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双(2-甲氧乙氧基)铝氢化钠还原芳杂环酯的研究
被引量:
4
1
作者
靳立人
刘宝丽
+2 位作者
时晓军
沈阳
谭斌
《厦门大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第3期352-355,共4页
双(2 甲氧乙氧基)铝氢化钠还原5 噻唑甲酸乙酯和3 吡啶甲酸乙酯,分别得到重要的医药中间体5 羟甲基噻唑和3 羟甲基吡啶.比较了反应温度,反应时间,还原剂当量比以及后处理方法等因素对反应的影响.5 噻唑甲酸乙酯还原收率为72%,3 吡啶甲...
双(2 甲氧乙氧基)铝氢化钠还原5 噻唑甲酸乙酯和3 吡啶甲酸乙酯,分别得到重要的医药中间体5 羟甲基噻唑和3 羟甲基吡啶.比较了反应温度,反应时间,还原剂当量比以及后处理方法等因素对反应的影响.5 噻唑甲酸乙酯还原收率为72%,3 吡啶甲酸乙酯还原收率为93.9%.
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关键词
双(2-甲氧乙氧基)铝氢化钠
还原
芳杂环酯
5
-噻唑甲酸乙酯
3-吡啶甲酸乙酯
5
-羟甲基噻唑
3-羟甲基吡啶
医药中间体
下载PDF
职称材料
5-羟甲基噻唑的合成工艺
被引量:
2
2
作者
肖红波
殷作虎
+4 位作者
辛莎
杨焰
邹玲芳
杜勋军
孙汉洲
《中南林业科技大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第4期127-130,134,共5页
5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过水解、还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺。适宜的工艺条件为:水解时,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL...
5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过水解、还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺。适宜的工艺条件为:水解时,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL蒸馏水和22.4 g活化的强碱型阴离子交换树脂,反应3.5 h,树脂可重复使用2次;还原脱氯时,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)?n(水合肼)=1?3,10%Pd/C用量为2.0g,反应时间为1 h,Pd/C可重复使用4次。5-羟甲基噻唑总产率为70.44%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、IR、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。
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关键词
5
-羟甲基噻唑
2-氯-
5
-羟基噻唑
2-氯-
5
-氯甲基噻唑
还原脱氯
合成工艺
下载PDF
职称材料
5-羟甲基噻唑合成工艺的研究
被引量:
3
3
作者
陈岚
曾平
《化工中间体》
2008年第10期13-15,共3页
以2-氯-5氯甲基噻唑为主要原料,经酯化、还原、水解三步反应后合成5-羟甲基噻唑。以醋酸和锌粉为还原材料,采用催化剂使还原反应在常压和较低温度下进行。三步反应总收率达到54%,产品纯度在98%以上。探讨了酯化时间、催化剂用量、水解...
以2-氯-5氯甲基噻唑为主要原料,经酯化、还原、水解三步反应后合成5-羟甲基噻唑。以醋酸和锌粉为还原材料,采用催化剂使还原反应在常压和较低温度下进行。三步反应总收率达到54%,产品纯度在98%以上。探讨了酯化时间、催化剂用量、水解温度和时间等因素对收率的影响。
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关键词
5
-羟甲基噻唑
2-氯-
5
氯甲基噻唑
三步反应
合成
下载PDF
职称材料
5-羟甲基噻唑的合成
被引量:
1
4
作者
叶翠层
肖红波
+2 位作者
殷作虎
辛莎
孙汉洲
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第8期655-657,共3页
标题化合物是合成第二代抗AIDS药物利托那韦(Ritonavir)的中间体。以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过乙醇-氢氧化钠溶液水解,锌粉/醋酸还原脱氯,氢氧化钠水解合成5-羟甲基噻唑。在适宜的条件下,5-羟甲基噻唑总收率为66.2%。
关键词
5
-羟甲基噻唑
2-氯-
5
-氯甲基噻唑
合成
锌粉/醋酸还原脱氯
下载PDF
职称材料
5-羟甲基噻唑合成工艺改进
被引量:
1
5
作者
殷作虎
肖红波
+1 位作者
辛莎
孙汉洲
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第2期34-37,共4页
以2-氯-5氯甲基噻唑为原料,通过醋酸钠酯化、Zn粉/醋酸还原脱氯和NaOH水解合成了5-羟甲基噻唑。适宜的酯化工艺条件为:2-氯-5-氯甲基噻唑用量1 mol,以乙醇(w=80%~90%)为介质,物料比n(2-氯- 5-氯甲基噻唑):n(醋酸钠)=1:2,回流反应5~6 h...
