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以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体构建的具有六方孔道的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)超分子化合物:合成、晶体结构和性质(英文) 被引量：8
1
作者 包金婷 程美令 +5 位作者 刘琦 韩伟 纪云洲 翟长伟 洪健 孙小强 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1504-1512,共9页
利用5-甲基-3-吡唑甲酸,分别与CoCl2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O反应,得到了配合物[M(MPA)2(H2O)2](1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数... 利用5-甲基-3-吡唑甲酸,分别与CoCl2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O反应,得到了配合物[M(MPA)2(H2O)2](1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于六方晶系,空间群为R3c。配合物1的晶胞参数为a=1.483 94(4)nm,b=1.483 94(4)nm,c=3.207 66(6)nm,V=6.117 2(3)nm3,Z=18;配合物2的晶胞参数为a=1.466 53(14)nm,b=1.466 53(14)nm,c=3.243 0(6)nm,V=6.04 03(14)nm3,Z=18。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子,2个水分子中的2个氧原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)2(H2O)2]通过分子间氢键形成具有六方孔道的三维结构。热重分析表明配合物1和2具有较高的热稳定性。此外,考察了配合物1和2的荧光和电化学性质。CCDC:900677,1;900678,2。 展开更多
关键词 钴 镍 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 荧光性质 电化学性质
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基于5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和电化学性质(英文) 被引量：7
2
作者 韩伟 程美令 +2 位作者 刘琦 王利东 吴玉娟 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1997-2004,共8页
利用5-甲基-3-吡唑甲酸、咪唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA)2(Im)2].2H2O(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸,Im=咪唑)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了... 利用5-甲基-3-吡唑甲酸、咪唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA)2(Im)2].2H2O(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸,Im=咪唑)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于单斜晶系,空间群为P21/n。配合物1的晶胞参数为a=0.847 02(16)nm,b=1.461 5(3)nm,c=0.899 67(17)nm,β=101.759(6)°,V=1.090 3(4)nm3,Z=2;配合物2的晶胞参数为a=0.853 59(6)nm,b=1.451 77(9)nm,c=0.889 83(6)nm,β=102.382 0(10)°,V=1.077 04(12)nm3,Z=2。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子,2个咪唑分子中的2个氮原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)2(Im)2].2H2O通过2种分子间氢键(N-H…O和C-H…O)形成三维超分子。循环伏安性质测试表明配合物1和2的电解过程均为准可逆过程。 展开更多
关键词 钴 镍 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 电化学性质
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以5-甲基-3-吡唑甲酸和菲咯啉为配体的锰和镉的配合物的合成、晶体结构和荧光性能(英文) 被引量：5
3
作者 翟长伟 程美令 +1 位作者 韩伟 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1409-1416,共8页
以5-甲基-3-吡唑甲酸和菲咯啉为配体,合成了一个单核锰(Ⅱ)配合物[Mn(HMPCA)2(phen)]·2H2O(1)和一个具有双核结构单元的一维镉(Ⅱ)的配位聚合物[Cd2(HMPCA)2(phen)2(H2O)2]·2H2O(2)(H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸,phen=菲咯啉),... 以5-甲基-3-吡唑甲酸和菲咯啉为配体,合成了一个单核锰(Ⅱ)配合物[Mn(HMPCA)2(phen)]·2H2O(1)和一个具有双核结构单元的一维镉(Ⅱ)的配位聚合物[Cd2(HMPCA)2(phen)2(H2O)2]·2H2O(2)(H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸,phen=菲咯啉),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于三斜晶系,空间群为P1,配合物2属于正交晶系,空间群为Pccn。配合物1中的锰(Ⅱ)离子位于一个畸变的八面体配位环境中,独立结构单元间通过分子间氢键作用构成一个三维的超分子结构。而在2中,每个镉(Ⅱ)离子位于一个五角双锥体中,来自5-甲基-3-吡唑甲酸根的氧原子桥联2个相邻的镉(Ⅱ)离子,形成一个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的超分子结构。考察了配合物1和2的热稳定性和荧光性能。 展开更多
