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双(2-甲氧乙氧基)铝氢化钠还原芳杂环酯的研究 被引量:4
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作者 靳立人 刘宝丽 +2 位作者 时晓军 沈阳 谭斌 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期352-355,共4页
双(2 甲氧乙氧基)铝氢化钠还原5 噻唑甲酸乙酯和3 吡啶甲酸乙酯,分别得到重要的医药中间体5 羟甲基噻唑和3 羟甲基吡啶.比较了反应温度,反应时间,还原剂当量比以及后处理方法等因素对反应的影响.5 噻唑甲酸乙酯还原收率为72%,3 吡啶甲... 双(2 甲氧乙氧基)铝氢化钠还原5 噻唑甲酸乙酯和3 吡啶甲酸乙酯,分别得到重要的医药中间体5 羟甲基噻唑和3 羟甲基吡啶.比较了反应温度,反应时间,还原剂当量比以及后处理方法等因素对反应的影响.5 噻唑甲酸乙酯还原收率为72%,3 吡啶甲酸乙酯还原收率为93.9%. 展开更多
关键词 双(2-甲氧乙氧基)铝氢化钠 还原 芳杂环酯 5-噻唑甲酸乙酯 3-吡啶甲酸乙酯 5-羟甲基噻唑 3-羟甲基吡啶 医药中间体
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5-羟甲基噻唑的合成工艺 被引量:2
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作者 肖红波 殷作虎 +4 位作者 辛莎 杨焰 邹玲芳 杜勋军 孙汉洲 《中南林业科技大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期127-130,134,共5页
5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过水解、还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺。适宜的工艺条件为:水解时,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL... 5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过水解、还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺。适宜的工艺条件为:水解时,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL蒸馏水和22.4 g活化的强碱型阴离子交换树脂,反应3.5 h,树脂可重复使用2次;还原脱氯时,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)?n(水合肼)=1?3,10%Pd/C用量为2.0g,反应时间为1 h,Pd/C可重复使用4次。5-羟甲基噻唑总产率为70.44%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、IR、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。 展开更多
关键词 5-羟甲基噻唑 2-氯-5-羟基噻唑 2-氯-5-氯甲基噻唑 还原脱氯 合成工艺
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5-羟甲基噻唑合成工艺的研究 被引量:3
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作者 陈岚 曾平 《化工中间体》 2008年第10期13-15,共3页
以2-氯-5氯甲基噻唑为主要原料,经酯化、还原、水解三步反应后合成5-羟甲基噻唑。以醋酸和锌粉为还原材料,采用催化剂使还原反应在常压和较低温度下进行。三步反应总收率达到54%,产品纯度在98%以上。探讨了酯化时间、催化剂用量、水解... 以2-氯-5氯甲基噻唑为主要原料,经酯化、还原、水解三步反应后合成5-羟甲基噻唑。以醋酸和锌粉为还原材料,采用催化剂使还原反应在常压和较低温度下进行。三步反应总收率达到54%,产品纯度在98%以上。探讨了酯化时间、催化剂用量、水解温度和时间等因素对收率的影响。 展开更多
关键词 5-羟甲基噻唑 2-氯-5氯甲基噻唑 三步反应 合成
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5-羟甲基噻唑的合成 被引量:1
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作者 叶翠层 肖红波 +2 位作者 殷作虎 辛莎 孙汉洲 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期655-657,共3页
标题化合物是合成第二代抗AIDS药物利托那韦(Ritonavir)的中间体。以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过乙醇-氢氧化钠溶液水解,锌粉/醋酸还原脱氯,氢氧化钠水解合成5-羟甲基噻唑。在适宜的条件下,5-羟甲基噻唑总收率为66.2%。
关键词 5-羟甲基噻唑 2-氯-5-氯甲基噻唑 合成 锌粉/醋酸还原脱氯
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5-羟甲基噻唑合成工艺改进 被引量:1
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作者 殷作虎 肖红波 +1 位作者 辛莎 孙汉洲 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期34-37,共4页
以2-氯-5氯甲基噻唑为原料,通过醋酸钠酯化、Zn粉/醋酸还原脱氯和NaOH水解合成了5-羟甲基噻唑。适宜的酯化工艺条件为:2-氯-5-氯甲基噻唑用量1 mol,以乙醇(w=80%~90%)为介质,物料比n(2-氯- 5-氯甲基噻唑):n(醋酸钠)=1:2,回流反应5~6 h... 以2-氯-5氯甲基噻唑为原料,通过醋酸钠酯化、Zn粉/醋酸还原脱氯和NaOH水解合成了5-羟甲基噻唑。适宜的酯化工艺条件为:2-氯-5-氯甲基噻唑用量1 mol,以乙醇(w=80%~90%)为介质,物料比n(2-氯- 5-氯甲基噻唑):n(醋酸钠)=1:2,回流反应5~6 h;还原脱氯工艺条件为:n(2-氯-5氯甲基噻唑): n(锌粉)=1:3,回流反应1 h;水解工艺条件为:在w(NaOH)=25%中水解,反应温度为70~75℃,反应2 h。5-羟甲基噻唑产率为76.23%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。通过20 L反应釜放大实验后,5-羟甲基噻唑的产率提高到81.00%。5-羟甲基噻唑的结构经元素分析、IR、LC-MS、~1H NMR和^(13)C NMR进行了确证。 展开更多
关键词 5-羟甲基噻唑 2-氯-5-氯甲基噻唑合成 工艺改进还原脱氯
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“一锅法”合成5-羟甲基噻唑
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作者 孟飞 陈骏佳 +1 位作者 孙汉洲 肖红波 《广州化工》 CAS 2012年第19期66-68,共3页
5-羟甲基噻唑是一种重要有机中间体,可用于合成第二代抗艾滋病药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过醋酸-醋酸钠酯化、锌粉脱氯、氢氧化钠水解一锅法合成5-羟甲基噻唑的工艺,5-羟甲基噻唑总产率为68.20%,w(5-羟甲基噻唑)... 5-羟甲基噻唑是一种重要有机中间体,可用于合成第二代抗艾滋病药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过醋酸-醋酸钠酯化、锌粉脱氯、氢氧化钠水解一锅法合成5-羟甲基噻唑的工艺,5-羟甲基噻唑总产率为68.20%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。 展开更多
关键词 5-羟甲基噻唑 2-氯-5-氯甲基噻唑 还原脱氯 合成工艺
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