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4,6-二氯吡啶并[3,2-d]嘧啶的合成工艺改进
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作者 刘波 向建 +3 位作者 向胤豪 周红艳 黄文胜 胡盛 《化学与生物工程》 CAS 2022年第6期22-27,共6页
对4,6-二氯吡啶并[3,2-d]嘧啶的合成工艺进行了改进,并通过^(1)HNMR、ESI-HRMS对中间体和目标化合物结构进行分析。在中间体2-氰基-3-硝基-6-氯吡啶的合成过程中,将反应温度由180℃提高到190℃,氰化亚铜用量由1.5 eq.调整为3.0 eq.,同... 对4,6-二氯吡啶并[3,2-d]嘧啶的合成工艺进行了改进,并通过^(1)HNMR、ESI-HRMS对中间体和目标化合物结构进行分析。在中间体2-氰基-3-硝基-6-氯吡啶的合成过程中,将反应温度由180℃提高到190℃,氰化亚铜用量由1.5 eq.调整为3.0 eq.,同时加入苄基三乙基氯化铵作为相转移催化剂改善氰化亚铜的溶解性,后处理以乙酸乙酯-冰水混合溶液代替甲苯,并且用重结晶法代替柱层析法进行纯化,2-氰基-3-硝基-6-氯吡啶的产率由25.7%提高到63.4%。在最后一步氯代过程中,以1.5 eq.N,N-二甲基苯胺作为碱试剂、用乙腈代替三氯氧磷作反应溶剂、回流反应温度为82℃,避免了三氯氧磷的毒性危险,反应更温和稳定,产率由42.3%提高到82.7%。通过对上面两步反应条件的改进,4,6-二氯吡啶并[3,2-d]嘧啶总产率从8.1%提高到39.1%。 展开更多
关键词 4 6-二氯吡啶并3 2-d嘧啶 合成工艺 改进
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