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Selective hydrogenolysis of biomass-derived furfuryl alcohol into 1,2- and 1,5-pentanediol over highly dispersed Cu-Al_2O_3 catalysts 被引量:14
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作者 刘海龙 黄志威 +2 位作者 康海笑 夏春谷 陈静 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期700-710,共11页
Cu nanoparticles supported on a variety of oxide supports, including SiO2, TiO2, ZrO2, Al2O3, MgO and ZnO, were investigated for the hydrogenolysis of biomass‐derived furfuryl alcohol to1,2‐pentanediol and 1,5‐pent... Cu nanoparticles supported on a variety of oxide supports, including SiO2, TiO2, ZrO2, Al2O3, MgO and ZnO, were investigated for the hydrogenolysis of biomass‐derived furfuryl alcohol to1,2‐pentanediol and 1,5‐pentanediol. A Cu‐Al2O3 catalyst with 10 wt% Cu loading prepared by a co‐precipitation method exhibited the best performance in terms of producing pentanediols compared with the other materials. This catalyst generated an 85.8% conversion and a 70.3% combined selectivity for the target pentanediols at 413 K and 8 MPa H2 over an 8‐h reaction. The catalyst could also be recycled over repeated reaction trials without any significant decrease in productivity. Characterizations with X‐ray diffraction, NH3/CO2‐temperature programmed desorption, N2 adsorption,transmission electron microscopy and N2 O chemisorption demonstrated that intimate and effective interactions between Cu particles and the acidic Al2O3 support in this material greatly enhanced its activity and selectivity. The promotion of the hydrogenolysis reaction was found to be especially sensitive to the Cu particle size, and the catalyst with Cu particles 1.9 to 2.4 nm in size showed the highest turnover frequency during the synthesis of pentanediols. 展开更多
关键词 Furfuryl alcohol 1 2-pentanediol 1 5-pentanediol Selective hydrogenolysis Cu-Al catalyst
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1,5-戊二醇的制备与应用 被引量:8
2
作者 黄集钺 白晓琳 +2 位作者 程光剑 李民 贺俊海 《化工中间体》 2007年第2期11-13,26,共4页
1,5-戊二醇是一种化工中间体,广泛用于制造聚氨酯、聚酯、增塑剂、油墨、涂料和香料,目前世界上只有美国BASF公司和GFS化学品公司、日本UBE株式会社、中国石油辽阳石化公司拥有其制备技术,国内市场需求基本依赖进口。文章介绍了1,5-戊... 1,5-戊二醇是一种化工中间体,广泛用于制造聚氨酯、聚酯、增塑剂、油墨、涂料和香料,目前世界上只有美国BASF公司和GFS化学品公司、日本UBE株式会社、中国石油辽阳石化公司拥有其制备技术,国内市场需求基本依赖进口。文章介绍了1,5-戊二醇的物化性质、性能特点及应用领域,并综述了国内外制备技术的研究进展。 展开更多
关键词 1 5-戊二醇 物性 性能 应用 制备
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焙烧温度对CuMgAl催化剂催化糠醇加氢制戊二醇的影响 被引量:7