关键词 锰 镉 5-甲基-3-吡唑甲酸 菲咯啉 晶体结构 荧光
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以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的锰和钴的配合物的合成、晶体结构和磁性(英文) 被引量：5
4
作者 任艳秋 韩伟 +2 位作者 程美令 杨勇 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2635-2644,共10页
以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体,合成了1个单核锰（Ⅱ）配合物[Mn（HMPCA）2（phen）]·2H2O（1）和1个钴（Ⅱ）的一维配位聚合物{[Co（HMPCA）2（pyz）]·5H2O}n（2）（H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸;phen=1,10-菲咯啉;pyz=吡嗪）,并... 以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体,合成了1个单核锰（Ⅱ）配合物[Mn（HMPCA）2（phen）]·2H2O（1）和1个钴（Ⅱ）的一维配位聚合物{[Co（HMPCA）2（pyz）]·5H2O}n（2）（H2MPCA=5-甲基-3-吡唑甲酸;phen=1,10-菲咯啉;pyz=吡嗪）,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于正交晶系,空间群为Pbca,配合物2属于单斜晶系,空间群为P21/c。配合物1和2中的金属离子都位于1个畸变的八面体构型中。配合物1中的独立结构单元间通过分子间氢键作用构成1个三维结构。而在2中,每个吡嗪分子桥联2个相邻的钴（Ⅱ）离子,形成1个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的结构。变温磁化率数据（300~1.8K）表明配合物2中的钴（Ⅱ）离子间存在弱的反铁磁性作用。 展开更多
关键词 锰 钴 5-甲基-3-吡唑甲酸 吡嗪 晶体结构 磁性
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5-甲基-3-吡唑甲酸构筑的两个锰(Ⅱ)/镍(Ⅱ)配合物的合成、结构、电化学及荧光性质 被引量：3
5
作者 刘露 程美令 +2 位作者 唐李志鹏 刘政 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1449-1456,共8页
将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_(2)MPCA)与Mn􀃭或Ni􀃭金属盐反应合成了2个新的配合物:[Mn(HMPCA)_(2)(H_(2)O)_(2)](1)和[Ni(HMPCA)_(2)(2,2′-bpy)]·2H_(2)O(2)(2,2′-bpy=2,2′-联吡啶)。在单核配合物1和2中,每个金属... 将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_(2)MPCA)与Mn􀃭或Ni􀃭金属盐反应合成了2个新的配合物:[Mn(HMPCA)_(2)(H_(2)O)_(2)](1)和[Ni(HMPCA)_(2)(2,2′-bpy)]·2H_(2)O(2)(2,2′-bpy=2,2′-联吡啶)。在单核配合物1和2中,每个金属离子均为八面体配位构型,其中HMPCA-配体均采取的是N,O-螯合的配位模式。在配合物1中的分子间氢键N—H…O和O—H…O作用下,[Mn(HMPCA)_(2)(H_(2)O)_(2)]配位单元堆积成含有1D纳米管道的3D超分子结构。在2中,[Ni(HMPCA)_(2)(2,2′-bpy)]单元和结晶水分子之间在分子间氢键作用下,形成了1D链状结构,相邻的链之间通过分子间的π…π作用形成了3D超分子结构。还考察了配合物1和2的电化学性质和荧光性能。 展开更多
关键词 5-甲基-3-吡唑甲酸 合成 晶体结构 电化学性质 荧光
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以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质（英文） 被引量：3
6
作者 程美令 王沈 +1 位作者 唐李志鹏 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1457-1466,共10页
以5-甲基-3-吡唑甲酸(H2MPCA)为主配体,桥联配体4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)和吡嗪(pyz)为辅助配体,合成了2个新的配合物{[Co(HMPCA)2(4,4′-bpy)]2·5H_2O}n(1)和{[Ni(HMPCA)2(pyz)]·5H_2O}n(2),并用元素分析、红外光谱、X射线... 以5-甲基-3-吡唑甲酸(H2MPCA)为主配体,桥联配体4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)和吡嗪(pyz)为辅助配体,合成了2个新的配合物{[Co(HMPCA)2(4,4′-bpy)]2·5H_2O}n(1)和{[Ni(HMPCA)2(pyz)]·5H_2O}n(2),并用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1属于正交晶系,空间群为Pccn,配合物2属于单斜晶系,空间群为P2/c。在1和2中,金属离子都位于一个扭曲的八面体配位环境中,分别由4,4′-联吡啶(1)和吡嗪(2)两端的氮原子桥联2个相邻的金属离子,形成一维链状聚合物。考察了配合物1和2的热稳定性、荧光性能和磁性。 展开更多
