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松毛虫性信息素共轭双键定位方法的研究 被引量：9
1
作者 孔祥波 赵成华 +1 位作者 张真 王鸿斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期97-100,共4页
亲二烯体试剂4 甲基 1,2,4 三唑啉 3,5 二酮(MTAD)与共轭二烯成分形成衍生物,经气相色谱 质谱分析,衍生物质谱图中各种特征碎片离子简单、明显,可用于确定共轭双键在碳链中的位置。以鉴定云南松毛虫性信息素腺体成分的共轭双键位置为例... 亲二烯体试剂4 甲基 1,2,4 三唑啉 3,5 二酮(MTAD)与共轭二烯成分形成衍生物,经气相色谱 质谱分析,衍生物质谱图中各种特征碎片离子简单、明显,可用于确定共轭双键在碳链中的位置。以鉴定云南松毛虫性信息素腺体成分的共轭双键位置为例,进一步探讨了反 5 ,顺 7 十二碳二烯醇及相应的醛和乙酸酯与MTAD形成衍生物的化学反应特点及色谱分析中应注意的问题。 展开更多
关键词 松毛虫 性信息素 共轭双键 定位方法 4-甲基-l 2 4-二唑啉-3 5-二酮 电子轰击质谱分析 蛾类昆虫 鉴定
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1 H-吡咯-2,5-二酮(马来酰亚胺):油气地球化学中的新生物标志物 被引量：5
2
作者 王广利 Sebastian Naeher +2 位作者 李婧仪 师生宝 常睿 《石油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期176-181,共6页
1 H-吡咯-2,5-二酮(马来酰亚胺)是发现于石油以及土壤、沉积物和沉积岩中四吡咯色素的降解产物或衍生物,其中2-甲基-3-正丙基(Me,n-Pr)和2-甲基-3-异丁基(Me,i-Bu)马来酰亚胺主要来源于光合硫细菌体内的细菌叶绿素。将不同来源和成因的... 1 H-吡咯-2,5-二酮(马来酰亚胺)是发现于石油以及土壤、沉积物和沉积岩中四吡咯色素的降解产物或衍生物,其中2-甲基-3-正丙基(Me,n-Pr)和2-甲基-3-异丁基(Me,i-Bu)马来酰亚胺主要来源于光合硫细菌体内的细菌叶绿素。将不同来源和成因的石油中分离出马来酰亚胺组分,并运用气相色谱-质谱(GC-MS)和全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-ToFMS)进行分析鉴定,结果表明,在中国湖相原油中发育3类不同系列的马来酰亚胺,且不同成因的原油中马来酰亚胺组成存在显著差别。丰富的Me,nPr和Me,i-Bu马来酰亚胺主要分布于咸化、水体存在永久性分层的渤海湾盆地沙河街组四段上部烃源岩生成的原油中,在微咸水或淡水条件下形成的原油中二者均不发育。同时,Me,n-Pr和Me,i-Bu马来酰亚胺可以有效地应用于判识透光滞水带(PZE)的出现和进行油源对比。马来酰亚胺有望成为油气地球化学中一类新的非烃类生物标志物。 展开更多
关键词 1H-吡咯-2 5-二酮 马来酰亚胺 光合绿硫菌 生物标志物 沉积环境 油源对比
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3-(4-溴苯基)吡咯烷-2,5-二酮的合成
3
作者 刘万兴 曹翠莲 +2 位作者 王凯 路玉坤 刘秀峥 《精细化工中间体》 CAS 2023年第5期37-41,共5页
以4-溴苯乙腈和1,1-二(甲硫基)-2-硝基乙烯为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过4步反应,获得3-(4-溴苯基)吡咯烷-2,5-二酮。反应时间为24、2、48、3.5 h时,收率分别为75.2%、76.8%、77.8%、78.5%,纯度分别为95.6%、96.6%、97.5%、97.8%(HPLC)... 以4-溴苯乙腈和1,1-二(甲硫基)-2-硝基乙烯为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过4步反应,获得3-(4-溴苯基)吡咯烷-2,5-二酮。反应时间为24、2、48、3.5 h时,收率分别为75.2%、76.8%、77.8%、78.5%,纯度分别为95.6%、96.6%、97.5%、97.8%(HPLC)。对终产物和标准样对比测定熔点、~1H NMR进行表征。 展开更多
关键词 4-溴苯乙腈 1 1-二(甲硫基)-2-硝基乙烯 3-(4-溴苯基)吡咯烷-2 5-二酮 合成 核磁
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衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D
4
作者 张美金 王岚 +3 位作者 钟钰 官咏仪 金梦 林海丹 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2023年第9期1290-1296,共7页
