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连续流微通道法合成新型苯乙烯阻聚剂QM-ph
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作者 宋启凤 赵阳 +2 位作者 张春丽 赵甲 赵福利 《精细石油化工》 CAS 2023年第3期25-29,共5页
采用连续流微通道法,以2,6-二叔丁基苯酚和苯甲醛为原料,哌啶为催化剂合成了2,6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮(QM-ph),评价了其阻聚效果。实验结果表明:适宜反应条件为n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)∶n(哌啶)=1∶1.1∶1.0... 采用连续流微通道法,以2,6-二叔丁基苯酚和苯甲醛为原料,哌啶为催化剂合成了2,6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮(QM-ph),评价了其阻聚效果。实验结果表明:适宜反应条件为n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(苯甲醛)∶n(哌啶)=1∶1.1∶1.05,120℃下停留30 min得到中间产物;按照m(甲酸溶液)∶m(中间产物)=1∶2.5,脱胺得到最终产物,收率达到96.4%,QM-ph的阻聚效果优于DNBP。相较于传统釜式间歇反应,连续流微通道法减少了哌啶的用量,缩短了反应时间,提高了产品收率。 展开更多
关键词 微反应器 苯乙烯阻聚剂 2 6-二叔丁基-4-苯基亚甲基-2 5-环己二烯-1-
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注射用艾司奥美拉唑钠丁基橡胶塞中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定 被引量:5
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作者 薄晓文 沈永 +2 位作者 孟凯 亓晓庆 徐志洲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1863-1869,共7页
目的:建立注射用艾司奥美拉唑钠与丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)及其氧化产物2,6-二(叔丁基)-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮(BHT-O)迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法:采用DB-5MS色谱柱,柱温... 目的:建立注射用艾司奥美拉唑钠与丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)及其氧化产物2,6-二(叔丁基)-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮(BHT-O)迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法:采用DB-5MS色谱柱,柱温为程序升温(40℃保持2 min,以10℃·min-1升温至200℃,以20℃·min-1升温至280℃);离子源温度为230℃,MS四极杆温度为150℃,扫描范围为35~400amu。结果:BHT及BHT-O质量浓度分别在103~1 030 ng·mL-1和298.9~3 486 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.998);精密度试验结果的RSD分别为1.6%和3.2%;回收率分别为99.4%~100.5%和94.0%~104.2%;3批样品在长期试验中的BHT及BHT-O迁移量分别为100.0~321.2 ng·mL-1和298.9~1 051.5 ng·mL-1,在加速试验中其迁移量分别为100.0~338.8 ng·mL-1和298.9~835.2 ng·mL-1。结论:所建立的方法准确可靠,可用于注射用艾司奥美拉唑钠中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定。 展开更多
关键词 注射用艾司奥美拉唑钠 2 6-二叔丁基对甲酚(BHT) 2 6-二(叔丁基)-4-羟基-4-甲基-2 5-环己二烯-1-(BHT-O) 抗氧剂 氧化产物 丁基橡胶塞 迁移量 长期试验 加速试验 气相色谱-质谱联用法
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