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作者 卫彩云 谭静静 +1 位作者 夏晓丽 赵永祥 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1409-1419,共11页
采用共沉淀法制得物质的量比为n (Cu^(2+))∶n (Mg^(2+))∶n (Al3+)=10∶65∶25的CuMgAl类水滑石前体(CMA-HT),经过不同温度焙烧制得CuMgAl水滑石催化剂。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显... 采用共沉淀法制得物质的量比为n (Cu^(2+))∶n (Mg^(2+))∶n (Al3+)=10∶65∶25的CuMgAl类水滑石前体(CMA-HT),经过不同温度焙烧制得CuMgAl水滑石催化剂。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N_2-物理吸附、程序升温还原(H_2-TPR)、H_2-程序升温脱附(H_2-TPD)、CO_2-程序升温脱附(CO_2-TPD)和NH_3-程序升温脱附(NH_3-TPD)等对催化剂的结构进行表征,在高压反应釜中考察了CuMgAl水滑石催化剂催化糠醇(FFA)加氢制1,2-戊二醇(1,2-PeD)和1,5-戊二醇(1,5-PeD)的催化性能。研究结果表明,焙烧温度对催化剂的结构及其催化性能具有显著的影响,金属活性中心和碱性位随焙烧温度的升高先增加后减少。经600℃焙烧的CMA催化剂表面存在适宜的金属中心和碱性位,在金属位和碱性中心的协同催化下,表现出了优异的催化性能。在140℃,H_2压力为4MPa的条件下,反应8 h,糠醇的转化率和戊二醇的收率分别达74.13%和58.36%。 展开更多
关键词 糠醇 1 2-戊二醇 1 5-戊二醇 加氢 类水滑石
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Chemoselective hydrogenolysis of tetrahydrofurfuryl alcohol to 1,5-pentanediol over Ir-MoO_x/SiO_2 catalyst 被引量:6
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作者 Zhiqiang Wang Boonrat Pholjaroen +6 位作者 Mengxia Li Wenjun Dong Ning Li Aiqin Wang Xiaodong Wang Yu Cong Tao Zhang 《Journal of Energy Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2014年第4期427-434,共8页
In this work, MoOx promoted Ir/SiO2 catalysts were prepared and used for the selective hydrogenolysis of tetrahydrofurfuryl alcohol (THFA) to 1,5-pentanediol in a continuous flow reactor. The effects of different no... In this work, MoOx promoted Ir/SiO2 catalysts were prepared and used for the selective hydrogenolysis of tetrahydrofurfuryl alcohol (THFA) to 1,5-pentanediol in a continuous flow reactor. The effects of different noble metals (Ir, Pt, Pd, Ru, Rh), supports and Ir contents were screened. Among the investigated catalysts, 4 wt%Ir-MoOx/SiO2 with a Mo/Ir atomic ratio of 0.13 exhibited the best catalytic performance. The synergy between Ix particles and the partially reduced isolated MoOx species attached on them is essential for the excellent catalytic performance of Ix-MoOx/SiO2. The catalyst exhibited a better hydrogenolysis efficiency of THFA with the selectivity of 1,5-pentanediol of 65%-74% at a conversion of THFA of 70%-75% when the initial THFA concentration is ranging from 20 wt% and 40 wt%. And higher system pressure was also in favor of the conversion of THFA. During a stability test, the conversion of THFA and 1,5-pentanediol yield over Ix-MoOz/SiO2 decreased with reaction time, which can be explained by the leaching of Mo species during the reaction. 展开更多
