7-苄基-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,5-a]哌嗪的合成 被引量：1

1

作者 代玉松 黄龙江 滕大为 《科学技术与工程》 北大核心 2012年第2期444-446,共3页

以4-咪唑甲醛和2-苄胺基乙醇为原料,经还原氨化、氯代及环合反应合成了7-苄基-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,5-a]哌嗪。研究了反应溶剂和碱对环合反应的影响,得到较好的工艺条件,总收率达到53%。

关键词 7-苄基-5 6 7 8-四氢咪唑并[1 5-a]哌嗪 4-咪唑甲醛 还原氨化

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4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]哌嗪-3-甲酸乙酯的合成

2

作者 陈寿林 滕大为 《化学试剂》 CAS 北大核心 2017年第2期207-210,217,共5页

以4-氯-3-氧代丁酸乙酯为原料,经与叔丁醇钾醚化、DMF-DMA缩合、水合肼环合、脱叔丁基、羟基氧化、还原氨化、分子内环合以及氢化脱苄等反应合成了标题化合物。并对其中关键的羟基氧化反应和分子内环化反应的工艺条件进行了优化,获得了... 以4-氯-3-氧代丁酸乙酯为原料,经与叔丁醇钾醚化、DMF-DMA缩合、水合肼环合、脱叔丁基、羟基氧化、还原氨化、分子内环合以及氢化脱苄等反应合成了标题化合物。并对其中关键的羟基氧化反应和分子内环化反应的工艺条件进行了优化,获得了较优的工艺条件:在羟基氧化反应中以二氧化锰为氧化剂、氯仿为溶剂;在分子内环化反应中以甲基磺酰氧基(OMs)为离去基团。目标化合物的总收率为39.5%,其结构经~1HNMR、^(13)CNMR、MS和元素分析进行了确定。 展开更多

关键词 4 5 6 7-四氢吡唑并[1 5-a]哌嗪 4-氯-3-氧代丁酸乙酯 环合反应

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5-苄基-4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]哌嗪的合成

3

作者 张学楷 刘志达 +1 位作者 黄龙江 滕大为 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第8期1548-1549,1552,共3页

以炔丙醇和重氮甲烷为原料,经缩合、氧化、还原氨化、氯代及环合等5步反应,合成5-苄基-4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]哌嗪这一未见文献报道的化合物。产物结构经核磁共振氢谱和质谱确证。

关键词 四氢吡唑并[1 5-a]哌嗪 3-羟甲基吡唑 合成

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保健食品中新型二硫代卡地那非类似物的分析鉴定 被引量：15

4

作者 黄朝辉 蔡丹丹 卓开华 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期991-994,共4页

目的鉴定保健食品中非法添加的一个未知结构的二硫代卡地那非类似物。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用(HPLC-DAD)技术进行补肾壮阳类保健食品非法添加筛查时发现一个未知结构的二硫代卡地那非类似物,经过正相硅胶薄层色谱分... 目的鉴定保健食品中非法添加的一个未知结构的二硫代卡地那非类似物。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用(HPLC-DAD)技术进行补肾壮阳类保健食品非法添加筛查时发现一个未知结构的二硫代卡地那非类似物,经过正相硅胶薄层色谱分离纯化得到目标化合物后,用超高效液相色谱-二级质谱联用(UPLC-MS/MS)技术获得其准分子离子和二级质谱图,用核磁共振得到碳谱和氢谱数据,结合文献分析,最终鉴定该化合物的结构。结果在保健食品中发现了一个新型二硫代卡地那非类似物,结构为3,5-二甲基哌嗪基二硫代去甲卡地那非。结论该化合物不在现有补肾壮阳类中成药检验标准的13种目标化合物范围内,是一种新的非法添加化学物质。 展开更多

关键词 保健食品 二硫代卡地那非类似物 3 5-二甲基哌嗪基二硫代去甲卡地那非 非法添加 液相色谱-质谱联用 结构鉴定

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(2R,5S)-N-间氟苄基-2,5-二甲基哌嗪的合成 被引量：1

