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新疆不同产地雪菊UPLC指纹图谱的建立及其成分测定 被引量:11
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作者 袁辉 赵建勇 杨文菊 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1223-1226,共4页
目的建立新疆不同产地雪菊的UPLC指纹图谱,为雪菊的真伪鉴别和质量控制提供依据。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-p H 3.0磷酸水溶液为流动相,体积流量0.2 m L/min,检测波长280 nm,柱... 目的建立新疆不同产地雪菊的UPLC指纹图谱,为雪菊的真伪鉴别和质量控制提供依据。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-p H 3.0磷酸水溶液为流动相,体积流量0.2 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,以儿茶素、木犀草苷、3,5-O-二咖啡奎宁酸为参照物,对13批次新疆不同产地雪菊进行指纹图谱分析。结果建立了新疆产雪菊的UPLC指纹图谱,标定共有峰17个,并用对照品指认了3个色谱峰,测定了13批次新疆产雪菊中3种成分的量。结论 13批次新疆产雪菊相似度虽然存在微小差异,但均大于0.90。根据该色谱条件构建的UPLC指纹图谱为新疆产雪菊质量评价提供了科学依据。 展开更多
关键词 雪菊 UPLC指纹图谱 相似度分析 儿茶素 木犀草甘 3 5-o-咖啡奎宁
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二咖啡酰奎宁酸对脑缺血后星形胶质细胞Porimin指标的影响观察 被引量:1
2
作者 付学军 黄巧英 +2 位作者 黄莹 张睿 褚晓凡 《中风与神经疾病杂志》 CAS 北大核心 2015年第5期419-422,共4页
目的观察二咖啡酰奎宁酸对脑缺血后星形胶质细胞Porimin指标的影响。方法 32只雄性SD健康清洁级大鼠,分为空白组、对照组及药物组。应用大脑中动脉阻塞模型(MCAO)在对照组和药物组诱导脑缺血发作后,在对照组中予生理盐水,在药物组中予... 目的观察二咖啡酰奎宁酸对脑缺血后星形胶质细胞Porimin指标的影响。方法 32只雄性SD健康清洁级大鼠,分为空白组、对照组及药物组。应用大脑中动脉阻塞模型(MCAO)在对照组和药物组诱导脑缺血发作后,在对照组中予生理盐水,在药物组中予二咖啡酰奎宁酸。在MCAO后6h、24h分别进行行为学神经功能评分,HE染色、Cresyl Violet染色和GFAP、Porimin、DAPI免疫荧光染色。结果对照组和药物组中HE染色及Cresyl Violet均显示缺血中心区脑组织坏死,缺血半暗带区细胞水肿,可见肿胀的星形胶质细胞,对照组细胞损伤重于药物组。免疫荧光检测示药物组Porimin与GFAP、DAPI三标阳性细胞数目显著低于对照组(P=0.01)。结论二咖啡酰奎宁酸能降低脑缺血后星形细胞porimin指标的表达,提示二咖啡酰奎宁酸在脑缺血时对星形胶质细胞起一定积极的保护作用。 展开更多
关键词 咖啡奎宁 脑缺血 星形胶质细胞 Porimin
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二咖啡酰奎宁酸药理实验研究进展 被引量:48
3
作者 李祖晟 朱志安 《医学综述》 2004年第4期249-251,共3页
关键词 咖啡奎宁 药理学 生物活性 临床应用
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金银花中抗补体活性酚酸类成分的研究 被引量:33
4
作者 倪付勇 刘露 +5 位作者 宋亚玲 王雪晶 赵祎武 黄文哲 王振中 萧伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期269-274,共6页
目的:研究金银花Lonicerajaponica中的抗补体活性酚酸类成分。方法:通过溶血试验方法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,采用现代波谱技术ESI-MS,^1H-NMR,^13C-NMR进行结构鉴定。结果:从金银花乙酸... 目的:研究金银花Lonicerajaponica中的抗补体活性酚酸类成分。方法:通过溶血试验方法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,采用现代波谱技术ESI-MS,^1H-NMR,^13C-NMR进行结构鉴定。结果:从金银花乙酸乙酯部位分离得到了14个化合物,其中有8个酚酸类、3个环烯醚萜类和3个黄酮类成分,包括新绿原酸(1)、绿原酸(2)、隐绿原酸(3)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、3,4-D-二咖啡酰奎宁酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、裂环马钱苷(9)、獐芽菜苷(10)、断氧化马钱子苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)、山柰酚(14)。抗补体实验表明化合物1~9,11~14对经典的补体激活具有不同程度的抑制作用,以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强。结论:化合物14首次从金银花中分离得到,酚酸类化合物是金银花中的主要抗补体活性成分,3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强,值得深入研究。 展开更多
关键词 金银花 类化合物 抗补体活性 山奈酚 3 5-o-咖啡奎宁
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一测多评法同时测定野菊花中7种成分 被引量:26
5
作者 刘慧妍 沈国滨 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2012-2017,共6页
目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎... 目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。 展开更多
关键词 一测多评法 相对校正因子 野菊花 质量控制 绿原 咖啡 木犀草苷 3 5-o-咖啡酰基奎宁 蒙花苷 木犀草素 芹菜素