关键词 selective hydrogenolysis tetrahydrofurfuryl alcohol (THFA) 1 5-pentanediol Ir-MoOz catalyst biomass refinery
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生物质催化转化制备1,5-戊二醇和1,6-己二醇研究进展 被引量:7
5
作者 匡碧锋 江婷 +4 位作者 余雅玲 仇松柏 秦延林 方岩雄 王铁军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期781-785,共5页
1,5-戊二醇和1,6-己二醇是具有高附加值的精细化工产品,广泛应用于增塑剂、高级油墨、化妆品、医药、光固化(UV)涂料等领域。该文综述了生物质基1,5-戊二醇和1,6-己二醇制备技术的研究现状,与石油基路径相比,生物质基路径具有原料可再... 1,5-戊二醇和1,6-己二醇是具有高附加值的精细化工产品,广泛应用于增塑剂、高级油墨、化妆品、医药、光固化(UV)涂料等领域。该文综述了生物质基1,5-戊二醇和1,6-己二醇制备技术的研究现状,与石油基路径相比,生物质基路径具有原料可再生、资源丰富、转化路线短(2~3步转化)、产物选择性高(大于90%)及水相反应体系绿色无污染等优点,但还存在铂、铑、铼、铱等贵金属催化剂昂贵、转化率偏低和碳氧键断裂机理研究不足等问题。进一步开发非贵金属替代贵金属催化剂和提高贵金属利用率、新的高效制备路径和明晰碳氧键选择性断裂机理具有非常重要的意义。 展开更多
关键词 1 5-戊二醇 1 6-己二醇 催化加氢 生物质 制备技术
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糠醛及其衍生物选择性加氢制备戊二醇的研究进展 被引量:5
6
作者 谭静静 苏以豪 +3 位作者 高宽 崔静磊 王永钊 赵永祥 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期780-790,共11页
1,2-戊二醇(1,2-PeD)和1,5-戊二醇(1,5-PeD)是高附加值精细化学品,用途广泛。以糠醛及其衍生物为原料经催化加氢制备1,2-PeD和1,5-PeD是绿色的生产工艺,具有良好的应用前景和研究价值。本文系统综述了国内外以糠醛及其衍生物糠醇、四氢... 1,2-戊二醇(1,2-PeD)和1,5-戊二醇(1,5-PeD)是高附加值精细化学品,用途广泛。以糠醛及其衍生物为原料经催化加氢制备1,2-PeD和1,5-PeD是绿色的生产工艺,具有良好的应用前景和研究价值。本文系统综述了国内外以糠醛及其衍生物糠醇、四氢糠醇为原料制备1,2-PeD和1,5-PeD的研究现状,重点总结了应用于糠醛、糠醇和四氢糠醇催化加氢制备1,2-PeD和1,5-PeD的催化剂,从催化剂类型、不同催化体系辅助酸/碱催化反应机理、活性金属与掺杂过渡金属氧化物间的协同催化、掺杂过渡金属氧化物的酸性以及不同催化体系中催化剂的构效关系等方面进行了详细阐述,并在此基础上对该研究方向的发展趋势进行了展望。为开发新型、高效、稳定催化糠醛及其衍生物加氢催化剂体系提供了理论指导和有益的借鉴。 展开更多
关键词 糠醛 糠醇 四氢糠醇 催化加氢 1 2-戊二醇 1 5-戊二醇
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国内外1,5-戊二醇和1,6-己二醇市场分析 被引量:6
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作者 马要耀 邬一凡 《精细与专用化学品》 CAS 2016年第12期5-10,共6页
作为二元醇的重要分支,1,5-戊二醇和1,6-己二醇在光固化(UV)涂料、聚酯、聚醚多元醇、增塑剂、农药等领域有着较为广泛的用途。随着产品需求尤其是UV涂料需求的迅猛增长,国内企业在2008年打破了该类产品单纯依靠进口的局面,至今已有数... 作为二元醇的重要分支,1,5-戊二醇和1,6-己二醇在光固化(UV)涂料、聚酯、聚醚多元醇、增塑剂、农药等领域有着较为广泛的用途。随着产品需求尤其是UV涂料需求的迅猛增长,国内企业在2008年打破了该类产品单纯依靠进口的局面,至今已有数家国内企业从事该类产品的生产,截止2016年底,国内需求已达到1.66万t,随着未来数年需求的有效增长,至2020年国内总需求量预期将达到2.86万t。 展开更多
关键词 二元醇 1 5-戊二醇 1 6-己二醇 市场
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CuCo双金属催化剂催化糠醛加氢制备1,5-戊二醇的研究 被引量:5
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作者 海雪清 谭静静 +4 位作者 何静 杨新玲 那逸飞 王永钊 赵永祥 《燃料化学学报(中英文)》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期959-969,共11页