目的建立衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D。方法试样经酶解、皂化、液-液萃取、4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)衍生化反应,经Atlantis?T3色谱柱分离,甲醇-5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电... 目的建立衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D。方法试样经酶解、皂化、液-液萃取、4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)衍生化反应,经Atlantis?T3色谱柱分离,甲醇-5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)测定,同位素内标法定量。结果方法的线性关系良好,相关系数r>0.99,3个质量浓度水平的加标回收率为92.3%~94.2%,相对标准偏差为3.03%~5.34%(n=6),方法定量限为1μg/kg。结论该方法简便准确,灵敏度高,选择性强,适用于婴幼儿食品中维生素D的检测。 展开更多
关键词 婴儿食品 液相色谱-串联质谱 维生素D 4-苯基-1 2 4-三唑啉-3 5-二酮
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无溶剂研磨法快速合成3-芳乙烯基-1,5-二酮类化合物的反应研究 被引量：4
5
作者 王克虎 殷雪娇 +6 位作者 陶瑞 黄丹凤 苏瀛鹏 胡雨来 傅颖 杜正银 王进贤 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第1期113-120,共8页
在无溶剂条件下,α,β-不饱和醛与芳香酮在室温下研磨得到2,4-共轭二烯酮,随后,2,4-共轭二烯酮与过量芳香酮在Na OH存在下进一步发生Michael加成反应,快速而高效地合成了3-芳乙烯基-1,5-二酮类化合物.该法与传统的溶液法相比具有不使用... 在无溶剂条件下,α,β-不饱和醛与芳香酮在室温下研磨得到2,4-共轭二烯酮,随后,2,4-共轭二烯酮与过量芳香酮在Na OH存在下进一步发生Michael加成反应,快速而高效地合成了3-芳乙烯基-1,5-二酮类化合物.该法与传统的溶液法相比具有不使用溶剂和催化剂,反应条件温和,反应时间短,操作简便等优点. 展开更多
关键词 无溶剂 研磨 Aldol-Michael加成 1 5-二酮
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无催化的一锅法合成α-酮酰胺的反应研究 被引量：2
6
作者 李建辉 唐敏 +2 位作者 陈新 孙中亮 王博 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第3期68-73,共6页
介绍了一种以芳基酮酸为原料、无催化剂、以高活性2,2-二氯-1,3-二异丙基咪唑烷-4,5-二酮作为交联剂一锅法合成α-酮酰胺的简便方法.该方法反应条件温和,产率高.在室温下,绝大多数的芳基酮酸和胺反应都能够很好的转化为对应的α-酮酰胺... 介绍了一种以芳基酮酸为原料、无催化剂、以高活性2,2-二氯-1,3-二异丙基咪唑烷-4,5-二酮作为交联剂一锅法合成α-酮酰胺的简便方法.该方法反应条件温和,产率高.在室温下,绝大多数的芳基酮酸和胺反应都能够很好的转化为对应的α-酮酰胺.通过柱层析对粗产物进行纯化以及采用1 H NMR(核磁共振氢谱)和13 C NMR(核磁共振碳谱)对产物结构进行表征.α-酮酰胺类化合物在有机合成上具有很好的潜在应用价值. 展开更多
关键词 芳基酮酸 胺 2 2-二氯-1 3-二异丙基咪唑烷-4 5-二酮 α-酮酰胺
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α-羟基辛酸及其交酯的合成工艺改进 被引量：2
7
作者 王浩 邓英杰 +1 位作者 王玉玲 郑红 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第1期53-55,共3页
以正庚醛为原料,经过亲核取代、置换反应、酸水解及碱化脱氨等4步反应合成了制备3,6-二己基-1,4-二氧杂-2,5-二酮(辛交酯)的中间体——α-羟基辛酸(1);1经对甲苯磺酸催化脱水得辛交酯。改进并优化了合成工艺,1收率由58.0%提高至77.6%,... 以正庚醛为原料,经过亲核取代、置换反应、酸水解及碱化脱氨等4步反应合成了制备3,6-二己基-1,4-二氧杂-2,5-二酮(辛交酯)的中间体——α-羟基辛酸(1);1经对甲苯磺酸催化脱水得辛交酯。改进并优化了合成工艺,1收率由58.0%提高至77.6%,辛交酯收率由65.0%提高至71.0%。 展开更多
关键词 α-羟基辛酸 3 6-二己基-1 4-二氧杂-2 5-二酮 庚醛 工艺改进