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高效液相色谱法同时测定金银花中5种有机酸 被引量:20
6
作者 张宇平 黄可龙 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期67-70,共4页
研究了高效液相色谱法同时测定金银花中5种有机酸(咖啡酸,绿原酸,3,5—O-双咖啡酰基奎宁酸,3,4—O-双咖啡酰基奎宁酸,4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸)的方法。金银花样品中5种有效成分用体积分数80%甲醇超声振荡提取,选用Waters Sym... 研究了高效液相色谱法同时测定金银花中5种有机酸(咖啡酸,绿原酸,3,5—O-双咖啡酰基奎宁酸,3,4—O-双咖啡酰基奎宁酸,4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸)的方法。金银花样品中5种有效成分用体积分数80%甲醇超声振荡提取,选用Waters Symmetry RP18(3.9mm i.d.×250mm,5μm)色谱柱,甲醇和体积分数0.1%的HAc溶液梯度洗脱,流速为0.8mL/min,用紫外二极管阵列检测器检测。在该色谱条件下,金银花的5种有效成分在30min内可达到基线分离。方法的加标回收率为97%~101%,相对标准偏差为0.3%~2.4%。本法适合于同时测定各种金银花中5种有机酸。 展开更多
关键词 高效液相色谱 金银花 咖啡 绿原 3 5-o-双咖啡酰基奎宁 3 4-o-双咖啡酰基奎宁 4 5-o-双咖啡酰基奎宁
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基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的旋覆花药材质量评价研究 被引量:20
7
作者 林丽 李欢欢 +4 位作者 谢辉 严国俊 胡玉涛 陆兔林 毛春芹 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1751-1758,共8页
目的建立旋覆花药材的HPLC指纹图谱及同时测定绿原酸、咖啡酸、芦丁、花旗松素、1,5-O-二咖啡先奎宁酸、1-O-乙酰旋覆花内酯、槲皮素、狭叶依瓦菊素8个成分含量的方法,运用化学计量学对不同产地旋覆花药材进行质量评价。方法采用Dubhe ... 目的建立旋覆花药材的HPLC指纹图谱及同时测定绿原酸、咖啡酸、芦丁、花旗松素、1,5-O-二咖啡先奎宁酸、1-O-乙酰旋覆花内酯、槲皮素、狭叶依瓦菊素8个成分含量的方法,运用化学计量学对不同产地旋覆花药材进行质量评价。方法采用Dubhe C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长205 nm;进样量10μL;柱温30℃。采用中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度分析,结合主成分分析和偏最小二乘法判别分析寻找并分析7个产地旋覆花药材间的差异成分及其分布特点。结果建立了旋覆花药材的HPLC指纹图谱,相似度为0.88~0.98,标定共有峰20个,通过对照品比对指认出绿原酸、咖啡酸、芦丁、花旗松素、1,5-O-二咖啡先奎宁酸、1-O-乙酰旋覆花内酯、槲皮素、狭叶依瓦菊素8个共有峰,样品一致性良好。通过主成分分析将样品聚为4类,结合偏最小二乘法判别分析发现咖啡酸、绿原酸、1-O-乙酰旋覆花内酯等7个成分是造成样品差异性的主要标记性成分。含量测定结果表明:各产地8种成分总量江苏>甘肃>河南>浙江>河北>安徽>山东。结论首次建立了旋覆花药材HPLC指纹图谱及倍半萜类、黄酮类、酚酸类多成分含量测定的质量评价方法,操作简便、结果可靠,明确了不同产地旋覆花药材间成分的差异,为旋覆花药材的资源开发及利用提供依据。 展开更多
关键词 旋覆花 指纹图谱 化学计量学 多成分定量 绿原 咖啡 芦丁 花旗松素 1 5-o-咖啡奎宁 1-o-乙酰旋覆花内酯 槲皮素 狭叶依瓦菊素
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蒙药蓝刺头的化学成分研究 被引量:17
8
作者 薛培凤 波拉提.马卡比力 +3 位作者 杨雷 杨楠 王佳琪 高建萍 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第19期3921-3926,共6页
目的研究蒙药蓝刺头(驴欺口Echinops latifolius干燥花序)的化学成分。方法采用溶剂法结合正相硅胶色谱柱、反相硅胶色谱柱以及Sephadex LH-20柱色谱,对蓝刺头的化学成分进行提取和分离纯化,利用理化鉴别及现代波谱分析技术(MS、1H-NMR... 目的研究蒙药蓝刺头(驴欺口Echinops latifolius干燥花序)的化学成分。方法采用溶剂法结合正相硅胶色谱柱、反相硅胶色谱柱以及Sephadex LH-20柱色谱,对蓝刺头的化学成分进行提取和分离纯化,利用理化鉴别及现代波谱分析技术(MS、1H-NMR、13C-NMR)鉴定化合物的结构。结果从蒙药蓝刺头中分离鉴定了14个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(1)、芹菜素(2)、胡萝卜苷(3)、13-丙基-二十五烷(4)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-p-香豆酰基)葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-O-葡萄糖苷(6)、咖啡酸(7)、1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(8)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(9)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、芹菜素-7-O-β-D-(4″-p-香豆酰基)葡萄糖苷(12)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(13)、1-O-甲基-3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(14)。结论化合物1、4、5、12为首次从该植物中分离得到,化合物7~11、13、14为首次从该属植物中分离得到。 展开更多
关键词 蒙药 菊科 蓝刺头 咖啡 1 5-o-双咖啡酰基奎宁 3 5-o-双咖啡酰基奎宁甲酯
