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LC-MS/MS法检测替格瑞洛原料药中4,6-二氯-2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶和5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶-4,6-二醇
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作者 王庆鹏 骆献丽 +3 位作者 陈晓英 李原 张明辉 刘山崎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1822-1830,共9页
目的:建立LC-MS/MS法检测替格瑞洛中基因毒性杂质4,6-二氯-2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶(DCPA)和5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶-4,6-二醇(DHPN)。方法:采用Ultimate?UHPLC XB-Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸溶液为流动相A,0.1%... 目的:建立LC-MS/MS法检测替格瑞洛中基因毒性杂质4,6-二氯-2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶(DCPA)和5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶-4,6-二醇(DHPN)。方法:采用Ultimate?UHPLC XB-Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃;采用AB SCIEX ExionLC-QTRAP5500三重四极杆串联离子阱液质联用仪进行检测,电喷雾离子源(ESI~+)、多反应监测模式(MRM),定量离子对为m/z 240.1→197.8(DCPA)、m/z 232.2→213.9(DHPN)。结果:DCPA质量浓度在0.10~16.1 ng·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);检测限为0.03 ng·mL^(-1),定量限为0.10 ng·mL^(-1),平均加样回收率为97.5%(RSD=9.9%,n=9);DHPN质量浓度在0.20~16.1 ng·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),检测限为0.06 ng·mL^(-1),定量限为0.20 ng·mL^(-1),平均加样回收率为98.1%(RSD=1.5%,n=9)。重复性和中间精密度实验中,DHPN在100%限度浓度加标供试品溶液(n=12)中的加样平均含量为7.97μg·g^(-1),RSD=4.9%;供试品溶液(n=12)中DCPA的平均含量为0.94μg·g^(-1),RSD=4.3%,表明精密度良好。对照品溶液、供试品溶液、加标供试品溶液中DCPA和DHPN室温放置24 h内稳定。3批替格瑞洛样品(批号Q19010701G、Q19010702G、Q19010703G)中均未检测到DHPN,DCPA的含量依次为1.2、1.1和1.1μg·g^(-1),均符合规定。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于替格瑞洛中DCPA和DHPN的检测。 展开更多
关键词 4 6-二氯-2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶 5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶-4 6-二醇 P2Y12受体抑制剂 基因毒性杂质 替格瑞洛 液质联用
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