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(3S,6S)-及(3S,6R)-3-苄氧甲基-6-甲基-吗啉-2,5-二酮的制备及其晶体结构 被引量：1
8
作者 李弘 焦洁平 +4 位作者 孔丽君 焦志峰 张来东 徐杰 何培茹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第5期737-742,共6页
以2-溴丙酸和N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸为起始试剂首先制得N-(2-溴丙基)-O-苄基-L-丝氨酸(BPBS),在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/三乙胺(Et3N)溶剂中80℃经9h后BPBS发生分子内环化反应生成(3S,6S)-3-苄氧甲基-6-甲基-吗啉-2,5-二酮[(3S,6S... 以2-溴丙酸和N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸为起始试剂首先制得N-(2-溴丙基)-O-苄基-L-丝氨酸(BPBS),在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/三乙胺(Et3N)溶剂中80℃经9h后BPBS发生分子内环化反应生成(3S,6S)-3-苄氧甲基-6-甲基-吗啉-2,5-二酮[(3S,6S)-BMMD]及(3S,6R)-BMMD共存体,产率70%.将所制得的共存体以乙酸乙酯为重结晶溶剂,采用微分重结晶法,经4次"溶解-部分重结晶"操作循环制得两种纯光学构型的(3S,6S)-BMMD和(3S,6R)-BMMD.将两种光学纯双手性中心的BMMD分别溶于乙酸乙酯,室温下培养得(3S,6S)-BMMD和(3S,6R)-BMMD的单晶体,以X射线衍射法测定上述两种BMMD的分子结构. 展开更多
关键词 (3S 6S)-3-苄氧甲基-6-甲基-吗啉-2 5-二酮 (3S 6R)-3-苄氧甲基-6-甲基-吗啉-2 5-二酮 拆分 光学异构体 晶体结构
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熔融法合成(S)-1-苄基-3羟基吡咯烷-2,5-二酮 被引量：2
9
作者 魏林 陆晨熠 邱飞 《精细化工中间体》 CAS 2011年第1期27-28,34,共3页
以L-苹果酸为原料,与苄胺反应,再经熔融法得到标题化合物。考察了反应温度和时间对反应收率的影响,优化条件为:反应温度140℃,反应时间8 h,标题化合物的收率为68%。目标化合物结构经核磁共振氢谱、红外、比旋度确证。
关键词 (S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷-2 5-二酮 熔融反应 绿色合成
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用于肿瘤光动力治疗的血卟啉单甲醚微纳米载药系统的研制 被引量：2
10
作者 张慧芳 于长江 +1 位作者 郭颖志 顾忠伟 《中国计划生育学杂志》 北大核心 2007年第12期731-734,744,共5页
目的：用侧基含羧基的聚-L-丙交酯-co-3-羧甲基-吗啉-2,5-二酮（P-LLA-co-Asp）两亲性共聚物为载体,制备含血卟啉单甲醚（HMME）和微纳米粒子,初步考察不同共聚组成聚合物制得的微纳米粒性能及体外释放行为,探讨HMME微纳米粒的靶向光动... 目的：用侧基含羧基的聚-L-丙交酯-co-3-羧甲基-吗啉-2,5-二酮（P-LLA-co-Asp）两亲性共聚物为载体,制备含血卟啉单甲醚（HMME）和微纳米粒子,初步考察不同共聚组成聚合物制得的微纳米粒性能及体外释放行为,探讨HMME微纳米粒的靶向光动力治疗可行性。方法：用不同共聚组成比的P-LLA-co-Asp,采用改进的溶剂挥发法制备含HMME的微纳米粒子,表征微纳米粒子的粒径大小及分布、表面形态,检测HMME在微纳米粒形成前后荧光激发性能及其激发三线态寿命,考察微纳米粒子体外释放行为的差异。结果：制得了粒径均匀,分布较窄,范围在400~700nm,表面平整光滑的含HMME微纳米粒子;共聚物制得微纳米粒中载药量和包封率明显高于PL-LA均聚物,并随材料亲水性共聚组成（Asp）的增加而增加;微纳米粒体系中HMME结构及其荧光激发性能没有改变,能够被激发成三线态,并具有相应的寿命时间;共聚物形成微纳米粒的HMME释放速率低于PLLA均聚物释放速率。结论：①不同的共聚组成对微纳米粒子的性能和释放行为有很大的影响,推测可能是由于HMME与共聚物的羧基之间形成了氢键的相互作用有关。②该共聚物体系作为HMME的微纳米粒子载体,保持了其作为光敏剂的结构和性能,有望应用对该微纳米粒子进一步进行肿瘤的靶向光动力治疗的研究。 展开更多
关键词 聚-L-丙交酯-co-3-羧甲基-吗啉-2 5-二酮 血卟啉单甲醚 微纳米粒子 光动力治疗
