2,6-二氯-3-甲基苯胺合成新工艺 被引量：1

1

作者 许薇 赵爱桔 +2 位作者 钱超 李茂林 陈新志 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期477-480,共4页

通过N-乙酰化保护氨基,氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团,再经脱乙酰基,氯化, 水解脱阻塞基团,合成2,6-二氯-3-甲基苯胺得到目标产物。与经典文献方法相比,用盐酸代替氢氧化钠脱除乙酰基,用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓... 通过N-乙酰化保护氨基,氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团,再经脱乙酰基,氯化, 水解脱阻塞基团,合成2,6-二氯-3-甲基苯胺得到目标产物。与经典文献方法相比,用盐酸代替氢氧化钠脱除乙酰基,用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓盐酸或氯气的氯化方法,合成过程中省略了中间产物的分离步骤,以问甲苯胺计总摩尔收率从20％提高到了60．8％,产品纯度大于99．5％。 展开更多

关键词 2 6-二氯-3-甲基苯胺 3-甲基苯胺 合成工艺

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2,4,6-三氯-3-甲基苯胺和2,6-二氯-3-甲基苯胺的合成

2

作者 艾文 陆跃进 《农药》 CAS 北大核心 2008年第4期261-262,266,共3页

以3-甲基苯胺为原料,磺酸占位,以盐酸和双氧水作为氯化试剂氯化,脱磺酸基得到2,4,6-三氯-3-甲基苯胺,纯度达到99%以上;以3-甲基苯胺为原料,用乙酸酐进行氨基保护,磺酰胺基占位,去乙酰基,用盐酸和双氧水氯化,最后水解得到2,6-二氯-3-甲... 以3-甲基苯胺为原料,磺酸占位,以盐酸和双氧水作为氯化试剂氯化,脱磺酸基得到2,4,6-三氯-3-甲基苯胺,纯度达到99%以上;以3-甲基苯胺为原料,用乙酸酐进行氨基保护,磺酰胺基占位,去乙酰基,用盐酸和双氧水氯化,最后水解得到2,6-二氯-3-甲基苯胺,纯度达到99.4%以上,总收率50%左右。所得产品通过熔点测定,核磁、红外谱图进行表征。 展开更多

关键词 磺酸基 苯胺 占位 2 6-二氯-3-甲基苯胺

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备新工艺 被引量：5

3

作者 潘向君 吕亮 《农药》 CAS 北大核心 2006年第3期167-170,共4页

以对硝基甲苯为原料,经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺,收率59.8%,纯度98.66%。然后,用硫酰氯作为氯化试剂,进行苯环上的氯化反应,制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,收率83.9%,产品熔点34℃～35℃,纯度97.95%。对... 以对硝基甲苯为原料,经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺,收率59.8%,纯度98.66%。然后,用硫酰氯作为氯化试剂,进行苯环上的氯化反应,制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,收率83.9%,产品熔点34℃～35℃,纯度97.95%。对各步反应的影响因素进行了探讨。 展开更多

关键词 对硝基甲苯 4-三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 氟虫腈

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成 被引量：4

4

作者 严传鸣 李翔 +3 位作者 朱新荣 朱长武 王耀良 张海虹 《现代农药》 CAS 2003年第5期5-6,共2页

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法。

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 合成 生物活性 中间体

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的连续流合成工艺

5

作者 潘强彪 谢四维 +1 位作者 应炜炜 李俊奇 《世界农药》 CAS 2024年第3期26-30,共5页

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体,尤其在农药领域应用广泛。以4-三氟甲基苯胺为起始原料,使用G1微通道反应器构建预热、氧氯化、降温工艺连续合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。考察了各工段温度、系统压... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体,尤其在农药领域应用广泛。以4-三氟甲基苯胺为起始原料,使用G1微通道反应器构建预热、氧氯化、降温工艺连续合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。考察了各工段温度、系统压力、物料流速和用量等工艺参数对反应的影响。优化条件下,反应收率可达83.0%,产品含量99.0%。该合成工艺利用微通道反应器良好的传质传热性能不仅保证了工艺体系安全,也提高了生产效率,为工业化技术的更新迭代提供了基础。 展开更多

