20,20-二氯-1,10-二甲氧基三环[5,4,0,0^(12,19)]十一碳-1,5,6-三烯结构和性质的理论研究 被引量：1

1

作者 廖显威 梁晓琴 +2 位作者 苏宇 查之玫 范志金 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期191-195,200,共6页

在RHF/ 6 31G 、B3LYP/ 6 31G 和MP2 / 6 31G 水平下优化了标题化合物的平均几何构型 ,用B3LYP/ 6 31G 方法计算了该化合物的红外光谱。并用GIAO分别在B3LYP/ 6 31G 、B3LYP/ 6 311G 和B3LYP/ 6 311++G 水平对该化合... 在RHF/ 6 31G 、B3LYP/ 6 31G 和MP2 / 6 31G 水平下优化了标题化合物的平均几何构型 ,用B3LYP/ 6 31G 方法计算了该化合物的红外光谱。并用GIAO分别在B3LYP/ 6 31G 、B3LYP/ 6 311G 和B3LYP/ 6 311++G 水平对该化合物的核磁共振谱进行了研究。计算结果与实验结果吻合很好。同时对在合成过程中发现的两个中间产物进行了理论计算 ,研究证实了合成标题化合物时中间产物的存在。 展开更多

关键词 结构 性质 20 20-二氯-1 10-二甲氧基三环[5 4 0 0^12 19]十一碳-1 5 6-三烯 核磁共振谱 量子化学 二甲氧基萘 衍生物 有机合成 标题化合物

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虾青素的合成 被引量：22

2

作者 皮士卿 陈新志 +1 位作者 胡四平 潘亚金 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1126-1129,共4页

以α-紫罗兰酮为起始原料,采用2C15+C10→C40路线合成了虾青素.并经过选择性环氧化三甲基硅基烯醇醚双键的关键步骤,设计并完成了关键中间体C15部分——6-羟基-3-(3-羟基-3-甲基-1,4-戊二烯)-2,4,4-三甲基-2-环己烯-1-酮的合成.

关键词 类胡萝卜素 α-紫罗兰酮 虾青素 6-羟基-3-(3-羟基-3-甲基-1 4-戊二烯)-2 4 4-三甲基-2-环己烯-1-酮 2 7-二甲基-2 4 6-辛三烯-1 8-二醛

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用Wittig和Wittig-Horner反应合成藏红花酸二甲酯 被引量：5

3

作者 孙培冬 王建新 +1 位作者 方志凯 汤丹丹 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期353-357,共5页

以短碳链化合物1,4-二溴-2-丁烯、丙酮醛缩二甲醇、2-溴丙酸甲酯和氯乙醛为起始原料,首先分别合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛和γ-氯代惕各酸甲酯,然后将两者结合而成藏红花酸二甲酯。合成过程中碳碳双键的形成为关键步骤。通过... 以短碳链化合物1,4-二溴-2-丁烯、丙酮醛缩二甲醇、2-溴丙酸甲酯和氯乙醛为起始原料,首先分别合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛和γ-氯代惕各酸甲酯,然后将两者结合而成藏红花酸二甲酯。合成过程中碳碳双键的形成为关键步骤。通过比较Wittig和Wittig-Horner反应在双键形成中的作用,得出结论:合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛时,宜用Wittig-Horner反应,产率为58.7%;合成γ-氯代惕各酸甲酯和藏红花酸二甲酯时,宜用Wittig反应,产率分别为74.3%和78.6%。 展开更多

关键词 Wittig—Horner反应 WITTIG反应 2 7-二甲基-2 4 6-辛三烯-1 8-二醛 γ-氯代惕各酸甲 酯 藏红花酸二甲酯

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2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯二醛的合成研究 被引量：3

4

作者 汤丹丹 方志凯 +1 位作者 孙培冬 王建新 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1217-1219,共3页

2,7-dimethylocta-2,4,6-triene-1,8-dial was successfully synthesized by taking 1,4-dibromobut-2-ene as the starting material via 3 steps with an overall yield of 42.5% in this paper.Structures of target compounds were ... 2,7-dimethylocta-2,4,6-triene-1,8-dial was successfully synthesized by taking 1,4-dibromobut-2-ene as the starting material via 3 steps with an overall yield of 42.5% in this paper.Structures of target compounds were confirmed by 1HNMR,IR,UV and GC-MS. 展开更多

关键词 2 7-二甲基-2 4 6-辛三烯二醛 Wittig-Horner 合成

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2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛合成方法概述 被引量：1