5

作者 赵钊 杨健 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期2370-2372,共3页

以(2R,5S)-2,5-二甲基哌嗪为原料,经过成盐,单取代反应,用D-酒石酸对光学异构体的手性拆分,用氢氧化钠游离,最终合成(2R,5S)-N-间氟苄基-2,5-二甲基哌嗪,反应总收率为83%。该物质的合成未见文献报道,目标化合物用1H NM R,IR进行结构表征。

关键词 (2R 5S)-2 5-二甲基哌嗪 光学异构体 (2R 5S)-N-间氟苄基-2 5-二甲基哌嗪

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从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯 被引量：3

6

作者 郑永标 庞海月 +3 位作者 王继峰 陈丹霞 施国伟 黄建忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1665-1669,共5页

利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,... 利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯],化合物3为Cepharosporolide C,化合物4为Cepharosporolide E.细胞毒性实验结果表明,5μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%,5μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%,具有一定抗肿瘤活性. 展开更多

关键词 细脚拟青霉 (3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2 5-二酮哌嗪 (4S 10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸 内酯 细胞毒性

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含氟2,5-二酮哌嗪衍生物的设计、合成及细胞毒活性 被引量：3

7

作者 汤勇 廖升荣 +1 位作者 李晋昇 刘永宏 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期412-421,共10页

以N,N-二乙酰基-2,5-二酮哌嗪、烯丙基溴、邻氟苯甲醛和其他芳香醛为原料,合成得到21个新型的含氟2,5-二酮哌嗪衍生物(2a^2u),其结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证。采用CCK8法初步测试了目标化合物对10株肿瘤细胞(K562,U937,MOLT-4,HL60... 以N,N-二乙酰基-2,5-二酮哌嗪、烯丙基溴、邻氟苯甲醛和其他芳香醛为原料,合成得到21个新型的含氟2,5-二酮哌嗪衍生物(2a^2u),其结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证。采用CCK8法初步测试了目标化合物对10株肿瘤细胞(K562,U937,MOLT-4,HL60,He La,DU145,MCF-7,A549,SGC-7901和H1975)的体外抑制活性。结果表明:目标化合物2a,2d,2e,2f,2g,2h,2k和2t均显示了良好的广谱的细胞毒活性,其中化合物2t对U937、He La和DU145细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为0.2、0.5和0.7μmol/L,其作为潜在的抗肿瘤活性先导化合物值得进一步深入研究。 展开更多

关键词 2 5-二酮哌嗪衍生物 含氟 合成 细胞毒活性

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环二肽的自组装及其荧光性能 被引量：2

8

作者 杨靖鸽 李阳 +4 位作者 王小艾 王栋 孙亚伟 王继乾 徐海 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1279-1286,共8页

环二肽由两个氨基酸通过肽键环合形成,在氢键相互作用驱动下具有较强的自组装倾向.本工作研究了c-SF,c-SY, c-SH及c-DF等四种环二肽的自组装行为和组装体的荧光特性.实验结果表明, c-SH为无规卷曲而其他三种环二肽均采取β-sheet二级结... 环二肽由两个氨基酸通过肽键环合形成,在氢键相互作用驱动下具有较强的自组装倾向.本工作研究了c-SF,c-SY, c-SH及c-DF等四种环二肽的自组装行为和组装体的荧光特性.实验结果表明, c-SH为无规卷曲而其他三种环二肽均采取β-sheet二级结构,且除c-SH未形成明显组装体外,其他三种环二肽均形成不同尺寸的纳米纤维.荧光光谱检测发现环二肽在不同波长的激发下存在多个不同的荧光发射峰;对于c-SH,侧链咪唑基官能团与Zn(II)配位可以增大荧光发射的强度;对于c-SY,侧链酚羟基的氧化也可以增强荧光强度.推测在氢键作用的驱动下环二肽分子可以逐个堆叠形成纳米纤维,自组装导致的分子聚集和分子的侧链结构均可使环二肽具有可调变的荧光性能. 展开更多