关键词 4-三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 连续流 微通道反应器

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的改进 被引量：2

6

作者 张增兴 张泉泉 +1 位作者 李俊奇 赵红英 《浙江化工》 CAS 2017年第12期4-7,共4页

研究了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺中生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚副反应的影响因素,通过工艺改进,减少了副产物的生成,并将反应收率从72.8%提高至88.6%。

关键词 对三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯酚 工艺改进

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新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺 被引量：3

7

作者 陆阳 李春仁 +3 位作者 徐固华 陶京朝 马力 冯世龙 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第7期561-563,568,共4页

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。

关键词 氟虫腈 2 6-二氯.4-三氟甲基苯胺 4-三氟甲基苯胺

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成 被引量：3

8

作者 吴天泉 胡艾希 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2007年第4期77-80,共4页

通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物... 通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物经MS,1H NMR确认结构. 展开更多

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 对氯三氟甲基苯 合成

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氟虫腈及其中间体合成技术进展

9

作者 梁诚 《化工文摘》 2009年第4期50-51,55,共3页

氟虫腈是全球最重要的杀虫剂之一,国内专利已经到期,该农药被国家相关部门推荐为高毒有机磷农药的主要替代品种,具有良好的市场前景。重点介绍了氟虫腈及其主要中间体4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成技术进展。

关键词 氟虫腈 4-三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 合成 进展

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成 被引量：1

10

作者 陈军 刘金庭 《山东化工》 CAS 2007年第3期11-12,共2页

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法,并对这些方法进行了评价,给出了主要合成路线的具体实例。

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 合成

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锐劲特及其中间体合成技术进展

11

作者 萧楠 《精细化工原料及中间体》 2009年第6期26-28,17,共4页

锐劲特是全球最重要的杀虫剂之一,国内专利已经到期,该农药被国家相关部门推荐为高毒有机磷农药的主要替代品种,具有良好的市场前景,本文重点介绍了锐劲特及其主要中间体4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成技术进展。

关键词 锐劲特 4-三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 合成 进展

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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的研究进展

12

作者 史大昕 冯亚青 +1 位作者 陈宏亮 周立山 《化学工业与工程》 CAS 2002年第2期206-210,共5页

2 ,6 -二氯 - 4 -三氟甲基苯胺可以作为制备高效、低毒、低残留农药和新型高效除草剂的中间体 ,其重要性日益为有机化学家和农药生产企业所重视。本文介绍合成该化合物的各种方法对各自的优缺点进行了比较 ,并对由其合成的各种农药。

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 农药 合成 应用 研究进展

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含三氟甲基吡唑啉衍生物的合成

13

作者 李术艳 沈淑君 《新余学院学报》 2017年第2期23-26,共4页

以制得的查尔酮衍生物和2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼(自制)为原料,在无水乙醇溶剂中经碳酸钾催化,反应回流4-6h,制得2-吡唑啉衍生物,产率在69%-91%。产物经红外光谱、核磁共振谱等确认了结构。此法后处理简单,操作安全,合成了一系列含三氟... 以制得的查尔酮衍生物和2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼(自制)为原料,在无水乙醇溶剂中经碳酸钾催化,反应回流4-6h,制得2-吡唑啉衍生物,产率在69%-91%。产物经红外光谱、核磁共振谱等确认了结构。此法后处理简单,操作安全,合成了一系列含三氟甲基的2-吡唑啉化合物,为吡唑啉类衍生物的活性、功能性研究奠定了基础。 展开更多

关键词 2-吡唑啉 查尔酮 2 6-二氯-4-三氟甲基苯肼 合成

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当今热点农药的含氟中间体开发 被引量：8

14

作者 王宁 薛振祥 《现代农药》 CAS 2004年第5期1-7,45,共8页

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2... 叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基) 展开更多