关键词 钴 镍 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 荧光 磁性
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含有5-甲基-3-吡唑甲酸的铅(Ⅱ)配合物:合成、结构和荧光性质（英文） 被引量：2
7
作者 程美令 杨冰心 +3 位作者 唐李志鹏 秦梦娜 刘琦 唐晓艳 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第4期687-694,共8页
在不同含N辅助配体的存在下,将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_2MPCA)与相应的铅(Ⅱ)盐反应制得了2个新的配合物:[Pb(HMPCA)_2(H_2O)_2]·H_2O (1)和[Pb(HMPCA)_2(phen)]·H_2O (2)(phen=菲咯啉)。双核配合物1中双核[Pb(μ_2-HMPCA)]_2单... 在不同含N辅助配体的存在下,将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_2MPCA)与相应的铅(Ⅱ)盐反应制得了2个新的配合物:[Pb(HMPCA)_2(H_2O)_2]·H_2O (1)和[Pb(HMPCA)_2(phen)]·H_2O (2)(phen=菲咯啉)。双核配合物1中双核[Pb(μ_2-HMPCA)]_2单元在一对Pb…O次级键的作用下形成了一维链状结构,这些一维链在氢键的作用下进一步自组装成2D超分子结构。而单核化合物2在Pb…O次级键的作用下形成了Pb_2O_2平面,它们在π…π和氢键作用下堆积形成3D超分子结构。考察了配合物1和2的热稳定性、荧光性能。 展开更多
关键词 铅 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 荧光
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5-甲基-3-吡唑甲酸配合物的合成、结构及电化学性质研究
8
作者 程美令 孙林 +2 位作者 王沈 侍昌东 刘琦 《常州大学学报（自然科学版）》 CAS 2016年第6期32-37,共6页
以5-甲基-3-吡唑甲酸(H_2MPCA)和4-甲基咪唑(4-MI)为配体,分别与过渡金属盐Cu(OAc)_2·H_2O或者Ni(OAc)_2·4H_2O经水热反应,分离得到了两个配合物[M(HMPCA)_2(4-MI)_2]·2H_2O(M=Cu,1;Ni,2)。用元素分析、红外光谱、X-射... 以5-甲基-3-吡唑甲酸(H_2MPCA)和4-甲基咪唑(4-MI)为配体,分别与过渡金属盐Cu(OAc)_2·H_2O或者Ni(OAc)_2·4H_2O经水热反应,分离得到了两个配合物[M(HMPCA)_2(4-MI)_2]·2H_2O(M=Cu,1;Ni,2)。用元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、X-射线单晶衍射等对其进行了表征。配合物1和2中金属离子与来自两个HMPCA-配体中的两个氮原子及两个氧原子,两个4-MI分子中的两个氮原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(HMPCA)_2(4-Im)_2·2H_2O]通过分子间氢键形成三维超分子。循环伏安性质测试表明配合物1和2的电解过程均为准可逆过程。 展开更多
关键词 5-甲基-3-吡唑甲酸 配合物 电化学
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两个基于羧基-水分子链构筑的超分子镉配合物的合成、晶体结构和荧光性质（英文） 被引量：6
9
作者 唐李志鹏 杨明炜 +1 位作者 程美令 刘琦 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第3期603-610,共8页
以5-甲基-3-吡唑甲酸(H2MPCA)为主配体,在螯合配体菲咯琳(phen)或2,2′-联吡啶(2,2′-bpy)的存在条件下,与醋酸镉在常温下反应得到2个基于氢键构筑的羧基-水分子链的超分子化合物,[Cd(HMPCA)2(2,2′-bpy)]·2H2O(1)和[Cd(HMPCA)2(ph... 以5-甲基-3-吡唑甲酸(H2MPCA)为主配体,在螯合配体菲咯琳(phen)或2,2′-联吡啶(2,2′-bpy)的存在条件下,与醋酸镉在常温下反应得到2个基于氢键构筑的羧基-水分子链的超分子化合物,[Cd(HMPCA)2(2,2′-bpy)]·2H2O(1)和[Cd(HMPCA)2(phen)]·2.5H2O(2),并通过元素分析、红外光谱、热重分析、X-射线衍射等对其结构进行了表征。结构分析表明,在化合物1和2中,单核镉的配合物和游离水分子通过氢键及π…π堆积作用形成了三维超分子结构,在此过程中,游离水和羧基构筑的链状水分子簇起着非常重要的作用。此外,我们还研究了化合物1和2的热重和荧光性质。 展开更多
关键词 镉 水分子簇 荧光 5-甲基-3吡唑甲酸 晶体结构
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4,4,5-三甲基-4H-吡唑-3-甲酸甲酯的合成研究
10
作者 屈王波 徐益培 +3 位作者 陈佳倩 王帅峰 苏志成 邱方利 《化学工程师》 CAS 2015年第7期8-11,共4页
本文介绍了4,4,5-三甲基-4H-吡唑-3-甲酸甲酯的合成方法。以乙酰丙酮酸甲酯为起始原料,碘甲烷为甲基化剂,碳酸铯为催化剂,在丙酮溶剂中进行甲基化,得到中间体3,3-二甲基-2,4-二氧-戊酸甲酯,然后直接与水合肼环化反应得到目标产物,总收率... 本文介绍了4,4,5-三甲基-4H-吡唑-3-甲酸甲酯的合成方法。以乙酰丙酮酸甲酯为起始原料,碘甲烷为甲基化剂,碳酸铯为催化剂,在丙酮溶剂中进行甲基化,得到中间体3,3-二甲基-2,4-二氧-戊酸甲酯,然后直接与水合肼环化反应得到目标产物,总收率为73.1%,产物结构经过1H NMR、13C NMR确证。 展开更多
关键词 乙酰丙酮酸甲酯 水合肼 合成 4 4 5-三甲基-3-吡唑-甲酸甲酯
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