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铜(I)催化邻炔基芳基异硫氰酸酯与(E)-2-(苄基氨基)乙酸酯串联双环化反应快速合成5H-苯并咪唑[5,1-b][1,3]噻嗪 被引量:1
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作者 张亚辉 吴文锦 +2 位作者 张可心 黎双双 郝文燕 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第5期1982-1990,共9页
以廉价的铜盐作为催化剂,快速高效地实现了邻炔基芳基异硫氰酸酯与(E)-2-(苄基氨基)乙酸酯的串联双环化反应,以中等至良好产率合成了一系列5H-苯并[d]咪唑[5,1-b][1,3]噻嗪类化合物.该反应操作简单,利用一步[3+2]环加成继而分子内亲核... 以廉价的铜盐作为催化剂,快速高效地实现了邻炔基芳基异硫氰酸酯与(E)-2-(苄基氨基)乙酸酯的串联双环化反应,以中等至良好产率合成了一系列5H-苯并[d]咪唑[5,1-b][1,3]噻嗪类化合物.该反应操作简单,利用一步[3+2]环加成继而分子内亲核加成串联机制,一锅法高效构建了两个新环. 展开更多
关键词 铜催化 串联双环化 5h-苯并咪唑[5 1-b][1 3]噻嗪
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一种新型锰MOF的合成、结构和磁性的研究 被引量:2
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作者 李芬芳 刘秀萍 张保柱 《化学研究》 CAS 2021年第1期44-50,共7页
通过水热合成法以1-(4羧苯基)-1H-苯并咪唑-5,6-二羧酸为配体合成了一种新型金属锰MOF[Mn(Hcbic)]n(H 3cbic=1-(4羧苯基)-1H-苯并咪唑-5,6-二羧酸),并通过X-ray进行了单晶分析。该Mn-MOF是包含了一维左、右双螺旋链,螺距约为0.3902 nm,... 通过水热合成法以1-(4羧苯基)-1H-苯并咪唑-5,6-二羧酸为配体合成了一种新型金属锰MOF[Mn(Hcbic)]n(H 3cbic=1-(4羧苯基)-1H-苯并咪唑-5,6-二羧酸),并通过X-ray进行了单晶分析。该Mn-MOF是包含了一维左、右双螺旋链,螺距约为0.3902 nm,同时配体Hcbic 2-中的4-甲基苯甲酸基团像丝带一样分布在该2 D结构的两侧。磁化率测量实验表明在MOF-1中存在反铁磁交换相互作用。 展开更多
关键词 Mn(Ⅱ)配合物 晶体结构 1-(4羧基)-1h-苯并咪唑-5 6-二羧酸 磁性
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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量:1
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作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页
以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多
关键词 2-(4-氨基基)-1h-苯并咪唑-5-胺 N-(4'-氨基甲酰基)-2 4-二氨基 N-(4'-硝基甲酰基)-2 4-二硝基 2 4-二硝基 熔融缩合
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二维层状配位聚合物:[Ni(Hbic)_2]_n的合成、晶体结构和热分析
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作者 邓前军 陈东初 《佛山科学技术学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第1期29-32,共4页
利用刚性配体1H-苯并咪唑-5-羧酸(H2bic)与Ni(NO3)2.6H2O,在水热条件下组装得到一个新颖的镍配位聚合物:[Ni(Hbic)2]n。X-射线晶体衍射结构解析表明:每个Ni()离子呈六配位扭曲的八面体构型,配体通过μ2-(η2-O,O-),N3和μ2-(η2-O,O-),N... 利用刚性配体1H-苯并咪唑-5-羧酸(H2bic)与Ni(NO3)2.6H2O,在水热条件下组装得到一个新颖的镍配位聚合物:[Ni(Hbic)2]n。X-射线晶体衍射结构解析表明:每个Ni()离子呈六配位扭曲的八面体构型,配体通过μ2-(η2-O,O-),N3和μ2-(η2-O,O-),N1 2种配位模式连接金属离子形成了波浪状的(4,4′)层结构,二维层通过氢键和π-π堆积作用形成了一个三维超分子。热分析结果表明配合物在410.0°C下是稳定的。 展开更多
关键词 镍配合物 晶体结构 1h-苯并咪唑-5-羧酸 热分析
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多潘立酮的新合成工艺研究 被引量:1
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作者 王宁 崔建兰 +3 位作者 于思源 钟丛杉 王晓 龙义强 《中北大学学报(自然科学版)》 CAS 2021年第2期159-164,共6页
报道了一种多潘立酮的新合成工艺方法.在反应釜中的氮气氛围下,以1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮与5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮为原料,KI为催化剂,4-甲基-2-戊酮与二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,通过单因素实验和L... 报道了一种多潘立酮的新合成工艺方法.在反应釜中的氮气氛围下,以1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮与5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮为原料,KI为催化剂,4-甲基-2-戊酮与二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,通过单因素实验和L_(9)(3^(3))正交实验考察了反应物物质的量比、溶剂、反应温度和反应时间对反应的影响.实验结果表明:1-(3-氯丙基)-2,3-二氢-1H-苯并咪唑-2-酮与5-氯-1-(哌啶-4-基)-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮物质的量比为1∶1.1,KI的物质的量为5%,反应温度为100℃,4-甲基-2-戊酮与DMSO为溶剂,体积比为8∶1,可得到最佳效果,收率为67.2%,纯度为99.0%.该合成工艺方法优势在于可以防止反应物以及产物的氧化,减少不必要的副产物的产生,同时使用混合溶剂显著提高了产品质量和收率,缩短了反应时间,之后以活性炭为吸附剂,对产物进行了有效的脱色处理,得到了杂质较少的多潘立酮. 展开更多
关键词 多潘立酮 1-(3-氯丙基)-2 3-二氢-1h-苯并咪唑-2-酮 混合溶剂 5-氯-1-(哌啶-4-基)-1 3-二氢-2h-苯并咪唑-2-酮 合成工艺
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