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昆仑雪菊与杭菊、贡菊主要活性成分比较 被引量:18
9
作者 王亮 汪涛 +2 位作者 郭巧生 黄勇 徐浩坤 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第20期3442-3445,共4页
用RP-HPLC法测定昆仑雪菊和杭菊、贡菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和槲皮苷的含量。结果表明,昆仑雪菊和杭菊、贡菊主要活性成分相似,但不同活性成分含量差异显著,其中昆仑雪菊中绿原酸、木犀草苷及槲皮苷含量最高,质量... 用RP-HPLC法测定昆仑雪菊和杭菊、贡菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和槲皮苷的含量。结果表明,昆仑雪菊和杭菊、贡菊主要活性成分相似,但不同活性成分含量差异显著,其中昆仑雪菊中绿原酸、木犀草苷及槲皮苷含量最高,质量分数分别为7.46,46.58,26.01 mg·g-1,绿原酸和木犀草苷分别高于《中国药典》(2010年版)规定的2.00,0.80 mg·g-1。杭菊中3,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量最高,质量分数为14.70 mg·g-1。通过该实验对昆仑雪菊活性的成分测定,为昆仑雪菊进一步研究、开发提供依据。 展开更多
关键词 昆仑雪菊 杭菊 贡菊 绿原 3 5-o-咖啡奎宁 木犀草苷 槲皮苷
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RP-HPLC法测定菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和绿原酸 被引量:17
10
作者 沈智 张文婷 +2 位作者 黄琴伟 陈丽珏 赵维良 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期307-310,共4页
目的建立菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸3种成分定量测定的方法,并对4种菊花3种成分的量进行比较。方法采用高效液相色谱法在同一色谱条件(色谱柱为Shimadzu VP—ODS 250mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈-0.1%... 目的建立菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸3种成分定量测定的方法,并对4种菊花3种成分的量进行比较。方法采用高效液相色谱法在同一色谱条件(色谱柱为Shimadzu VP—ODS 250mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃)下对菊花中3种成分同时进行定量测定。结果3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸分别在0.0391~0.7810μg(r=1.0000),0.0132~0.3960μg(r=1.000O),0.017O~0.5100gg(r=0.9993)线性关系良好。3者的平均回收率分别为97.7%(RSD=2.7%),101.7%(RSD=1.5%),98.0%(RSD=1.2%)。结论所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,4种菊花的3种成分量有不同程度的差别。 展开更多
关键词 菊花 3 5-o-双咖啡酰基奎宁 木犀草苷 绿原 HPLC
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HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量 被引量:16
11
作者 李玮 杨秀伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1517-1524,1533,共9页
目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方... 目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5~2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5~80μg.mL-1(r=0.9994),15.62~500μg.mL-1(r=0.9995),25~800μg.mL-1(r=0.9995),50~1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5~1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195~12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62~500μg.mL-1(r=0.9991),125~4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%~105.0%范围内,RSD均在0.45%~4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。 展开更多
关键词 款冬花 蜜炙品 倍半萜类化合物 酚类化合物 吡喃酮类化合物 绿原 反式咖啡 芦丁 金丝桃苷 反式阿魏 4 5-o-咖啡酰基奎宁 2 2-甲基-6-乙酰基苯并氢吡喃酮 款冬酮 甲基丁酰-3 14-去氢-Z-款冬素酯 高效液相色谱 生药含量测定 活性成分 中药多成分分析
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3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的稳定性和抗氧化活性研究 被引量:16
12
作者 吴吉 喻叶楠 +7 位作者 张心怡 於佳露 吴家琪 施菁 崔勤敏 吴永江 栾连军 施琦渊 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第10期1397-1400,共4页