关键词 含氟中间体 对三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 2 6- 二氯-4-三氟甲基苯肼 3 5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚 2 3 5 6-四氟苄醇 2 3 5 6- 四氟-4-甲基苄醇 2-氯-5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈 合成 农药

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肼解还原法合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺 被引量：7

15

作者 兰艳娜 张华 +3 位作者 徐强 李亚明 罗丽梅 丛丽英 《精细化工中间体》 CAS 2005年第4期30-32,共3页

以3,4,5-三氯三氟甲苯为起始原料,经肼解、还原合成目的产物2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,总收率为81%。考察了溶剂、物料配比、反应温度和反应时间对肼解反应的影响,对目的产物采用红外光谱、1H核磁共振波谱、气相色谱/质谱进行结构鉴定,... 以3,4,5-三氯三氟甲苯为起始原料,经肼解、还原合成目的产物2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,总收率为81%。考察了溶剂、物料配比、反应温度和反应时间对肼解反应的影响,对目的产物采用红外光谱、1H核磁共振波谱、气相色谱/质谱进行结构鉴定,证明结构正确。 展开更多

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 3 4 5-三氯三氟甲苯 肼解 结构表征

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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构 被引量：2

16

作者 杨芝萍 钟平 +1 位作者 李术艳 汤日元 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期82-86,共5页

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物1,2a和2c的晶体结构.1属于正交斜方晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.61739(7)nm,b=1.62480(7)nm,c=3.10857(13)nm,α=β=γ=90°,V=8.1691nm3,Z=24,R=0.1089,wR=0.2545.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.35144(18)nm,b=0.97948(5)nm,c=2.44717(12)nm,β=102.460(1)°,V=7.8440(7)nm3,Z=8,R=0.1831,wR=0.2600.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.84681(7)nm,b=0.89652(83)nm,c=1.43497(12)nm,α=75.198(2)°,β=87.918(1)°,γ=65.395(1)°,V=0.9546nm3,Z=2,R=0.049,wR=0.135. 展开更多

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 2 3-二氰基丙酸酯 1-芳基-3-氰基-5-氨基吡唑 磺酰胺 晶体结构

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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的结构、光谱与热力学性质 被引量：3

17

作者 徐友辉 《四川师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期501-504,共4页

在B3LYP/6-31++G**水平对1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子的苯基环和吡唑环不在同一个平面上,两个平面的二面角在84&... 在B3LYP/6-31++G**水平对1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子的苯基环和吡唑环不在同一个平面上,两个平面的二面角在84°左右.最低能量吸收谱线的波长为339 nm,对应HOMO→LUMO的π→π*和n→π*电子跃迁.热力学计算显示该分子的气态热力学函数熵Sm和焓Hm与温度有较好的线性关系,Sm=421.710 5+0.687 3T(J.mol-1.K-1)和Hm=306.673 1+0.426 7T(kJ.mol-1). 展开更多

关键词 1-(2 6-二氯4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑 光谱 热力学性质

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催化氧化合成氟虫腈新工艺 被引量：1

18

作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《化工中间体》 2009年第3期25-29,共5页

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成... 以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。 展开更多

关键词 氟虫腈 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 5-氨基-3-氰基-1-(2 6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑 合成

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2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成 被引量：1

19

作者 张腊腊 韩相恩 《化工中间体》 2011年第6期58-60,共3页

介绍了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法,并且以3.4-二氯三氟甲苯为起始原料,二甲胺为甲胺化剂,通过二甲胺化,卤化,催化侧链甲基卤化以及水解四部反应合成了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺。收率90%,产品熔点34℃-35℃,纯度98%。

关键词 2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺 3.4-二氯三氟甲苯 二甲胺

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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成

20

作者 杨芝萍 《漳州职业技术学院学报》 2005年第2期1-4,共4页

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c。通过元素分析,红外光谱,... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征。 展开更多

关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 2 3-二氰基丙酸酯 1-芳基-3-氰基-5-氨基吡唑 酰胺 红外光谱 有机杀虫剂

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