5

作者 竺少铭 许新德 +2 位作者 张莉华 耿伟 刘振勇 《浙江化工》 CAS 2016年第7期18-22,共5页

2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛(简称"十碳双醛",简写:C10)为合成类胡萝卜素的关键中间体。对十碳双醛的结构和用途做了简要介绍;对现有专利、文献报道的十碳双醛的合成路线做了全面综述,指出各合成工艺中存在的优缺点,对... 2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛(简称"十碳双醛",简写:C10)为合成类胡萝卜素的关键中间体。对十碳双醛的结构和用途做了简要介绍;对现有专利、文献报道的十碳双醛的合成路线做了全面综述,指出各合成工艺中存在的优缺点,对工艺中需要改进的地方作了简单的说明;提出十碳双醛今后的研究方向,为十碳双醛及类胡萝卜素系列产品的合成提供了重要的参考意义。 展开更多

关键词 2 7-二甲基-2 4 6-辛三烯-1 8-二醛 类胡萝卜素 中间体 合成路线

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藏红花酸二醛的合成研究（英文） 被引量：1

6

作者 张爱贵 罗娟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1155-1159,共5页

本文提供了一种简单方便的合成2,6,11,15-四甲基-2,4,6,8,10,12,14-十六碳七烯二醛(藏红花酸二醛)的方法,即通过2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯二醛与3-(5,5-二甲基-1,3-二恶烷-2-基)丁-2-烯基膦酸二乙酯或(3-甲基-4-氧代-2-丁烯-1-基)膦酸二... 本文提供了一种简单方便的合成2,6,11,15-四甲基-2,4,6,8,10,12,14-十六碳七烯二醛(藏红花酸二醛)的方法,即通过2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯二醛与3-(5,5-二甲基-1,3-二恶烷-2-基)丁-2-烯基膦酸二乙酯或(3-甲基-4-氧代-2-丁烯-1-基)膦酸二乙酯进行霍纳尔-沃兹沃思-埃蒙斯(HWE)反应,以四氢呋喃为溶剂,氢化钠或叔丁醇钾为碱来合成藏红花酸二醛。所得到的化合物经过红外,核磁共振氢谱,碳谱以及质谱确认。 展开更多

关键词 藏红花酸二醛 霍纳尔-沃兹沃思-埃蒙斯(HWE)反应 膦酸酯 2 7-二甲基-2 4 6-辛三烯二醛

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2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的合成工艺改进

7

作者 项学兵 孔望欣 +3 位作者 翟德伟 王平 霍鸿飞 张韩斌 《当代化工研究》 2021年第14期134-136,共3页

2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛是合成类胡萝卜素类化合物的重要中间体,工艺以2,5-二甲氧基二氢呋喃和乙氧基-1-丙烯为原料,进行醚化、缩合、碱化和酸化步骤得到合成产物。我们经过工艺改进,实验结果能够大幅提高产品收率,降低产品成... 2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛是合成类胡萝卜素类化合物的重要中间体,工艺以2,5-二甲氧基二氢呋喃和乙氧基-1-丙烯为原料,进行醚化、缩合、碱化和酸化步骤得到合成产物。我们经过工艺改进,实验结果能够大幅提高产品收率,降低产品成本,减小污染等目的。 展开更多

关键词 2 7-二甲基-2 4 6-辛三烯-1 8-二醛 缩合 类胡萝卜素

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合成类胡萝卜素关键中间体十碳烯醛的新方法

8

作者 徐勇 曾庆宇 +2 位作者 刘浩 宋文杰 沈烨 《浙江化工》 CAS 2011年第4期19-21,共3页

对类胡萝卜素关键中间体十碳烯醛的合成方法作出重要改进,新的合成路线包括以反式-1,4-二氯-2-丁烯为起始原料,经格氏反应、缩合反应与酸性水解反应合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛(十碳烯醛)。反应选择性好,副产物少,工艺较简单... 对类胡萝卜素关键中间体十碳烯醛的合成方法作出重要改进,新的合成路线包括以反式-1,4-二氯-2-丁烯为起始原料,经格氏反应、缩合反应与酸性水解反应合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛(十碳烯醛)。反应选择性好,副产物少,工艺较简单,操作方便。 展开更多

关键词 类胡萝卜素 格氏 2 7-二甲基-2 4 6-辛三烯-1 8-二醛

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2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的制备方法

