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6-氨基-7-甲氧基喹唑啉的合成 被引量:1
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作者 张帅波 金岩 +2 位作者 李振建 刘潮 冯柏成 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第4期383-388,共6页
以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经酯化、硝化、水合肼还原、环合、氯化、氢化等反应得到标题化合物。整个反应过程成本低、操作简便、节约时间、符合工业化的要求。探讨了还原2,5-二硝基-4-氯苯甲酸甲酯时水合肼用量、反应温度、反应时间... 以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经酯化、硝化、水合肼还原、环合、氯化、氢化等反应得到标题化合物。整个反应过程成本低、操作简便、节约时间、符合工业化的要求。探讨了还原2,5-二硝基-4-氯苯甲酸甲酯时水合肼用量、反应温度、反应时间和催化剂的用量,氯化反应中氯化试剂、助溶剂以及温度等因素对目标产物的影响。结果表明,当n(2,5-二硝基-4-氯苯甲酸甲酯)∶n(80%水合肼)=1∶2.5、反应温度为78℃、反应时间为3 h、Fe Cl3用量为0.6 g、活性炭用量为0.15 g时,还原效果最佳;以SOCl2为氯化试剂、DMF为催化剂,80℃时,收率及纯度最高。目标产物结构通过元素分析、^(13)CNMR、IR、~1HNMR以及MS确定,为新型酪氨酸激酶抑制剂的合成提供依据。 展开更多
关键词 6-氨基-7-甲氧基喹唑啉 有机化合物 合成 酪氨酸激酶抑制剂 医药中间体
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