以2-氯-5氯甲基噻唑为原料,通过醋酸钠酯化、Zn粉/醋酸还原脱氯和NaOH水解合成了5-羟甲基噻唑。适宜的酯化工艺条件为:2-氯-5-氯甲基噻唑用量1 mol,以乙醇(w=80%~90%)为介质,物料比n(2-氯- 5-氯甲基噻唑):n(醋酸钠)=1:2,回流反应5~6 h;还原脱氯工艺条件为:n(2-氯-5氯甲基噻唑): n(锌粉)=1:3,回流反应1 h;水解工艺条件为:在w(NaOH)=25%中水解,反应温度为70~75℃,反应2 h。5-羟甲基噻唑产率为76.23%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。通过20 L反应釜放大实验后,5-羟甲基噻唑的产率提高到81.00%。5-羟甲基噻唑的结构经元素分析、IR、LC-MS、~1H NMR和^(13)C NMR进行了确证。
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关键词
5
-羟甲基噻唑
2-氯-
5
-氯甲基噻唑合成
工艺改进还原脱氯
下载PDF
职称材料
“一锅法”合成5-羟甲基噻唑
6
作者
孟飞
陈骏佳
+1 位作者
孙汉洲
肖红波
《广州化工》
CAS
2012年第19期66-68,共3页
5-羟甲基噻唑是一种重要有机中间体,可用于合成第二代抗艾滋病药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过醋酸-醋酸钠酯化、锌粉脱氯、氢氧化钠水解一锅法合成5-羟甲基噻唑的工艺,5-羟甲基噻唑总产率为68.20%,w(5-羟甲基噻唑)...
5-羟甲基噻唑是一种重要有机中间体,可用于合成第二代抗艾滋病药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过醋酸-醋酸钠酯化、锌粉脱氯、氢氧化钠水解一锅法合成5-羟甲基噻唑的工艺,5-羟甲基噻唑总产率为68.20%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。
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关键词
5
-羟甲基噻唑
2-氯-
5
-氯甲基噻唑
还原脱氯
合成工艺
下载PDF
职称材料
题名
双(2-甲氧乙氧基)铝氢化钠还原芳杂环酯的研究
被引量:
4
1
作者
靳立人
刘宝丽
时晓军
沈阳
谭斌
机构
厦门大学化学系福建省化学生物学重点实验室
出处
《厦门大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第3期352-355,共4页
文摘
双(2 甲氧乙氧基)铝氢化钠还原5 噻唑甲酸乙酯和3 吡啶甲酸乙酯,分别得到重要的医药中间体5 羟甲基噻唑和3 羟甲基吡啶.比较了反应温度,反应时间,还原剂当量比以及后处理方法等因素对反应的影响.5 噻唑甲酸乙酯还原收率为72%,3 吡啶甲酸乙酯还原收率为93.9%.
关键词
双(2-甲氧乙氧基)铝氢化钠
还原
芳杂环酯
5
-噻唑甲酸乙酯
3-吡啶甲酸乙酯
5
-羟甲基噻唑
3-羟甲基吡啶
医药中间体
Keywords
sodium bis(2-methoxyethoxy)aluminum hydride
5
-
hydroxymethylthiazole
3-hydroxymethylpyridine
分类号
TQ463.5 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
5-羟甲基噻唑的合成工艺
被引量:
2
2
作者
肖红波
殷作虎
辛莎
杨焰
邹玲芳
杜勋军
孙汉洲
机构
中南林业科技大学应用化学研究所
中南林业科技大学材料科学与工程学院
出处
《中南林业科技大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第4期127-130,134,共5页
基金
中南林业科技大学引进高层次人才科研启动动基金(101-0655)
文摘
5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过水解、还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺。适宜的工艺条件为:水解时,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL蒸馏水和22.4 g活化的强碱型阴离子交换树脂,反应3.5 h,树脂可重复使用2次;还原脱氯时,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)?n(水合肼)=1?3,10%Pd/C用量为2.0g,反应时间为1 h,Pd/C可重复使用4次。5-羟甲基噻唑总产率为70.44%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、IR、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。
关键词
5
-羟甲基噻唑
2-氯-
5
-羟基噻唑
2-氯-
5
-氯甲基噻唑
还原脱氯
合成工艺
Keywords
5
-
hydroxymethylthiazole
2-Chloro-
5
-
hydroxymethylthiazole
2-Chloro-
5
-Chloro-methylthiazole
reduction de-chlorination
synthetic process
分类号
TQ252.5 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
5-羟甲基噻唑合成工艺的研究
被引量:
3
3
作者
陈岚
曾平
机构
长沙环保职业技术学院
湖南轻工研究院
出处
《化工中间体》
2008年第10期13-15,共3页
文摘
以2-氯-5氯甲基噻唑为主要原料,经酯化、还原、水解三步反应后合成5-羟甲基噻唑。以醋酸和锌粉为还原材料,采用催化剂使还原反应在常压和较低温度下进行。三步反应总收率达到54%,产品纯度在98%以上。探讨了酯化时间、催化剂用量、水解温度和时间等因素对收率的影响。
关键词
5