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3-甲基吗啉-2,5-二酮与ε-己内酯共聚物的制备与表征 被引量：1
11
作者 廖勇 陈强 +3 位作者 李利 朱彩虹 沈健 林思聪 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期124-125,133,共3页
以辛酸亚锡为催化剂,合成了3-甲基吗啉-2,5-二酮(MMD)与ε-已内酯(ε-CL)的共聚物,并用FT-IR、1HNMR、DSC、粘度测定等分析方法对共聚物进行了表征.结果表明,MMD能很好地与ε-己内酯进行共聚,且共聚物的性能可以根据投料比例的不同在很... 以辛酸亚锡为催化剂,合成了3-甲基吗啉-2,5-二酮(MMD)与ε-已内酯(ε-CL)的共聚物,并用FT-IR、1HNMR、DSC、粘度测定等分析方法对共聚物进行了表征.结果表明,MMD能很好地与ε-己内酯进行共聚,且共聚物的性能可以根据投料比例的不同在很大范围内进行调节. 展开更多
关键词 吗啉-2 5-二酮 Ε-己内酯 辛酸亚锡 制备与表征 甲基吗啉 共聚物 二酮 ^1HNMR ε-已内酯 FT-IR
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新型HuR抑制剂1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4,5-二酮的合成
12
作者 赵胤 殷珊 +2 位作者 吴艳丹 徐成 倪广惠 《云南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2022年第5期521-524,共4页
1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4,5-二酮是一种有效的HuR抑制剂.HuR作为一种应激反应蛋白,可调节编码炎症和肿瘤发生的蛋白质靶基因的表达,是潜在的药物靶点.以5-甲氧基吲哚为起始原料,5-甲氧基吲哚的C-3位与芳基卤化物芳基化,再用苯磺酰氯处... 1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4,5-二酮是一种有效的HuR抑制剂.HuR作为一种应激反应蛋白,可调节编码炎症和肿瘤发生的蛋白质靶基因的表达,是潜在的药物靶点.以5-甲氧基吲哚为起始原料,5-甲氧基吲哚的C-3位与芳基卤化物芳基化,再用苯磺酰氯处理制备1-苯磺酰基-3-苯基吲哚,最后经去甲基化和氧化,共4步反应合成1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4,5-二酮.产物结构经~1H NMR、C NMR进行确证.此合成路线具有合成方法简单,反应时间短,操作简单等优点. 展开更多
关键词 5-甲氧基吲哚 1-苯磺酰基-3-苯基吲哚-4 5-二酮 合成 HuR抑制剂
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具有杀虫活性1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7-(4-羟基苯基)-1，6-庚二烯-3，5-二酮天然化合物的首次全合成 被引量：1
13
作者 黄初升 马小红 刘红星 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2008年第3期292-296,共5页
以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮的全合成,总收率20.8%,合成的关... 以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮的全合成,总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应. 展开更多
关键词 1.7-二芳基庚烷类化合物 1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1 6-庚二烯-3 5-二酮 全合成
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双吲哚马来酰亚胺硫脲化合物的合成及抗肿瘤活性 被引量：1
14
作者 时蕾 张伶俐 +2 位作者 鹿泽华 刘青峰 张贵生 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1150-1155,共6页
基于双吲哚马来酰亚胺化合物和硫脲化合物的结构及多样的生物活性,通过1-氨基-3,4-二(吲哚-3-基)-3-吡咯啉-2,5-二酮与异硫氰酸酯反应,合成了17种新的3,4-二(吲哚-3-基)-2,5-二酮-1-吡咯亚胺硫脲类化合物,化合物的结构通过1H NMR、13C ... 基于双吲哚马来酰亚胺化合物和硫脲化合物的结构及多样的生物活性,通过1-氨基-3,4-二(吲哚-3-基)-3-吡咯啉-2,5-二酮与异硫氰酸酯反应,合成了17种新的3,4-二(吲哚-3-基)-2,5-二酮-1-吡咯亚胺硫脲类化合物,化合物的结构通过1H NMR、13C NMR、HRMS等进行了表征。该系列化合物的初步抗肿瘤活性测试表明,它们都对细胞周期分裂蛋白25B(CDC 25B)表现出良好的抑制活性(大部分化合物的抑制率在96%以上),具有潜在的抗肿瘤活性及应用价值。 展开更多