目的考察影响化合物3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性的因素并对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性进行初步研究。方法采用HPLC考察3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在不同溶剂、pH、温度、光照条件下的稳定性;采用UV测定3,5-O-二咖啡酰基奎... 目的考察影响化合物3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性的因素并对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性进行初步研究。方法采用HPLC考察3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在不同溶剂、pH、温度、光照条件下的稳定性;采用UV测定3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性(清除DPPH自由基)。结果溶剂的种类、pH值、温度、光照条件对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性具有一定影响。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸具有较强的体外清除DPPH自由基活性,其活性与Vc相当[3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和Vc的IC_(50)值分别为(372.56±1.04)μg·mL^(-1)和(294.54±1.03)μg·mL^(-1)]。结论在该化合物的分离纯化及其分析检测时,不能采用纯有机溶剂为溶剂,应在中性或酸性条件下,低温、避光操作。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸作为抗氧化剂在制药、食品、化妆品以及精细化工行业具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 3 5-o-咖啡酰基奎宁 稳定性 抗氧化活性 奇蒿
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热毒宁注射液解热抗炎活性成分研究(Ⅴ) 被引量:14
13
作者 葛雯 李海波 +7 位作者 王振中 于洋 苏真真 杨彪 曹亮 黄文哲 肖伟 姚新生 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期4189-4199,共11页
目的研究中药复方热毒宁注射液解热抗炎活性部位的化学成分。方法采用脂多糖(LPS)诱导小鼠内毒素休克模型对热毒宁注射液解热抗炎活性部位进行筛选,综合应用HP-20大孔树脂、硅胶、MCI、ODS柱色谱以及反相MPLC、HPLC等各种现代色谱技术... 目的研究中药复方热毒宁注射液解热抗炎活性部位的化学成分。方法采用脂多糖(LPS)诱导小鼠内毒素休克模型对热毒宁注射液解热抗炎活性部位进行筛选,综合应用HP-20大孔树脂、硅胶、MCI、ODS柱色谱以及反相MPLC、HPLC等各种现代色谱技术对解热抗炎活性部位进行系统的分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。采用LPS诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7模型,以抑制炎性细胞因子前列腺素E2(PGE2)的分泌为评价指标对分离得到的化合物进行体外抗炎活性评价。结果热毒宁注射液经大孔吸附树脂95%乙醇洗脱部位为解热抗炎活性部位,从中分离得到了24个化合物,分别鉴定为(4a S,7a S,7b S)-4,4a,7a,7b-tetrahydro-2H-1,7-dioxacyclopent[cd]indene-5-carboxylicacidmethylester(1)、(4a S,7a S)-1,4a,5,7a-tetrahydro-7-(hydroxymethyl)-cyclopenta[c]pyran-4-carboxylicacidmethylester (2)、 3α,5α-tetrahydrodeoxycordifolinelactam(3)、R-(Z)-4-甲基-5-[(2′,6′,6′-三甲基-4′-氧代-2′-环己烯-1′-基)亚甲基]-2(5H)-呋喃酮(4)、(1α,2α,3β,4β)-2,4-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-环丁烷二甲酸(5)、4-[(6-O-苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)氧基]-3-甲氧基苯甲酸(6)、丁香脂素(7)、E-3-(3,4-二羟基苯亚甲基)-5-(3,4-二羟基苯基)二氢呋喃-2-酮(8)、6,7-二甲氧基香豆素(9)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(10)、水杨酸(11)、丁香醛(12)、苯乙酸(13)、香草醛(14)、咖啡酸(15)香草乙酮(16)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(17)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(18)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(19)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(20)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(21)、5-O-咖啡酰奎宁酸乙酯(22)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸乙酯(23)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸乙酯(24)。其中化合物1、10、14~24对LPS诱导的RAW264.7细胞中PGE2的分泌具有显著的抑制作用。结论化合物1~9、11~13、22~24均为首次从热毒宁注射液中分离得到,有机酸类化 展开更多
关键词 热毒宁注射液 前列腺素E2 6 7-甲氧基香豆素 7-羟基-6-甲氧基香豆素 5-o-咖啡奎宁乙酯 3 5-o-咖啡奎宁乙酯
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UPLC-MS法测定羊耳菊中6种成分的含量 被引量:12
14
作者 侯靖宇 陆苑 +4 位作者 潘洁 兰燕宇 李春 陈思颖 王永林 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1917-1921,共5页