-羟甲基噻唑
2-氯-
5
氯甲基噻唑
三步反应
合成
Keywords
5
-
hydroxymethylthiazole
2-chloro-
5
-chloromethyl-thiazole
three steps
synthesize
分类号
TQ460.4 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
5-羟甲基噻唑的合成
被引量:
1
4
作者
叶翠层
肖红波
殷作虎
辛莎
孙汉洲
机构
中南林业科技大学应用化学研究所
出处
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第8期655-657,共3页
文摘
标题化合物是合成第二代抗AIDS药物利托那韦(Ritonavir)的中间体。以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过乙醇-氢氧化钠溶液水解,锌粉/醋酸还原脱氯,氢氧化钠水解合成5-羟甲基噻唑。在适宜的条件下,5-羟甲基噻唑总收率为66.2%。
关键词
5
-羟甲基噻唑
2-氯-
5
-氯甲基噻唑
合成
锌粉/醋酸还原脱氯
Keywords
5
-
hydroxymethylthiazole
synthesis
2-chloro-
5
-
hydroxymethylthiazole
reduction and dechlorination by zinc/acetic acid
分类号
TQ252.5 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
5-羟甲基噻唑合成工艺改进
被引量:
1
5
作者
殷作虎
肖红波
辛莎
孙汉洲
机构
中南林业科技大学应用化学研究所
出处
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第2期34-37,共4页
文摘
以2-氯-5氯甲基噻唑为原料,通过醋酸钠酯化、Zn粉/醋酸还原脱氯和NaOH水解合成了5-羟甲基噻唑。适宜的酯化工艺条件为:2-氯-5-氯甲基噻唑用量1 mol,以乙醇(w=80%~90%)为介质,物料比n(2-氯- 5-氯甲基噻唑):n(醋酸钠)=1:2,回流反应5~6 h;还原脱氯工艺条件为:n(2-氯-5氯甲基噻唑): n(锌粉)=1:3,回流反应1 h;水解工艺条件为:在w(NaOH)=25%中水解,反应温度为70~75℃,反应2 h。5-羟甲基噻唑产率为76.23%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。通过20 L反应釜放大实验后,5-羟甲基噻唑的产率提高到81.00%。5-羟甲基噻唑的结构经元素分析、IR、LC-MS、~1H NMR和^(13)C NMR进行了确证。
关键词
5
-羟甲基噻唑
2-氯-
5
-氯甲基噻唑合成
工艺改进还原脱氯
Keywords
5
-
hydroxymethylthiazole
2-chloro-
5
-chloromethylthiazole
synthesis
process improve ment
reduction deehlorination
分类号
TQ463.53 [化学工程—制药化工]
TQ252.5
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职称材料
题名
“一锅法”合成5-羟甲基噻唑
6
作者
孟飞
陈骏佳
孙汉洲
肖红波
机构
广东省工业技术研究院生物工程研究所
中南林业科技大学应用化学研究所
出处
《广州化工》
CAS
2012年第19期66-68,共3页
文摘
5-羟甲基噻唑是一种重要有机中间体,可用于合成第二代抗艾滋病药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过醋酸-醋酸钠酯化、锌粉脱氯、氢氧化钠水解一锅法合成5-羟甲基噻唑的工艺,5-羟甲基噻唑总产率为68.20%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。
关键词
5
-羟甲基噻唑
2-氯-
5
-氯甲基噻唑
还原脱氯
合成工艺
Keywords
5
-
hydroxymethylthiazole
2-chloro-
5
-chloro-methylthiazole
reduction dechlorination
synthetic process
分类号
TQ252.5 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
双(2-甲氧乙氧基)铝氢化钠还原芳杂环酯的研究
靳立人
刘宝丽
时晓军
沈阳
谭斌
《厦门大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2004
4
下载PDF
职称材料
2
5-羟甲基噻唑的合成工艺
肖红波
殷作虎
辛莎
杨焰
邹玲芳
杜勋军
孙汉洲
《中南林业科技大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010
2
下载PDF
职称材料
3
5-羟甲基噻唑合成工艺的研究
陈岚
曾平
《化工中间体》
2008
3
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职称材料
4
5-羟甲基噻唑的合成
叶翠层
肖红波
殷作虎
辛莎
孙汉洲
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2009
1
下载PDF
职称材料
5
5-羟甲基噻唑合成工艺改进
殷作虎
肖红波
辛莎
孙汉洲
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009
1
下载PDF
职称材料
6
“一锅法”合成5-羟甲基噻唑
孟飞
陈骏佳
孙汉洲
肖红波
《广州化工》
CAS
2012
0
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职称材料
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