关键词 环二肽 2 5-二酮哌嗪 自组装 纳米纤维 荧光性能

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抗肿瘤药物2,5-二乙酰氧基-1-(3′,5′-二酮-N^(4′)-取代哌嗪甲基)苯的合成研究(Ⅱ)

9

作者 徐美忠 谢毓元 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1993年第1期27-33,共7页

在探索新的抗肿瘤药物过程中,作者设计并合成了十三个具有3,5-二酮哌嗪片段及对位二乙酰氧基苯结构的化合物(Ⅲ)。经对肿瘤细胞P_(388)体外试验结果表明,化合物(Ⅲ)具有一定的生物活性,但不够理想。根据氨基酸取代的苯酚或儿茶酚对黑色... 在探索新的抗肿瘤药物过程中,作者设计并合成了十三个具有3,5-二酮哌嗪片段及对位二乙酰氧基苯结构的化合物(Ⅲ)。经对肿瘤细胞P_(388)体外试验结果表明,化合物(Ⅲ)具有一定的生物活性,但不够理想。根据氨基酸取代的苯酚或儿茶酚对黑色素瘤等具有一定的抑制作用等,估计化合物(Ⅲ)中的乙酰氧保护基团对其生物活性具有一定的负影响。 展开更多

关键词 抗肿瘤药物 2 5-二乙酰氧基-1-(3′ 5′-二酮-N^4′-取代哌嗪甲基)苯 2 5-二酮哌嗪

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2,5-二酮哌嗪衍生物的一锅法合成及其细胞毒活性 被引量：1

10

作者 李晋昇 廖升荣 +1 位作者 汤勇 刘永宏 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第12期1095-1099,共5页

以DMF为溶剂,Cs_2CO_3为碱,N,N-二乙酰基-2,5-二酮哌嗪,芳醛和卤代烷经一锅法合成了10个2,5-二酮哌嗪类衍生物(4a^4j,其中4c,4f和4i为新化合物),收率54.2%~75.7%,其结构经1H NMR,^(13)C NMR和ESI-MS确证。生物活性研究结果表明:(Z)-1-... 以DMF为溶剂,Cs_2CO_3为碱,N,N-二乙酰基-2,5-二酮哌嗪,芳醛和卤代烷经一锅法合成了10个2,5-二酮哌嗪类衍生物(4a^4j,其中4c,4f和4i为新化合物),收率54.2%~75.7%,其结构经1H NMR,^(13)C NMR和ESI-MS确证。生物活性研究结果表明:(Z)-1-乙酰基-3-(1-亚甲基萘)-4-烯丙基-2,5-二酮哌嗪(4c)对U937,Hela和Du145等细胞具有一定的细胞毒活性。 展开更多

关键词 2 5-二酮哌嗪 一锅法 Aldol缩合 合成 细胞毒活性

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精馏分离哌嗪混合物的设计与研究

11

作者 卢金帅 陈艳艳 《煤炭与化工》 CAS 2017年第1期81-83,113,共4页

针对一异丙醇胺为原料生产1,2-丙二胺过程中精馏后塔底残留的一异丙醇胺、1,2-丙二胺、2,5-二甲基哌嗪和2,6-二甲基哌嗪四者的混合物(简称哌嗪混合物)难以用简单的精馏加以分离的情况,探究了将1,2-丙二胺和一异丙醇胺从哌嗪混合物中分... 针对一异丙醇胺为原料生产1,2-丙二胺过程中精馏后塔底残留的一异丙醇胺、1,2-丙二胺、2,5-二甲基哌嗪和2,6-二甲基哌嗪四者的混合物(简称哌嗪混合物)难以用简单的精馏加以分离的情况,探究了将1,2-丙二胺和一异丙醇胺从哌嗪混合物中分离出来的方法,包括旋转蒸发法、化学分离法、共沸精馏及共沸精馏与吸附分离相结合的方法。结果表明,旋转蒸发法和化学分离法均未达到理想的分离效果,共沸精馏与吸附分离相结合的方法可以有效地将1,2-丙二胺和一异丙醇胺从混合物中分离出来,并且哌嗪混合物与水的质量比为1∶2,吸附剂为ZSM-5时效果最好。 展开更多