建立了UPLC-MS/MS同时测定羊耳菊药材中东莨菪苷、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸6个成分含量的方法。采用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)... 建立了UPLC-MS/MS同时测定羊耳菊药材中东莨菪苷、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸6个成分含量的方法。采用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,用0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液作流动相,梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),以多反应离子监测(MRM)检测。6种成分分别在0.058~42.000、0.178~129.630、0.087~63.400、0.288~69.930、0.172~125.500、0.184~134.130μg/m L浓度范围线性良好,平均回收率为97.84%~105.67%(RSD〈1%)。稳定性,重复性及精密度良好,本方法能简便、快捷、有效的测定羊耳菊药材中多种成分含量,为羊耳菊药材的全面质量控制提供了新的方法。 展开更多
关键词 羊耳菊 UPLC-MS/MS 东莨菪苷 1 3-o-咖啡酰基奎宁 木犀草苷 3 4-o-咖啡酰基奎宁 3 5-o-咖啡酰基奎宁 含量测定
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UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究 被引量:9
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作者 田妍妍 周桂荣 +6 位作者 霍志鹏 何毅 郭宝林 余丽莹 魏升华 李海涛 李萍 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期2353-2359,共7页
目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,... 目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。 展开更多
关键词 羊耳菊 UPLC 指纹图谱 1 3-o-咖啡酰基奎宁 1 5-o-咖啡酰基奎宁 3 5-o-咖啡酰基奎宁 4 5-o-咖啡酰基奎宁 3-o-咖啡酰基奎宁 4-o-咖啡酰基奎宁 5-o-咖啡酰基奎宁
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银黄滴丸HPLC指纹图谱研究 被引量:9
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作者 戴德雄 刘根才 +3 位作者 朱婷 纪晓燕 季玉林 赵准 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期4370-4373,共4页
目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴... 目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰。结果银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰1、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9。结论建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量。 展开更多
关键词 银黄滴丸 HPLC 指纹图谱 新绿原 绿原 隐绿原 3 4-o-咖啡奎宁 3 5-o-咖啡奎宁 4 5-o-咖啡奎宁 黄芩苷
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高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量 被引量:12
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作者 茅纯 郑娟 邹耀华 《中华中医药学刊》 CAS 2014年第1期193-195,共3页
目的:建立高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,以提高原质量标准。方法:样品用50%甲醇溶液提取,采用Phenomenex C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm)分离;流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗... 目的:建立高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,以提高原质量标准。方法:样品用50%甲醇溶液提取,采用Phenomenex C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm)分离;流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;检测波长为348nm。结果:绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在2.8128~140.6400μg.mL-1、0.9580~47.9023μg.mL-1、0.9879~49.3944μg.mL-1范围具有良好的线性;加标回收率分别为99.1%、100.9%、100.1%;RSD分别为1.5%、1.8%、1.8%(n=9)。结论:该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于桑菊感冒片的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 桑菊感冒片 绿原 木犀草苷 3 5-o-咖啡酰基奎宁
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RP-HPLC法同时测定茵陈中5种化学成分的含量 被引量:10