通过尿素均匀沉淀法合成了一系列具有不同Cu/Co物质的量比的Cu_(x)Co_(3-x)Al类水滑石催化剂,并将其用于糠醛(FAL)直接加氢-氢解制备1,5-戊二醇(1,5-PeD)。研究结果表明,Cu/Co物质的量比对催化剂的织构性质及其催化性能具有显著的影响。... 通过尿素均匀沉淀法合成了一系列具有不同Cu/Co物质的量比的Cu_(x)Co_(3-x)Al类水滑石催化剂,并将其用于糠醛(FAL)直接加氢-氢解制备1,5-戊二醇(1,5-PeD)。研究结果表明,Cu/Co物质的量比对催化剂的织构性质及其催化性能具有显著的影响。当Cu/Co物质的量比为1∶29(Cu_(0.1)Co_(2.9)Al)时,催化剂表现出优异的催化性能,在140℃,4 MPa H_(2)条件下反应6 h,糠醛的转化率为100%,戊二醇的收率为51.1%,其中,1,5-戊二醇的收率为41.1%。采用程序升温还原(H_(2)-TPR)、程序升温脱附(H_(2)-TPD)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱(Raman)等表征技术证实,Cu_(0.1)Co_(2.9)Al催化剂具有高活性的原因在于其表面具有最高含量的Cu^(0)和CoO_(x),且两者具有协同催化效应。Cu^(0)用于吸附和活化H_(2),CoO_(x)具有一定氧空位,可以促进糠醛分子中C=O基的吸附与活化,使其快速加氢生成糠醇,同时氧空位可以锚定中间体糠醇中–OH使其在催化剂表面产生C2端斜式吸附,促使C2=C3加氢,弱化C2–O1键使其断裂,进而提高1,5-戊二醇的选择性。 展开更多
关键词 糠醛 1 5-戊二醇 加氢 CuCo双金属 协同催化 活性
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糠醛及其衍生物催化加氢制备1,5-戊二醇研究进展 被引量:6
9
作者 王庄清 张弨 赵凤玉 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第31期3165-3172,共8页
糠醛是重要的生物质平台分子,其合理转化是生物质利用领域的重要课题之一. 1,5-戊二醇是一种具有巨大市场应用前景的聚合单体,研究糠醛及其衍生物选择性氢解制备1,5-戊二醇,在生物质转化和催化加氢理论研究领域都具有重要的意义.本文综... 糠醛是重要的生物质平台分子,其合理转化是生物质利用领域的重要课题之一. 1,5-戊二醇是一种具有巨大市场应用前景的聚合单体,研究糠醛及其衍生物选择性氢解制备1,5-戊二醇,在生物质转化和催化加氢理论研究领域都具有重要的意义.本文综述了四氢糠醇、糠醛、糠醇选择性加氢制备1,5-戊二醇的研究现状、催化剂类型和催化性能.对于具有优异1,5-戊二醇选择性的酸性氧化物修饰的贵金属类催化剂,从活性金属种类、金属-氧化物之间的协同作用、氧化物酸性影响、溶剂效应、不同催化剂体系中的构效关系,以及相关催化机理进行阐述.同时,对比了非贵金属类催化剂的研究现状,并对研究趋势和重点作了展望. 展开更多
关键词 糠醛 四氢糠醇 催化加氢 1 5-戊二醇
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Pt/ReO_(x)/TiO_(2)催化剂选择氢解生物基糠醛制备1,5-戊二醇的研究 被引量:2
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作者 白小薇 王梦菲 +2 位作者 邱腾龙 郭丽 李建 《新疆大学学报(自然科学版)(中英文)》 CAS 2023年第3期313-319,共7页
生物质基戊二醇优异的热稳定性使其在聚酯市场中有望替代石油基1,6-己二醇和1,4-丁二醇,且能作为有机化工和精细化工原料.研究了催化剂元素组成、反应温度、H_(2)压力、反应时间对生物质基糠醛氢解制备1,5-戊二醇的调控作用.结果表明:... 生物质基戊二醇优异的热稳定性使其在聚酯市场中有望替代石油基1,6-己二醇和1,4-丁二醇,且能作为有机化工和精细化工原料.研究了催化剂元素组成、反应温度、H_(2)压力、反应时间对生物质基糠醛氢解制备1,5-戊二醇的调控作用.结果表明:稀土元素Re引入显著促进催化剂中Pt平均粒径增加,颗粒尺寸分布更广,当Pt/Re质量比为3∶4时,四氢糠醇C-O键断裂反应与呋喃环加氢反应活性显著高于其它Pt/Re质量比;提高反应温度,不仅有利于环醚C-O的断裂,同时促进呋喃环C=C的加氢反应;增加H_(2)压力对C-OH键的氢解反应无明显促进作用.ReO_(x)和TiO_(2)层区域之间的边界处Re-(OH)-Ti位点为糠醛到四氢糠醇和1,5-戊二醇氢解过程的反应活性中心.边界处Re-(OH)-Ti吸附位点数量的增加促进了醇盐和二级碳正离子化反应生成1,5-戊二醇.以Pt/ReO_(x)/TiO_(2)催化剂、糠醛在130℃、6 MPa下反应8 h,1,5-戊二醇获得最高产率为29.72%. 展开更多
关键词 糠醛 1 2-戊二醇 1 5-戊二醇 选择性氢解 Pt基催化剂
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δ-环戊内酯的制备及其光谱分析 被引量:3
