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2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成工艺的改进 被引量：7
1
作者 郁晓宇 陆明 聂福德 《火炸药学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期10-14,共5页
以2,6-二氯吡嗪为原料,经过甲氧基化、硝化、氨化、氧化合成出2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105)。研究了甲氧基化条件、硝化体系、氨化条件、三氟乙酸与双氧水的体积比等因素对LLM-105总产率的影响。得到优化的合成条件是:质量... 以2,6-二氯吡嗪为原料,经过甲氧基化、硝化、氨化、氧化合成出2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105)。研究了甲氧基化条件、硝化体系、氨化条件、三氟乙酸与双氧水的体积比等因素对LLM-105总产率的影响。得到优化的合成条件是:质量分数25%的甲醇钠甲醇溶液,回流3h;用质量分数20%发烟硫酸和硝酸钾硝化体系硝化2,6-二甲氧基吡嗪,室温下反应3h;质子溶剂乙醇作为氨化溶剂,60℃下反应2h;三氟乙酸与质量分数30%双氧水的体积比3∶2,45℃下反应6h;LLM-105的总收率达到54%。 展开更多
关键词 有机合成 钝感炸药 2 6-二氨基-3 5-二硝基-1-氧-吡嗪 LLM-105 合成工艺
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2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪的硝化工艺研究 被引量：2
2
作者 李勤华 姚凯 +1 位作者 郁晓宇 潘仁明 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期27-30,共4页
以2,6-二甲氧基吡嗪为原料,在3种不同硝化体系(包括混酸体系、发烟硫酸-硝酸体系、发烟硫酸-硝酸钾体系)下,研究了2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪合成的硝化反应工艺,考察了混酸配比、反应时间和反应温度等因素对硝化反应产率的影响规律,... 以2,6-二甲氧基吡嗪为原料,在3种不同硝化体系(包括混酸体系、发烟硫酸-硝酸体系、发烟硫酸-硝酸钾体系)下,研究了2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪合成的硝化反应工艺,考察了混酸配比、反应时间和反应温度等因素对硝化反应产率的影响规律,确定了硝化反应的最佳工艺条件:反应温度25℃,反应时间3h,20%发烟硫酸-硝酸钾体系(摩尔比为1∶3.5),底物2,6-二甲氧基吡嗪用量0.1mol,硝酸钾过量100%,此时产率可达67.8%。 展开更多
关键词 有机化学 钝感单质炸药 2 6-二氨基-3 5-二硝基-1-氧-吡嗪 2 6-二甲氧基吡嗪 硝化工艺
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2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成工艺优化 被引量：24
3
作者 郭峰波 刘玉存 +1 位作者 刘登程 于雁武 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期17-19,22,共4页
以2，6-二氯吡嗪为原料，经过取代、硝化、氨化、氧化4步反应。合成出钝感含能材料LLM-105。经元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振对合成产物进行了结构表征，确认为目标产物，总产率大于36％，纯度可达到98％以上。研究了合成过程中... 以2，6-二氯吡嗪为原料，经过取代、硝化、氨化、氧化4步反应。合成出钝感含能材料LLM-105。经元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振对合成产物进行了结构表征，确认为目标产物，总产率大于36％，纯度可达到98％以上。研究了合成过程中甲醇钠用量、硝酸硫酸体积比、氨水用量、三氟乙酸与双氧水的体积比等因素对LLM-105总产率的影响，并优化了合成条件，确定了最佳反应条件。取代反应：在回流条件下反应2h，甲醇钠用量为120％；硝化反应：在温度60～70℃。反应4h条件下，硝酸硫酸体积比为0．83；氨化反应：在温度60℃，反应2h条件下，氨水用量为200％；氧化反应：室温条件下氧化24h。三氟乙酸与双氧水的体积比为1：10。 展开更多
关键词 有机化学 钝感含能材料 2 6-二氨基-3 5-二硝基-1-氧吡嗪 制备工艺
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2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪的高效液相色谱分析技术
4
作者 陈玲 赵颖彬 +2 位作者 冯志强 张勇 蒋丽春 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1150-1157,共8页
为了快速检验单质炸药2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(ANPZO)的质量,指导ANPZO合成工艺优化,建立了ANPZO和主杂质2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)含量分析的高效液相色谱法。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm、5μm),以甲醇、水... 为了快速检验单质炸药2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(ANPZO)的质量,指导ANPZO合成工艺优化,建立了ANPZO和主杂质2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)含量分析的高效液相色谱法。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm、5μm),以甲醇、水、三氟乙酸混合溶剂为流动相,用紫外-可见光检测器,在425 nm检测波长下,对ANPZO试样溶液进行色谱分离,结果发现,ANPZO与反应中间体ANPZ分离良好,分析时间仅为7.0 min。在0.1~0.6 mg·mL^(-1)的浓度范围内,ANPZO的线性相关系数为0.9996。ANPZO检出限为20 ng·g^(-1),定量限为67 ng·g^(-1),重复性测试结果的相对标准偏差为0.30%。 展开更多
关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基-1-氧吡嗪 副产物 高效液相色谱 含量分析
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亚微米LLM-105与LLM-105/GO复合含能材料的制备及表征 被引量：2
5
作者 郭凯歌 宋小兰 +2 位作者 王毅 刘晨丽 寇勇 《火工品》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期33-37,共5页
为了获得性能优良的高能复合材料,采用机械球磨方法制备了亚微米LLM-105和LLM-105/GO复合含能材料。对样品的微观形貌及结构等进行了表征,分析了亚微米LLM-105和LLM-105/GO复合材料的热分解性能和分解产物。结果表明:球磨后LLM-105的微... 为了获得性能优良的高能复合材料,采用机械球磨方法制备了亚微米LLM-105和LLM-105/GO复合含能材料。对样品的微观形貌及结构等进行了表征,分析了亚微米LLM-105和LLM-105/GO复合材料的热分解性能和分解产物。结果表明:球磨后LLM-105的微观形貌呈类球形,LLM-105/GO复合材料中的LLM-105附着在氧化石墨烯(GO)片层上,经球磨作用后的LLM-105/GO复合材料未改变LLM-105原有的晶型;LLM-105/GO复合含能材料分解后的主要产物有N2O、CO2、CO、N2、H2O,与亚微米LLM-105热分解的主要产物相同;与亚微米LLM-105相比,LLM-105/GO的热稳定性更好。 展开更多
关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105) 氧化石墨烯(GO) 机械球磨法 复合含能材料
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