关键词 1 2-丙二胺 一异丙醇胺 2 5-二甲基哌嗪 2 6-二甲基哌嗪 共沸精馏 吸附分离

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新型葡萄糖-2,5-二酮哌嗪衍生物的设计、合成与细胞毒活性

12

作者 廖升荣 许华炎 +1 位作者 李晓琳 刘永宏 《热带海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期174-185,共12页

从海洋天然产物中挖掘高细胞毒活性化合物成为近年来抗肿瘤药物研究工作的一项重要内容。本研究以2,5-二酮哌嗪海洋天然产物Piperafizine B为修饰骨架,在其哌嗪环6位的苄叉邻位引入位阻较大的四乙酰基葡萄糖或葡萄糖基团,共合成了14个2... 从海洋天然产物中挖掘高细胞毒活性化合物成为近年来抗肿瘤药物研究工作的一项重要内容。本研究以2,5-二酮哌嗪海洋天然产物Piperafizine B为修饰骨架,在其哌嗪环6位的苄叉邻位引入位阻较大的四乙酰基葡萄糖或葡萄糖基团,共合成了14个2,5-二酮哌嗪衍生物(1a-i,2a-f)。溶解性实验结果初步表明,相较于PiperafizineB,衍生物的脂溶性(1.5~27.9mg·mL^(-1),溶剂为二甲亚砜(dimethylsulfoxide,DMSO))与水溶性(0.1~0.9mg·mL^(-1),溶剂为磷酸缓冲液,pH7.4)均明显改善。衍生物的细胞毒活性评价结果表明,部分四乙酰基萄糖衍生物的细胞毒活性较好,半抑制率浓度值(IC50)为1.0~9.1μmol·L^(-1),并对Huh-7细胞的生长抑制活性具有一定的选择性(3.3~4.5μmol·L^(-1))。化合物1c的细胞毒活性最好,对癌细胞株K562、A549及Huh-7的IC_(50)值分别为1.0、3.6与3.3μmol·L^(-1)。而将乙酰基水解后的葡萄糖衍生物无明显细胞毒活性(IC50>10μmol·L^(-1))。 展开更多

关键词 海洋天然产物 2 5-二酮哌嗪衍生物 葡萄糖 结构修饰 细胞毒

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1，2-双[3，3，5，5-四甲基哌嗪酮基]乙烷的合成

13

作者 张胜建 江海亮 应丽艳 《宁波化工》 2006年第1期1-4,共4页

本文对用N,N-1-(2-氨基-2-甲基丙基)乙二胺单盐酸盐在氯仿溶液中与丙酮氰醇在相转移催化剂存在下碱性条件下合成1,2-双[3,3,5,5-四甲基哌嗪酮基]乙烷的工艺进行了研究,考察了原料配比、催化剂、碱浓度、反应温度等的影响.结果表明:在加... 本文对用N,N-1-(2-氨基-2-甲基丙基)乙二胺单盐酸盐在氯仿溶液中与丙酮氰醇在相转移催化剂存在下碱性条件下合成1,2-双[3,3,5,5-四甲基哌嗪酮基]乙烷的工艺进行了研究,考察了原料配比、催化剂、碱浓度、反应温度等的影响.结果表明:在加入原料胺2.5摩尔倍的丙酮醇氰、3摩尔倍氯仿、5%相转移催化剂苄基三乙基氯化铵、40%氢氧化钠6摩尔倍、反应温度5～8℃下反应15h可得到得率在72%以上、GC含量为98.5%的产品. 展开更多