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作者 冯世宏 贾太轩 +3 位作者 张震斌 高杰 蔺岩 刘自力 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期2810-2813,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了CuO/ZnO/Al2O3,以1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯为探针反应,评价其催化活性。通过XRD分别检测了新鲜的CuO/ZnO/Al2O3和长周期反应后的CuO/ZnO/Al2O3,揭示了CuO/ZnO/Al2O3微观结构和内在规律,发现金属离... 采用溶胶-凝胶法制备了CuO/ZnO/Al2O3,以1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯为探针反应,评价其催化活性。通过XRD分别检测了新鲜的CuO/ZnO/Al2O3和长周期反应后的CuO/ZnO/Al2O3,揭示了CuO/ZnO/Al2O3微观结构和内在规律,发现金属离子之间存在协同效应。催化剂失活后,晶体粒径明显增大,出现了ZnO的特征衍射峰。通过1,5-戊二醇、δ-环戊内酯的FTIR光谱分析,揭示其内部化学键和分子结构,产物δ-环戊内酯的纯度很高。通过对δ-环戊内酯及其聚合物的DSC分析检测,发现δ-环戊内酯的稳定性很差,非常容易发生自聚反应,提高单体的稳定性,值得重点关注。本研究为1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯的中试和工业放大性研究,提供了基础数据和实验依据。 展开更多
关键词 CuO/ZnO/Al2O3 1 5-戊二醇 δ-环戊内酯 催化脱氢
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1,5-戊二酸二甲酯加氢制备1,5-戊二醇的工艺条件 被引量:1
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作者 李民 黄集钺 +2 位作者 王秀丽 于春江 程光剑 《石化技术与应用》 CAS 2007年第4期310-312,共3页
采用YJYCH催化剂,在小型固定床反应装置上,对1,5-戊二酸二甲酯加氢制备1,5-戊二醇的工艺条件进行了研究,探讨了反应温度、反应压力、氢酯摩尔比[n(H2)/n(1,5-戊二酸二甲酯)]和液体空速(LHSV)对加氢反应的影响。结果表明,在反应温度为215... 采用YJYCH催化剂,在小型固定床反应装置上,对1,5-戊二酸二甲酯加氢制备1,5-戊二醇的工艺条件进行了研究,探讨了反应温度、反应压力、氢酯摩尔比[n(H2)/n(1,5-戊二酸二甲酯)]和液体空速(LHSV)对加氢反应的影响。结果表明,在反应温度为215℃,反应压力为5.0 MPa,LHSV为0.38 h-1,氢酯摩尔比为96.0的条件下,反应的转化率和选择性分别为98.79%,97.7%。 展开更多
关键词 1 5-戊二醇 1 5-戊二酸二甲酯 加氢反应 转化率 选择性 工艺条件
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CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3用于1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯的研究 被引量:2
13
作者 冯世宏 闫广学 +2 位作者 宋国全 吴红梅 郭宇 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期106-109,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3,通过XRD检测了CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3,揭示了CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3微观结构和内在规律。结果发现,金属离子之间存在协同效应,以1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯为探针反应,评价其... 采用溶胶-凝胶法制备了CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3,通过XRD检测了CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3,揭示了CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3微观结构和内在规律。结果发现,金属离子之间存在协同效应,以1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯为探针反应,评价其催化活性,3%CeO_2的CuO/ZnO/Al_2O_3呈现出最高催化活性。催化反应的最佳反应条件:反应温度为563 K,气时空速为5 h-1,反应时间为5 h,V(氢气)∶V(1,5-戊二醇)=2.0∶1,p(H2)=0.12 MPa,此时,1,5-戊二醇的转化率为93.0%,δ-环戊内酯的选择性和收率最大值分别达到94.0%、87.4%。该方法为1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯的中试和工业放大性研究提供了基础数据和实验依据。 展开更多
