（HPLC,下同）,收率98.40%;再经亲核取代反应制得2,6-二甲氧基-3,5-二硝基甲苯（DMDNT）,纯度为96.90%,收率88.36%;最后在硫酸中酸性脱甲基反应合成MDNR,纯度为99.40%,收率93.15%。MDNR的结构经过FTIR、MS、-1HNMR定性和表征,总收率可达80%以上,操作方便。 展开更多

关键词 2 6-二羟基-3 5-二硝基甲苯 2 6-二甲氧基-3 5-二硝基甲苯 2 6-二氯-3 5-二硝基甲苯 聚对苯撑甲基苯并二口恶唑 精细化工中间体

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1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应 被引量：11

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作者 王慕华 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期302-304,共3页

合成了显色剂1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯（MHPPAT），并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Triton X-100表面活性剂存在下，试剂与铜生成2：1的紫红色配合物，其最大吸收峰位于540nm处，... 合成了显色剂1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯（MHPPAT），并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Triton X-100表面活性剂存在下，试剂与铜生成2：1的紫红色配合物，其最大吸收峰位于540nm处，表观摩尔吸光系数为2.02×10^5L·mol^-1·cm^-1，Cu^2＋的质量浓度在0-480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜，6次测定的相对标准偏差小于3％，结果满意。 展开更多

关键词 1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯 合成 铜 显色反应 分光光度法

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UPLC测定消旋山莨菪碱片中的有关物质

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作者 吴俊峰 张敏娟 +1 位作者 彭双 魏文芝 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期80-83,共4页

目的采用UPLC-PDA法测定消旋山莨菪碱片中的有关物质。方法采用C18柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺溶液,磷酸调pH6.5)-甲醇(70∶30)为流动相,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长220 nm。结果消旋山莨菪碱、托品... 目的采用UPLC-PDA法测定消旋山莨菪碱片中的有关物质。方法采用C18柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺溶液,磷酸调pH6.5)-甲醇(70∶30)为流动相,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长220 nm。结果消旋山莨菪碱、托品酸、阿托酸6β-羟基-3α-托品酯(杂质Ⅰ)的线性回归方程分别为:Y消旋山莨菪碱=2.1391×10^(4)X+1.4348×10^(3)、Y托品酸=6.9081×10^(4)X+5.2007×10^(4)、Y杂质Ⅰ=4.8162×10^(4)X-6.6659×10^(4),5.304~10^(6).080μg·mL^(-1)消旋山莨菪碱、5.215~52.150μg·mL^(-1)托品酸、5.300~53.000μg·mL^(-1)杂质Ⅰ与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.9998、0.9993、0.9993(n=6)。托品酸、杂质Ⅰ的平均回收率分别为97.21%、100.24%,RSD分别为1.78%、0.67%。结论所用方法准确度高、专属性强、重复性好,可用于测定消旋山莨菪碱片中的有关物质。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 消旋山莨菪碱片 生物碱 消旋山莨菪碱 托品酸 阿托酸6β-羟基-3α-托品酯 有关物质 解痉药物 异构体

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