关键词 受阻胺光稳定剂 1 2-双[3 3 5 5-四甲基哌嗪酮基]乙烷 Goodrite3034 N N-1-(2-氨基-2-甲基丙基) 乙二胺 丙酮氰醇

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锦灯笼中哌嗪类化学成分研究 被引量：5

14

作者 舒尊鹏 李新莉 +3 位作者 徐炳清 王秋红 杨炳友 匡海学 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期471-475,共5页

目的研究锦灯笼Phyysalis allkekengi var．francheti果实的化学成分。方法采用硅胶、制备液相等色谱技术进行分离，通过NMR等波谱学方法确定化合物的结构。结果从锦灯笼大孔吸附树脂50％7,醇洗脱组分中分离得到13个化合物，分别鉴定为... 目的研究锦灯笼Phyysalis allkekengi var．francheti果实的化学成分。方法采用硅胶、制备液相等色谱技术进行分离，通过NMR等波谱学方法确定化合物的结构。结果从锦灯笼大孔吸附树脂50％7,醇洗脱组分中分离得到13个化合物，分别鉴定为（3S,6R）-3-异丙基-6-（2-甲基丙基）-2，5-哌嗪二酮（1）、（3S6D-3-异丁基-6-异丙基-2，5-哌嗪二酮（2）、（3S,6S）-3，6-二-（2-甲基丙基）-2，5-哌嗪二酮（3）、（3S,6S）-3，6-二异丙基-2，5-哌嗪二酮（4）、（3S,6R）-3-（2-甲基丙基）-6-苄基-2，5-哌嗪二酮（5）、（3S,6S）-3-异丁基-6-苄基-2，5-哌嗪二酮（6）、（3S，6S）-3-异丙基-6-对羟基苄基-2，5-哌嗪二酮（7）、（3S,6R）-3-异丙基-6-对羟基苄基-2，5-哌嗪二酮（8）、（3S,6R）-3-（2-甲基丙基）-6-对羟基苄基-2，5-哌嗪二酮（9）、（3S,6S）-3-异丁基-6-对羟基苄基-2，5-哌嗪二酮（10）、（3S，6S）-3-异丙基-6-苄基-2，5-哌嗪二酮（11）、（3S,6R）-3-异丁基-6-（2-甲基丙基）-2，5-哌嗪二酮（12）、（3S，6S）-3-苄基-6-对羟基苄基-2，5-哌嗪二酮（13）。结论化合物1～13均为首次从该属植物中分离得到。 展开更多

关键词 锦灯笼 哌嗪 (3S 6R)-3-异丙基-6-(2-甲基丙基)-2 5-哌嗪二酮 (3S 6S)-3-异丁基-6-异丙基-2 5-哌嗪二酮 (3S 6S)-3-异丙基-6-苄基-2 5-哌嗪二酮

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植物一内生真菌次生代谢产物的研究(Ⅱ) 被引量：3

15

作者 于能江 郭顺星 +1 位作者 肖盛元 谢芬 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期204-206,共3页

目的 :对一种对植物生长有明显促进作用的头孢霉属真菌的发酵菌丝体化学成分进行研究。方法 :柱色谱分离 ,现代物理和光谱分析鉴定结构。结果 :分离鉴定了 3 异丙基 6 异丁基 2 ,5 哌嗪二酮 (Ⅰ ) ,硫酸胆碱(Ⅱ ) ,鞘安醇 (Ⅲ )等 1... 目的 :对一种对植物生长有明显促进作用的头孢霉属真菌的发酵菌丝体化学成分进行研究。方法 :柱色谱分离 ,现代物理和光谱分析鉴定结构。结果 :分离鉴定了 3 异丙基 6 异丁基 2 ,5 哌嗪二酮 (Ⅰ ) ,硫酸胆碱(Ⅱ ) ,鞘安醇 (Ⅲ )等 11个化合物。结论 :Ⅰ ,Ⅱ为首次从头孢霉属真菌中分离得到。 展开更多