关键词 CuO/ZnO/Al2O3 1 5-戊二醇 δ-环戊内酯 催化脱氢
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碳酸二甲酯与1,5-戊二醇制备聚(碳酸1,5-戊二醇酯)二醇预聚反应的热力学计算与分析 被引量:2
14
作者 王丽苹 赵粒成 +1 位作者 兰开顺 解都 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期64-69,共6页
利用Benson基团贡献法和Joback基团贡献法对以DMC与1,5-戊二醇为原料制备聚(碳酸1,5-戊二醇酯)二醇预聚反应的焓变(△_rH~θ)、熵变(△_rS~θ)、反应吉布斯自由能变(△_rG~θ)及平衡常数(K_p)进行了计算。结果表明,在373~473 K,主反应... 利用Benson基团贡献法和Joback基团贡献法对以DMC与1,5-戊二醇为原料制备聚(碳酸1,5-戊二醇酯)二醇预聚反应的焓变(△_rH~θ)、熵变(△_rS~θ)、反应吉布斯自由能变(△_rG~θ)及平衡常数(K_p)进行了计算。结果表明,在373~473 K,主反应的焓变均为负值,为放热反应,升高温度不利于反应的进行。甲基羟戊基碳酸酯(MHPC)与1,5-戊二醇反应的平衡常数明显比MHPC歧化反应的大,这表明MHPC上羟基的反应活性低于1,5-戊二醇分子上的羟基。因此,DMC与1,5-戊二醇预聚反应的可能机理是1,5-戊二醇分子上的羟基氧进攻DMC分子上的羰基碳反应生成MHPC,MHPC进一步与1,5-戊二醇反应生成预聚体二羟戊基碳酸酯。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 1 5-戊二醇 甲醇 基团贡献法
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Environment-friendly synthesis of N-phenylpiperidine from aniline and 1,5-pentanediol overγ-Al_2O_3 catalyst
15
作者 Wei Tan Chunmei Li +3 位作者 Jiacong Zheng Lei Shi Qi Sun Yuhong He 《Journal of Natural Gas Chemistry》 EI CAS CSCD 2008年第4期383-386,共4页
An efficient environment-friendly synthesis of N-phenylpiperidine was developed from aniline and 1,5-pentanediol over γ-Al2O3 catalyst under atmospheric pressure. The conversion of 1,5-pentanediol reached 97% and the... An efficient environment-friendly synthesis of N-phenylpiperidine was developed from aniline and 1,5-pentanediol over γ-Al2O3 catalyst under atmospheric pressure. The conversion of 1,5-pentanediol reached 97% and the selectivity for N-phenylpiperidine attained 94%. The structure of the catalyst was characterized by NH3-TPD and BET. The influences of calcination temperature of the catalyst and reaction temperature on activity and selectivity of the catalyst were investigated. 展开更多
关键词 γ-Al2O3 catalyst N-phenylpiperidine ANILINE 1 5-pentanediol
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药物中间体(R)-3-氨基哌啶二(三氟乙酸)盐的合成 被引量:1
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作者 刘婷婷 邓瑞红 +2 位作者 杜艳霞 刘文中 林森 《南昌大学学报(工科版)》 CAS 2014年第2期129-132,共4页
以(R)-2-((苄氧羰基)氨基)-1,5-戊二醇(1)为原料,通过酯化、环合、催化氢化、成盐反应,合成了药物中间体(R)-3-氨基哌啶二(三氟乙酸)盐(5);其结构经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析表征。该方法具有成本较低、反应条件温和、易操作等特点... 以(R)-2-((苄氧羰基)氨基)-1,5-戊二醇(1)为原料,通过酯化、环合、催化氢化、成盐反应,合成了药物中间体(R)-3-氨基哌啶二(三氟乙酸)盐(5);其结构经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析表征。该方法具有成本较低、反应条件温和、易操作等特点,有利于工业化生产。 展开更多