关键词 双吲哚马来酰亚胺 1-氨基-3 4-二(吲哚-3-基)-3-吡咯啉-2 5-二酮 硫脲化合物 抗肿瘤活性
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三甲氧基没食子酸1,2,4-噻二唑-3,5-二酮衍生物的合成及其对HL60细胞增殖的抑制作用 被引量：1
15
作者 齐志文 周昊 +2 位作者 薛兴颖 颜洋洋 王成章 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期123-129,共7页
合成了三甲氧基没食子酸1,2,4-噻二唑-3,5-二酮系列衍生物4a^4e,采用MTT法测定了中间产物2、3和目标化合物4a^4e对急性白血病HL60细胞增殖的抑制作用,并考察了4b和4c与阳性对照TDZD-8对HL60细胞增殖抑制的协同作用。结果表明:化合物2~4... 合成了三甲氧基没食子酸1,2,4-噻二唑-3,5-二酮系列衍生物4a^4e,采用MTT法测定了中间产物2、3和目标化合物4a^4e对急性白血病HL60细胞增殖的抑制作用,并考察了4b和4c与阳性对照TDZD-8对HL60细胞增殖抑制的协同作用。结果表明:化合物2~4对HL60细胞增殖均有一定的抑制作用,其中化合物4b和4c抑制效果较好,半数抑制浓度(IC50)分别为10.60和6.31μmol/L;而TDZD-8对HL60细胞的IC50值为0.30μmol/L。此外,4b和4c协同TDZD-8对急性白血病细胞株HL60具有较好的增殖抑制作用,当4b和TDZD-8浓度分别为5.0和0.34μmol/L时,两者的协同抑制率为94.45%,协同指数CI值为0.58;当5c和TDZD-8浓度分别为5.0和0.34μmol/L时,两者的协同抑制率为98.76%,协同指数(CI)值为0.31。可以看出,新型没食子酸1,2,4-噻二唑-3,5-二酮衍生物具有作为治疗人急性白血病药物先导物的潜力。 展开更多
关键词 没食子酸 1 2 4-噻二唑-3 5-二酮 TDZD-8 HL60 协同作用
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吗啉-2,5-二酮及其衍生物:有价值的生物降解聚合物材料 被引量：1
16
作者 周群华 杨立群 +1 位作者 张巍 李淼 《中国组织工程研究》 CAS 北大核心 2016年第30期4524-4531,共8页
背景:生物降解性合成高分子材料在生物医学中目前常被用于神经导管、组织工程、药物控释载体等,而聚吗啉-2,5-二酮及其衍生物目前被广泛应用,其合成方法成为目前研究的热点。目的:论述吗啉-2,5-二酮及其衍生物单体和聚合物的合成方法,... 背景:生物降解性合成高分子材料在生物医学中目前常被用于神经导管、组织工程、药物控释载体等,而聚吗啉-2,5-二酮及其衍生物目前被广泛应用,其合成方法成为目前研究的热点。目的:论述吗啉-2,5-二酮及其衍生物单体和聚合物的合成方法,探讨其存在的优势与缺憾。方法:由第一作者用计算机检索万方数据库、中国知网、Sci和Pub Med数据库1982至2015年的文献,检索词为"吗啉-2,5-二酮、生物降解、Morpholine-2,5-dione、Biodegradable"。结果与结论:吗啉-2,5-二酮及其衍生物单体的合成方法目前主要有:α-氨基酸和α-卤素酰卤的酰化反应、分子内的酯化反应及分子内的缩合反应。各有优缺点,需要探索出一种较为完善的方法。吗啉-2,5-二酮的开环聚合是一种合成聚酯-酰胺的较好的方法,但聚合物的分子量和转化率较低。催化聚合吗啉二酮时目前有金属化合物催化聚合、酶催化聚合。聚吗啉-2,5-二酮是一种非常有价值的可合成的生物降解聚合物材料,目前已被广泛应用于医药领域。 展开更多
关键词 吗啉类 合成 聚合作用 组织工程 生物材料 缓释材料 吗啉-2 5-二酮 均聚物 聚合 生物降解 酰化反应 国家自然科学基金
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低温下2,5-二甲基呋喃的氧化动力学及产物研究
17
作者 王波 刘雄民 +2 位作者 张强 李伟光 刘远鹏 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期829-832,共4页