关键词 头孢霉属 3-异丙基-6-异丁基-2 5-哌嗪二酮 硫酸胆碱 提取 分离 植物

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2,5-二甲基-1,4-二(2-羟丙基)哌嗪的合成及在水泥助磨剂中的应用 被引量：2

16

作者 李国华 陈云龙 +2 位作者 文春俊 吴朝辉 王来柱 《精细与专用化学品》 CAS 2022年第3期26-29,共4页

以2,5-二甲基哌嗪与环氧丙烷为原料合成了2,5-二甲基-1,4-二(2-羟丙基)哌嗪(DHPP)。用ESI-MS表征了DHPP的分子结构。通过水泥助磨剂标准小磨试验研究了其应用性能。结果表明,DHPP具有优异的助磨分散性能,能够提高水泥胶砂的强度,是一种... 以2,5-二甲基哌嗪与环氧丙烷为原料合成了2,5-二甲基-1,4-二(2-羟丙基)哌嗪(DHPP)。用ESI-MS表征了DHPP的分子结构。通过水泥助磨剂标准小磨试验研究了其应用性能。结果表明,DHPP具有优异的助磨分散性能,能够提高水泥胶砂的强度,是一种优异的水泥助磨剂。 展开更多

关键词 2 5-二甲基-哌嗪 2 5-二甲基-1 4-二(2-羟丙基)哌嗪 水泥助磨剂

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4,8-二硝基八氢化二咪唑[4,5-b:4',5'-e]哌嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺的合成及热性能

17

作者 徐奎 陆明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期716-719,共4页

以乙二醛,甲酰胺和盐酸胍等为原料,通过两阶段硝化反应,合成了4,8-二硝基八氢化二咪唑[4,5-b：4＇,5＇-e]哌嗪-2,6-（1H,3H）-N,N＇-二亚硝胺（TNIP）,采用IR、NMR、MS等表征了中间体和产物的结构。同时探究了时间、温度、醋酐与硝酸体... 以乙二醛,甲酰胺和盐酸胍等为原料,通过两阶段硝化反应,合成了4,8-二硝基八氢化二咪唑[4,5-b：4＇,5＇-e]哌嗪-2,6-（1H,3H）-N,N＇-二亚硝胺（TNIP）,采用IR、NMR、MS等表征了中间体和产物的结构。同时探究了时间、温度、醋酐与硝酸体积比等因素对两阶段硝化过程的影响,确定了硝化过程较佳的工艺条件为第一阶段醋酸酐与硝酸体积比为1.2,反应时间为2 h,反应温度为45℃,第二阶段醋酸酐与硝酸体积比为3,反应时间4 h,反应温度50℃,硝化总产率由23.3%提高至35.1%。采用差示扫描量热法和热重分析研究了TNIP的热性能,其分解温度为290℃,说明TNIP具有良好的热稳定性。实测TNIP的撞击感度（H50）为108.1 cm,优于RDX（38 cm）和HM X（30-32 cm）。 展开更多