9

作者 陈子杰 陈建辉 《浙江化工》 CAS 2018年第4期26-29,共4页

2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛是合成类胡萝卜素系列化合物(如β-胡萝卜素,角黄素和虾青素,番茄红素等)的关键中间体,采用乙缩醛和乙基(1-丙烯基)醚加成反应得到1,1,3-三乙氧基-2-甲基-丁烷,裂解合成得到1-甲氧基-2-甲基-1,3-丁二烯... 2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛是合成类胡萝卜素系列化合物(如β-胡萝卜素,角黄素和虾青素,番茄红素等)的关键中间体,采用乙缩醛和乙基(1-丙烯基)醚加成反应得到1,1,3-三乙氧基-2-甲基-丁烷,裂解合成得到1-甲氧基-2-甲基-1,3-丁二烯;和氯化试剂合成生成4,4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯;与三苯基膦成盐合成得到膦盐;膦盐在双氧水作用下缩合,并用碳酸钠溶液生成1,1,8,8-四甲基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯;再在酸性条件下水解合成制备。 展开更多

关键词 2 7-二甲基-2 4 6-辛三烯-1 8-二醛 类胡萝卜素 氯化试剂

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穿龙薯蓣地上部分的化学成分(Ⅱ) 被引量：21

10

作者 卢丹 刘金平 +2 位作者 赵轶卓 陈帅 李平亚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期700-703,共4页

目的研究穿龙薯蓣Dioscorea nipponica地上部分的化学成分。方法应用提取、萃取及色谱技术进行分离纯化,得到的单体化合物,依据理化性质和光谱数据(1H-NMR、13C-NMR、HMQC和HMBC)分析鉴定其结构。结果得到12个化合物,分别鉴定为1,7-双-... 目的研究穿龙薯蓣Dioscorea nipponica地上部分的化学成分。方法应用提取、萃取及色谱技术进行分离纯化,得到的单体化合物,依据理化性质和光谱数据(1H-NMR、13C-NMR、HMQC和HMBC)分析鉴定其结构。结果得到12个化合物,分别鉴定为1,7-双-(4-羟基苯基)-1,4,6-庚三烯-3-酮(1)、1,7-双-(4-羟基苯基)-4,6-庚二烯-3-酮(2)、4,4′-二羟基-3,3′-二甲氧基-反式-1,2-二苯乙烯(3)、山柰酚(4)、芦丁(5)、4-羟基苯乙醇-4-O-β-D-吡喃葡糖苷(6)、3,4-二羟基苯甲酸(7)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(8)、对羟基苯甲酸(9)、对羟基苯乙酸(10)、儿茶酚(11)、麦角甾醇过氧化物(12)。结论化合物1、3、5、6、9、12为首次从该属植物中得到;化合物4、7、8为首次从该植物中得到。 展开更多

关键词 穿龙薯蓣 1 7-双-(-4-羟基苯基)-1 4 6-庚三烯-3-酮 1 7-双-(4-羟基苯基)-4 6-庚二烯-3-酮 山柰酚 芦丁

原文传递

蓬莪术姜黄素类化学成分研究 被引量：13

11

作者 陈金凤 熊亮 +1 位作者 刘菲 彭成 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期16-20,共5页

目的研究蓬莪术Curcuma phaeocaulis根茎的姜黄素类化学成分及其细胞毒活性。方法将蓬莪术根茎的95%乙醇提取物经石油醚、醋酸乙酯、正丁醇依次萃取,对醋酸乙酯萃取部位采用硅胶和葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱、反相中压液相色谱、... 目的研究蓬莪术Curcuma phaeocaulis根茎的姜黄素类化学成分及其细胞毒活性。方法将蓬莪术根茎的95%乙醇提取物经石油醚、醋酸乙酯、正丁醇依次萃取,对醋酸乙酯萃取部位采用硅胶和葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱、反相中压液相色谱、制备薄层色谱及半制备高效液相色谱等分离技术进行分离纯化,利用现代波谱学手段对分离的化学成分进行结构鉴定;采用MTT法对分离得到的化合物进行细胞毒活性筛选。结果从蓬莪术根茎的醋酸乙酯萃取部位分离得到4个姜黄素类化合物,分别鉴定为1,7-双(4-羟基苯基)-1E,6E-庚二烯-3-酮(1)、1,7-双(4-羟基苯基)-1,4,6-庚三烯-3-酮(2)、1,7-双(4-羟基苯基)-4E,6E-庚二烯-3-酮(3)和(1R,5S,6S)-1,5-环氧-6-羟基-1,7-双(3-甲氧基-4-羟基苯基)-庚烷(4)。MTT实验显示化合物1~3均可抑制人胃癌HGC-27细胞的增殖,仅化合物2对人乳腺癌MDA-MB-231细胞有抑制作用;化合物2和3还对人正常肝细胞L-02表现出强烈的毒性作用。结论从蓬莪术中分离得到4个姜黄素类成分,其中化合物1为新化合物,命名为姜黄素P。化合物1~3均具有一定的抑制HGC-27细胞增殖作用,其中化合物1可选择性抑制HGC-27细胞的增殖并对人正常肝L-02细胞无明显毒性作用。 展开更多