关键词 (R)-2-((苄氧羰基)氨基)-1 5-戊二醇 (R)-3-氨基哌啶二(三氟乙酸)盐 合成 盐酸羟胺
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固体超强酸催化合成哌啶工艺研究 被引量:1
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作者 李修刚 余学香 +1 位作者 张玲钰 杨戈坪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期375-380,共6页
本文以SO42-/ZrO 2-NiO/Al2O 3固体超强酸为催化剂,以1,5-戊二醇和氨水为原料,经固定床反应器合成了哌啶。研究原料的摩尔配比,反应温度,以及原材料进料速度对合成反应的影响;实验结果表明合成哌啶的最优实验方案为:氨水与1,5-戊二醇原... 本文以SO42-/ZrO 2-NiO/Al2O 3固体超强酸为催化剂,以1,5-戊二醇和氨水为原料,经固定床反应器合成了哌啶。研究原料的摩尔配比,反应温度,以及原材料进料速度对合成反应的影响;实验结果表明合成哌啶的最优实验方案为:氨水与1,5-戊二醇原料物质的量之比为13∶1,反应温度为380℃,进料速度为1.0 mL·min^(-1),哌啶的收率最高达到95.2%。 展开更多
关键词 固体超强酸催化剂 1 5-戊二醇 哌啶
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δ–戊内酯合成工艺研究进展 被引量:1
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作者 何红振 宋新巍 +3 位作者 许福胜 郭琼 于潇然 李韶峰 《化学推进剂与高分子材料》 CAS 2022年第2期16-23,共8页
介绍了δ–戊内酯的性质及应用,总结了其现有合成工艺的研究进展,重点介绍了环戊酮氧化法和1,5–戊二醇催化氧化法的优劣及工业化应用前景。通过分析对比各工艺的优缺点,对开发δ–戊内酯连续化工业生产工艺的可行性进行了展望。
关键词 δ–戊内酯 过氧乙酸 环戊酮 1 5–戊二醇
原文传递
5-氨基-1-戊醇的制备
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作者 李宝强 蒋晓青 陈寿庆 《精细化工中间体》 CAS 2014年第6期40-41,48,共3页
以1,5-戊二醇为起始原料,与30%盐酸氯代反应得到5-氯戊醇,再与氨气(氨水)氨基化,得目标产物5-氨基-1-戊醇。考察了原料配比、反应温度等因素的影响。结果表明:以过量1,5-戊二醇为原料,水做溶剂,氯化氢取代生成的5-氯戊醇转化率较高,套... 以1,5-戊二醇为起始原料,与30%盐酸氯代反应得到5-氯戊醇,再与氨气(氨水)氨基化,得目标产物5-氨基-1-戊醇。考察了原料配比、反应温度等因素的影响。结果表明:以过量1,5-戊二醇为原料,水做溶剂,氯化氢取代生成的5-氯戊醇转化率较高,套用收率在90%以上;5-氯戊醇在90℃,乙醇做溶剂,氨气过量20倍条件下,反应2 h,得到5-氨基-1-戊醇,收率73%,纯度99%。 展开更多
关键词 5-氨基-1-戊醇 1 5-戊二醇 氨基醇
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Pt/WO_3/ZrO_2催化四氢糠醇氢解反应的失活研究
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作者 刘欢 陈长林 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第6期7-12,共6页
通过分步浸渍-焙烧法制备得到一种铂钨锆复合氧化物(Pt/WO_3/ZrO_2)催化剂,通过连续流动固定床反应器考察该催化剂催化不同水含量的四氢糠醇(THFA)溶液氢解反应的活性与稳定性。反应前后的催化剂采用N_2物理吸附-脱附、X线衍射(XRD)和N... 通过分步浸渍-焙烧法制备得到一种铂钨锆复合氧化物(Pt/WO_3/ZrO_2)催化剂,通过连续流动固定床反应器考察该催化剂催化不同水含量的四氢糠醇(THFA)溶液氢解反应的活性与稳定性。反应前后的催化剂采用N_2物理吸附-脱附、X线衍射(XRD)和NH_3程序升温脱附等技术进行表征,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPAES)测量反应余液中的W元素流失量。结果表明:当反应液中水质量分数从20%增加至80%时,四氢糠醇氢解转化率翻了一倍,高达到88. 3%;过多的水会降低催化剂的稳定性,当反应液中水质量分数为80%时,四氢糠醇转化率在150 h内下降了75%。铂钨锆复合氧化物催化剂氢解反应过程中存在W流失,水质量分数为80%时达到最大流失量(9. 832 4×10^(-5));当反应液pH=7. 5、还原温度200℃时,反应余液的W流失量(6. 881×10^(-6))最小。 展开更多
关键词 活性组分流失 四氢糠醇 1 5-戊二醇 钨锆复合氧化物 催化剂失活
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