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连续流微通道法合成新型苯乙烯阻聚剂QM-ph
1
作者
宋启凤
赵阳
+2 位作者
张春丽
赵甲
赵福利
《精细石油化工》
CAS
2023年第3期25-29,共5页
采用连续流微通道法,以2,6-二叔丁基苯酚和苯甲醛为原料,哌啶为催化剂合成了2,6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮(QM-ph),评价了其阻聚效果。实验结果表明:适宜反应条件为n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)∶n(哌啶)=1∶1.1∶1.0...
采用连续流微通道法,以2,6-二叔丁基苯酚和苯甲醛为原料,哌啶为催化剂合成了2,6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮(QM-ph),评价了其阻聚效果。实验结果表明:适宜反应条件为n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)∶n(哌啶)=1∶1.1∶1.05,120℃下停留30 min得到中间产物;按照m(甲酸溶液)∶m(中间产物)=1∶2.5,脱胺得到最终产物,收率达到96.4%,QM-ph的阻聚效果优于DNBP。相较于传统釜式间歇反应,连续流微通道法减少了哌啶的用量,缩短了反应时间,提高了产品收率。
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关键词
微反应器
苯乙烯阻聚剂
2
6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2
5
-
环己二烯
-1-
酮
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职称材料
注射用艾司奥美拉唑钠丁基橡胶塞中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定
被引量:
5
2
作者
薄晓文
沈永
+2 位作者
孟凯
亓晓庆
徐志洲
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第10期1863-1869,共7页
目的:建立注射用艾司奥美拉唑钠与丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)及其氧化产物2,6-二(叔丁基)-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮(BHT-O)迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法:采用DB-5MS色谱柱,柱温...
目的:建立注射用艾司奥美拉唑钠与丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)及其氧化产物2,6-二(叔丁基)-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮(BHT-O)迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法:采用DB-5MS色谱柱,柱温为程序升温(40℃保持2 min,以10℃·min-1升温至200℃,以20℃·min-1升温至280℃);离子源温度为230℃,MS四极杆温度为150℃,扫描范围为35~400amu。结果:BHT及BHT-O质量浓度分别在103~1 030 ng·mL-1和298.9~3 486 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.998);精密度试验结果的RSD分别为1.6%和3.2%;回收率分别为99.4%~100.5%和94.0%~104.2%;3批样品在长期试验中的BHT及BHT-O迁移量分别为100.0~321.2 ng·mL-1和298.9~1 051.5 ng·mL-1,在加速试验中其迁移量分别为100.0~338.8 ng·mL-1和298.9~835.2 ng·mL-1。结论:所建立的方法准确可靠,可用于注射用艾司奥美拉唑钠中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定。
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关键词
注射用艾司奥美拉唑钠
2
6-二叔丁基对甲酚(BHT)
2
6-二(叔丁基)-4-羟基-4-甲基-2
5
-
环己二烯
-1-
酮
(BHT-O)
抗氧剂
氧化产物
丁基橡胶塞
迁移量
长期试验
加速试验
气相色谱-质谱联用法
原文传递
题名
连续流微通道法合成新型苯乙烯阻聚剂QM-ph
1
作者
宋启凤
赵阳
张春丽
赵甲
赵福利
机构
中海石油宁波大榭石化有限公司
中海油天津化工研究设计院有限公司
出处
《精细石油化工》
CAS
2023年第3期25-29,共5页
基金
中国海洋石油集团有限公司科技项目(CNOOC-KJ135FZDXM00TJY005TJY2020)。
文摘
采用连续流微通道法,以2,6-二叔丁基苯酚和苯甲醛为原料,哌啶为催化剂合成了2,6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮(QM-ph),评价了其阻聚效果。实验结果表明:适宜反应条件为n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)∶n(哌啶)=1∶1.1∶1.05,120℃下停留30 min得到中间产物;按照m(甲酸溶液)∶m(中间产物)=1∶2.5,脱胺得到最终产物,收率达到96.4%,QM-ph的阻聚效果优于DNBP。相较于传统釜式间歇反应,连续流微通道法减少了哌啶的用量,缩短了反应时间,提高了产品收率。
关键词
微反应器
苯乙烯阻聚剂
2
6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2
5
-
环己二烯
-1-
酮
Keywords
continuous synthesis
microchannel reactor
polymerization inhibitor of styrene
2,6-di-tert-butyl-4-phenylmethylene 2,
5
-cyclohexadiene-
1
-one
分类号
TQ314.244 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
注射用艾司奥美拉唑钠丁基橡胶塞中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定
被引量:
5
2
作者
薄晓文
沈永
孟凯
亓晓庆
徐志洲
机构
山东省医疗器械产品质量检验中心
国家药品监督管理局药品包装材料质量控制重点实验室
山东省医疗器械生物学评价重点实验室
出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第10期1863-1869,共7页
文摘
目的:建立注射用艾司奥美拉唑钠与丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)及其氧化产物2,6-二(叔丁基)-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮(BHT-O)迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法:采用DB-5MS色谱柱,柱温为程序升温(40℃保持2 min,以10℃·min-1升温至200℃,以20℃·min-1升温至280℃);离子源温度为230℃,MS四极杆温度为150℃,扫描范围为35~400amu。结果:BHT及BHT-O质量浓度分别在103~1 030 ng·mL-1和298.9~3 486 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.998);精密度试验结果的RSD分别为1.6%和3.2%;回收率分别为99.4%~100.5%和94.0%~104.2%;3批样品在长期试验中的BHT及BHT-O迁移量分别为100.0~321.2 ng·mL-1和298.9~1 051.5 ng·mL-1,在加速试验中其迁移量分别为100.0~338.8 ng·mL-1和298.9~835.2 ng·mL-1。结论:所建立的方法准确可靠,可用于注射用艾司奥美拉唑钠中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定。
关键词
注射用艾司奥美拉唑钠
2
6-二叔丁基对甲酚(BHT)
2
6-二(叔丁基)-4-羟基-4-甲基-2
5
-
环己二烯
-1-
酮
(BHT-O)
抗氧剂
氧化产物
丁基橡胶塞
迁移量
长期试验
加速试验
气相色谱-质谱联用法
Keywords
esomeprazole sodium for injection
2
6-di-tert-butyl-4-methylphenol(BHT)
2
6-di-tert-butyl-4-hydroxy-4-methyl-2
5
-cyclohexadien-
1
-one(BHT-O)
antioxidant
oxidation product
butyl rubber stopper
migration quantity
long-term test
accelerated test
GC-MS
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
连续流微通道法合成新型苯乙烯阻聚剂QM-ph
宋启凤
赵阳
张春丽
赵甲
赵福利
《精细石油化工》
CAS
2023
0
下载PDF
职称材料
2
注射用艾司奥美拉唑钠丁基橡胶塞中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定
薄晓文
沈永
孟凯
亓晓庆
徐志洲
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2020
5
原文传递
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