关键词 4 8-二硝基八氢化二咪唑[4 5-b:4' 5'-e]哌嗪-2 6-(1H 3H)-N N'-二亚硝胺(TNIP) 硝化反应 性能 合成优化

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盐酸法舒地尔原料药有关物质HPLC法测定的研究

18

作者 杨建玲 向金莲 +1 位作者 甘冬彦 陈云建 《中国药品标准》 CAS 2023年第5期513-519,共7页

目的:建立盐酸法舒地尔原料药中法舒地尔吡啶N-氧化物、法舒地尔1位异构体、5-哌嗪盐酸法舒地尔等有关物质测定的HPLC法。方法:采用YMC-Pack Pro C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1.5%三乙胺(pH 5.4):乙腈=87∶13(A)-乙腈(B)... 目的:建立盐酸法舒地尔原料药中法舒地尔吡啶N-氧化物、法舒地尔1位异构体、5-哌嗪盐酸法舒地尔等有关物质测定的HPLC法。方法:采用YMC-Pack Pro C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1.5%三乙胺(pH 5.4):乙腈=87∶13(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长275 nm,进样量20μL。结果:盐酸法舒地尔中法舒地尔吡啶N-氧化物、法舒地尔1位异构体、5-哌嗪盐酸法舒地尔与主成分间均能有效分离,线性范围分别为0.2575~5.0590、0.2539~5.0780、0.2530~5.0590μg·mL^(-1),检测限为0.2058、0.1270、0.1265μg·mL^(-1),定量限为0.4115、0.4062、0.4047μg·mL^(-1),准确度、精密度、耐用性均符合要求。结论:该方法适用于盐酸法舒地尔原料药中法舒地尔吡啶N-氧化物、法舒地尔1位异构、5-哌嗪盐酸法舒地尔等有关物质的测定和质量控制。 展开更多

关键词 盐酸法舒地尔 法舒地尔吡啶N-氧化物 法舒地尔1位异构 5-哌嗪盐酸法舒地尔 HPLC法

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核苷类似物5-杂环取代或1,5-二杂环取代-1-α/β-D-5-脱氧呋喃核糖的合成

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作者 姚颖 罗有福 +2 位作者 黄文才 李子成 陈淑华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第3期431-435,共5页

核糖在酸的作用下于甲醇中闭环得到呋喃核糖甲苷,将其2,3-二羟基形成异亚丙基后,与对甲苯磺酰氯作用生成5-O-对甲苯磺酰基-2,3-O-异亚丙基-1-α/β-D-呋喃核糖甲苷,最后与取代哌嗪或吗啉反应,再在酸的作用下除去2,3-保护基,得到5-脱氧-5... 核糖在酸的作用下于甲醇中闭环得到呋喃核糖甲苷,将其2,3-二羟基形成异亚丙基后,与对甲苯磺酰氯作用生成5-O-对甲苯磺酰基-2,3-O-异亚丙基-1-α/β-D-呋喃核糖甲苷,最后与取代哌嗪或吗啉反应,再在酸的作用下除去2,3-保护基,得到5-脱氧-5-杂环取代-1-α/β-D-呋喃核糖甲苷.它们的结构经1HNMR和MS确证. 展开更多

关键词 核苷类似物 5-(4-取代哌嗪-1-基)呋喃核糖甲苷 5-脱氧-1 5-二杂环取代呋喃核糖 合成

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奥纳司匹的合成工艺研究

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作者 王平 徐绍山 +2 位作者 徐莉英 张美慧 董金华 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期410-415,共6页

目的改进抗肿瘤药奥纳司匹的合成工艺。方法以偏苯三酸酐和2,4-二羟基苯甲酸为起始原料,经氨解、氯代、酯化、Wittig反应、水解、还原和酰化等13步反应制得奥纳司匹,并研究关键中间体5-(4-甲基哌嗪基-1-甲基)-1,3-2H-异吲哚盐酸盐、2,4... 目的改进抗肿瘤药奥纳司匹的合成工艺。方法以偏苯三酸酐和2,4-二羟基苯甲酸为起始原料,经氨解、氯代、酯化、Wittig反应、水解、还原和酰化等13步反应制得奥纳司匹,并研究关键中间体5-(4-甲基哌嗪基-1-甲基)-1,3-2H-异吲哚盐酸盐、2,4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸的合成新方法。结果与结论目标物奥纳司匹的结构经MS、1H-NMR和13C-NMR谱确证,路线总收率为6.6%,纯度为99.54%(HPLC面积归一化法)。该路线操作简便,适合大量制备。 展开更多

关键词 奥纳司匹 5-(4-甲基哌嗪基-1-甲基)-1 3-2H-异吲哚盐酸盐 2 4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸 合成工艺

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