关键词 蓬莪术 姜黄素类 姜黄素P 1 7-双(4-羟基苯基)-1 4 6-庚三烯-3-酮 细胞毒活性

原文传递

β-阿朴-8'-胡萝卜酸乙酯的合成 被引量：1

12

作者 皮士卿 江红英 +1 位作者 翟德伟 王康林 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1340-1344,共5页

β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化... β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化、卤代、Michaelis-Arbuzov重排反应得到C5合成单元4-(二乙氧基磷酰基)-2-甲基-2-丁烯酸乙酯,与另一分子的C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛缩合,并进一步氧化得到C10合成单元7-乙氧羰基-3,7-二甲基-2,4,6-庚三烯醛,最后与C20合成单元维生素A三苯基膦盐缩合,形成了C30单元的β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯。七步反应总产率为43%。中间体及最终产物的结构均通过红外光谱,核磁氢谱,核磁碳谱和高分辨质谱进行了表征。 展开更多

关键词 类胡萝卜素 β-阿朴-8'-胡萝卜酸乙酯 4-乙酰氧基-2-甲基-丁烯醛 7-乙氧羰基-3 7-二甲基-2 4 6-庚三烯醛

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[Co(tp)_2(Me_3-en)]ClO_4手性配位氮的翻转动力学研究 被引量：1

13

作者 马桂林 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期871-877,共7页

用高效液相色谱HPLC法测定了水溶液中碱催化下异构体差向立体异构体ΔSΛR和ΔRΛSCotp2Me3enClO4tp2羟基246环庚三烯1酮负离子Me3enNNN′三甲基乙二胺手性配位氮的翻转差向立体异构化速率常数kep34.0℃。研究结果发现碱催化下手性配位... 用高效液相色谱HPLC法测定了水溶液中碱催化下异构体差向立体异构体ΔSΛR和ΔRΛSCotp2Me3enClO4tp2羟基246环庚三烯1酮负离子Me3enNNN′三甲基乙二胺手性配位氮的翻转差向立体异构化速率常数kep34.0℃。研究结果发现碱催化下手性配位氮的翻转作用具有二级反应动力学方程v=kep配合物OH-Cotp2Me3enClO4的kep值比Cotp2MeenClO4的kep值大一个数量级ΔRΛS异构体比ΔSΛR异构体具有更大的手性配位氮翻转速率。 展开更多

关键词 钴配合物 2-羟基-2 4 6-环庚三烯-1-酮 [Co(tp)2(Me3-en)]ClO4 N N N'-三甲基乙二胺 差向立体异构化 手性配位氮 翻转动力学

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多种光谱综合确证孕甾双烯醇酮醋酸酯中微量杂质的结构

14

作者 过林 刘文英 徐然 《中南药学》 CAS 2008年第2期179-181,共3页

目的对孕甾双烯醇酮醋酸酯中含量>0.1%的杂质进行分离和结构鉴定。方法采用柱层析和制备液相色谱对杂质进行分离,用IR、2D-NMR及MS综合确证其化学结构。结果该杂质的结构为:孕甾-4、6、16-三烯-3、20-二酮。结论该法能够精确定位1个... 目的对孕甾双烯醇酮醋酸酯中含量>0.1%的杂质进行分离和结构鉴定。方法采用柱层析和制备液相色谱对杂质进行分离,用IR、2D-NMR及MS综合确证其化学结构。结果该杂质的结构为:孕甾-4、6、16-三烯-3、20-二酮。结论该法能够精确定位1个微量杂质各个原子的归属。 展开更多

关键词 孕甾双烯醇酮醋酸酯 孕甾-4、6、16-三烯-3、20-二酮 分离 结构鉴定

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