建立了2,5-二甲基呋喃(DMF)的气相色谱(GC)定量分析方法,跟踪测定DMF在低温下的氧化过程及动力学,用碘量法测定了DMF过氧化物的生成,并测定了DMF的氧化产物。结果表明,DMF与氧气在低温下的氧化呈现表观一级反应,温度为323.15,333.15,343... 建立了2,5-二甲基呋喃(DMF)的气相色谱(GC)定量分析方法,跟踪测定DMF在低温下的氧化过程及动力学,用碘量法测定了DMF过氧化物的生成,并测定了DMF的氧化产物。结果表明,DMF与氧气在低温下的氧化呈现表观一级反应,温度为323.15,333.15,343.15,353.15,363.15 K时的反应速率常数分别为:0.004 6,0.006 4,0.008 9,0.011 8,0.015 0 h^(-1),反应表观活化能为29.08 k J/mol。在363.15 K反应10 h,主要氧化产物为5-甲基-2-呋喃甲醇(7.3%),反-3-己烯-2,5-二酮(70.8%),5-甲基-2-呋喃甲醛(13.4%),其他(8.5%)。 展开更多
关键词 过氧化物 反-3-己烯-2 5-二酮 2 5-二甲基呋喃 氧化动力学
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一种新型1,4-二氮杂卓-2,5-二酮的合成与表征
18
作者 汪秋燕 曾凌飞 +1 位作者 陈祖兴 杨桂春 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2008年第3期270-272,共3页
以氰基乙酸为起始原料,经六步反应得到目标化合物环己烯酮并氢化吡喃并1,4-二氮杂卓-2,5-二酮,总产率为41.4%,经红外、核磁分析,所得数据与其结构相吻合.
关键词 1 4-二氮杂卓-2 5-二酮 合成 表征
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螺[二氢吲哚-3,3′-吡咯烷]-2,5-二酮的合成
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作者 晏桂刚 张茜 黄龙江 《化学与生物工程》 CAS 2015年第5期37-39,共3页
以靛红和氰乙酸甲酯为原料,经克脑文盖尔缩合、迈克尔加成、酯基水解脱羧、氰基水解、还原环化等反应合成了螺[二氢吲哚-3,3′-吡咯烷]-2,5-二酮,反应总收率64%;对工艺路线中的还原环化反应条件进行优化后,此步收率提高到89%,产物纯度达... 以靛红和氰乙酸甲酯为原料,经克脑文盖尔缩合、迈克尔加成、酯基水解脱羧、氰基水解、还原环化等反应合成了螺[二氢吲哚-3,3′-吡咯烷]-2,5-二酮,反应总收率64%;对工艺路线中的还原环化反应条件进行优化后,此步收率提高到89%,产物纯度达到99%。 展开更多
关键词 靛红 螺二氢吲哚-3 3′-吡咯烷-2 5-二酮 还原环化
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聚（羟基乙酸-N^ε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸）的制备及表征
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作者 徐盈 严琼姣 +1 位作者 李娟 李世普 《中国生物医学工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期128-131,共4页
目的:合成一种新型的带有反应活性基团的聚(乳酸-赖氨酸)共聚物,以改善聚乳酸的细胞亲和性。方法:以Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸和溴乙酰溴为起始原料,合成了单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮,再以辛酸亚锡为催化剂,通过3S-[4-(... 目的:合成一种新型的带有反应活性基团的聚(乳酸-赖氨酸)共聚物,以改善聚乳酸的细胞亲和性。方法:以Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸和溴乙酰溴为起始原料,合成了单体3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮,再以辛酸亚锡为催化剂,通过3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2,5-二酮与D,L-丙交酯共聚,制备了聚(羟基乙酸-Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸),并用FT-IR,1H-NMR,13C-NMR对反应产物进行了表征。结果:FT-IR,1H-NMR,13C-NMR谱图表明各步反应产物的生成,根据1H-NMR谱图中质子峰的积分面积之比得到共聚物中各单体的摩尔分数。结论:Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸被成功引入到聚乳酸主链中,且共聚物中各组分的含量可通过投料比的不同在较大范围内进行调节。 展开更多
关键词 聚(羟基乙酸-N^ε-苄氧羰基-L-赖氨酸-乳酸) 3S-[4-(苄氧羰基氨基)丁基]-吗啉-2 5-二酮 D L-丙交酯 制备 表征
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