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作者 王志伟 高钧 +3 位作者 谭晓杰 马婷婷 陈晓辉 毕开顺 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期379-383,共5页
目的建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的方法,为茵陈药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Luna C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-体... 目的建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的方法,为茵陈药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Luna C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-体积分数0.04%磷酸水溶液(体积比17:83);检测波长:345nm。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素弓一O-葡萄糖苷质量浓度分别在0.942~18.84mg·L^-1(r=0.9995)、1.190~23.79mg·L^-1(r=0.9995)、1.107~22.14mg·L^-1。(r=0.9994)、56.78~1.136×10^3mg·L^-1。(r=0.9990)、0.6219~12.44mg·L^-1(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5);方法回收率(n=9)分别为98.1%、100.7%、98.4%、100.2%、101.7%。结论该方法可用于茵陈药材的质量控制。 展开更多
关键词 茵陈 4 5-o-咖啡奎宁 异鼠李素-3-o-葡萄糖苷 反相高效液相色谱法
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HPLC测定金银花及金芪降糖片中6种成分的含量 被引量:11
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作者 于静 邓雁如 +3 位作者 陈奇 宋丽丽 高樱 郭利平 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第19期57-60,共4页
目的:建立同时测定金银花及金芪降糖片中6种成分的反相高效液相色潽法。方法:色谱柱为依利特ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;检测波长355 nm;柱温30℃。结果:6种成分在上述条件... 目的:建立同时测定金银花及金芪降糖片中6种成分的反相高效液相色潽法。方法:色谱柱为依利特ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;检测波长355 nm;柱温30℃。结果:6种成分在上述条件下分离良好。绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷和4,5-O-双咖啡酰奎宁酸分别在3.24~64.80,0.24~4.79,1.22~24.40,0.09~0.44,0.68~13.55,1.19~23.87 mg.L-1线性良好,平均回收率均大于97%(RSD<3%,n=9)。结论:本方法操作简单、结果准确、回收率高、重复性好,可用于金芪降糖片及其相关制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 金芪降糖片 绿原 4 5-o-双咖啡奎宁 芦丁 木犀草苷
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基于大鼠类风湿性关节炎模型建立黑骨藤的PK-PD模型 被引量:8
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作者 潘洁 王昌权 +5 位作者 李奎 袁涛 覃小丽 王爱民 巩仔鹏 郑林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第20期5194-5200,共7页
目的建立黑骨藤的药动学(PK)-药效学(PD)模型。方法大鼠右后足足垫皮内注射0.1 mL完全弗氏佐剂(CFA),建立大鼠佐剂型关节炎(AA)模型,大鼠ig黑骨藤提取物(87 g/kg),2次/d,连续14 d。于末次给药后5、15、30、45 min,1、1.5、2、3、4、6、8... 目的建立黑骨藤的药动学(PK)-药效学(PD)模型。方法大鼠右后足足垫皮内注射0.1 mL完全弗氏佐剂(CFA),建立大鼠佐剂型关节炎(AA)模型,大鼠ig黑骨藤提取物(87 g/kg),2次/d,连续14 d。于末次给药后5、15、30、45 min,1、1.5、2、3、4、6、8、12、24 h经尾静脉取血,采用液质联用法(HPLC-MS/MS)检测血浆样本中3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸的质量浓度,获得药时曲线;采用试剂盒测定血浆样本中白细胞介素-1β(IL-1β)、类风湿因子(RF)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平,获得时效曲线;采用WinNonLin软件房室模型分析方法拟合黑骨藤的PK参数;固定PK参数,对时效关系进行拟合,得到PD参数;根据PD参数建立黑骨藤的PK-PD模型。结果根据WinNonLin软件拟合黑骨藤的PK-PD模型符合Inhibitory Effect Sigmoid E0模型,在该PK-PD模型下可以通过3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸的血药浓度计算相应的药效值,也可以根据药效值计算相应的血药浓度。结论IL-1β、RF、TNF-α的质量浓度与3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸的血药浓度存在一定相关性。黑骨藤中的3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸可通过抑制IL-1β、RF、TNF-α分泌从而治疗类风湿性关节炎。 展开更多
关键词 类风湿性关节炎 黑骨藤提取物 3-o-咖啡酰基奎宁 4-o-咖啡酰基奎宁 5-o-咖啡酰基奎宁 PK-PD模型
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