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受阻胺类化合物1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮的合成新方法
1
作者 张秀芹 何燕岭 梁顺全 《化工技术与开发》 CAS 2022年第9期16-18,34,共4页
本文对受阻胺的光稳定性与阻燃性进行了介绍,并对合成受阻胺类阻燃剂的主要中间体1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮展开了研究,重点研究了合成原料、反应条件和反应机理,并采用核磁共振、质谱与高效液相色谱等手段,对合成产物进行了... 本文对受阻胺的光稳定性与阻燃性进行了介绍,并对合成受阻胺类阻燃剂的主要中间体1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮展开了研究,重点研究了合成原料、反应条件和反应机理,并采用核磁共振、质谱与高效液相色谱等手段,对合成产物进行了表征与纯度分析。实验数据表明,在以阻聚剂701和环己烷为原料,以过氧化叔丁醇为氧化剂,七水合硫酸亚铁为还原剂的引发体系中,只需一步反应即可获得目标产物,反应收率达68.5%,产品纯度达99.7%。本方法有效缩短了合成路线,工艺稳定可靠,原料易得,成本低,能够实现连续、稳定的规模化生产。 展开更多
关键词 受阻胺 中间体 阻聚剂701 1-环己氧基-2 2 6 6-四甲基哌啶-4-酮
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TMPDO及4-NOH-TMPD吸附对H_2O_2/HTS催化体系自由基生成的影响及应用
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作者 陈洁 赵迎宪 +5 位作者 张永明 张胜建 严山 赵红 李显明 应丽艳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期497-505,共9页
采用电子顺磁共振(EPR)技术考察了中空钛硅分子筛(HTS)吸附2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮(TMPDO)及2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮肟(4-NOH-TMPD)后,在H_2O_2存在下催化剂表面和液相中自由基生成的变化.结果表明,在HTS被4-NOH-TMPD吸附改性后,原HTS... 采用电子顺磁共振(EPR)技术考察了中空钛硅分子筛(HTS)吸附2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮(TMPDO)及2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮肟(4-NOH-TMPD)后,在H_2O_2存在下催化剂表面和液相中自由基生成的变化.结果表明,在HTS被4-NOH-TMPD吸附改性后,原HTS/H_2O_2体系溶液中存在的·OH信号强度明显下降,而O-2·自由基信号强度增加28倍,且催化剂表面TiOO-·信号强度增加了1倍多.通过Simfonia软件模拟分析发现,HTS/H_2O_2/4-NOH-TMPD体系中主要生成了结构为TiOO-·(η2)…4-NOH-TMPD的自由基.4-NOHTMPD在HTS/H_2O_2中由双位吸附产生的对TiOOH的稳定作用是导致上述变化的根本原因.进一步研究发现,HTS/H_2O_2体系中加入4-NOH-TMPD后,催化剂表面的自由基信号基本消失,而液相中丙酮肟与Ti—OO^-·或O_2^-·自由基作用生成了2种新自由基,使HTS/H_2O_2/4-NOH-TMPD体系具有催化丙酮肟氨氧化偶联生成2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷(DMNB)的活性. 展开更多
关键词 电子顺磁共振 中空钛硅分子筛 2 2 6 6-四甲基哌啶-4-酮肟 丙酮肟
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骨架铜催化的烷氧基位阻胺还原胺化反应研究
3
作者 李林 姜梦林 曾涛 《山东化工》 CAS 2019年第15期39-41,共3页
论文研究了1-烷氧基位阻胺对位二胺化合物的制备。以骨架铜为催化剂,1-烷氧基-2,2,2,6,6-四甲基哌啶-4-酮与己二胺在高压釜中发生直接还原胺化反应得到目标化合物。重点探讨了催化剂用量、反应压力、反应温度对还原胺化反应的影响。
关键词 位阻胺 还原胺化 1-烷氧基-2 2 2 6 6-四甲基哌啶-4-酮 骨架铜
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双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯的合成及其热稳定性
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作者 刘俊宏 赵震 +3 位作者 杨喜生 徐基海 吴鸿志 唐林生 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2021年第2期37-41,50,共6页
以1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇、癸二酸二甲酯为原料,LiOH和四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,正庚烷为溶剂,在反应过程中采用分水器不断地分出甲醇的酯交换方法,制备了系列双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯,并通过红外... 以1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇、癸二酸二甲酯为原料,LiOH和四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,正庚烷为溶剂,在反应过程中采用分水器不断地分出甲醇的酯交换方法,制备了系列双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明:其较佳合成条件为n(癸二酸二甲酯)∶n(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇)∶n(LiOH)∶n(TBAB)=1∶2.2∶1.6∶0.024,在回流状态下反应6~8 h,粗产品通过m(甲醇)∶m(水)=1∶1的混合溶剂洗涤提纯。在以上条件下,产品的产率大于80%,质量分数大于95%。热重分析表明,以上合成的目标产物热稳定性良好。该方法具有反应条件温和,催化剂便宜,反应设备简单,产品产率及纯度高等优点。 展开更多
关键词 1-烷氧基-2 2 6 6-四甲基哌啶-4-醇 癸二酸二甲酯 双(1-烷氧基-2 2 6 6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯 热稳定性
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三(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)亚磷酸酯的合成及热稳定性
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作者 吴志峰 赵震 +2 位作者 杨喜生 吴鸿志 唐林生 《化工科技》 CAS 2020年第5期47-53,共7页
以1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇和PCl3为原料,三乙胺为缚酸剂,通过酯化合成了5种三(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)亚磷酸酯(NORPs),并通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱、磷谱和磷元素含量分析表征了其结构。结果表明,在n(哌... 以1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇和PCl3为原料,三乙胺为缚酸剂,通过酯化合成了5种三(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)亚磷酸酯(NORPs),并通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱、磷谱和磷元素含量分析表征了其结构。结果表明,在n(哌啶醇)∶n(PCl3)∶n(三乙胺)=1.0∶3.0∶4.5,50℃反应12 h的条件下,NORPs的产率为83%~85%,x(磷)≈99%。热重分析表明,5种NORPs均具有良好的热稳定性。 展开更多
关键词 1-烷氧基-2 2 6 6-四甲基哌啶-4-醇 三(1-烷氧基-2 2 6 6-四甲基哌啶-4-基)亚磷酸酯 合成 热稳定性
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