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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽类食品中利巴韦林和金刚烷胺类化合物残留量 被引量：16
1
作者 谢继安 刘柏林 +1 位作者 赵紫微 王秀莉 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2020年第3期261-266,共6页
目的建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测禽类食品中利巴韦林和金刚烷胺类化合物(金刚烷胺、金刚烷甲胺、金刚烷乙胺、3,5-二甲基金刚胺)的残留量。方法样品经酶解,三氯乙酸沉淀蛋白,低温高速离心,上清液调节pH... 目的建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测禽类食品中利巴韦林和金刚烷胺类化合物(金刚烷胺、金刚烷甲胺、金刚烷乙胺、3,5-二甲基金刚胺)的残留量。方法样品经酶解,三氯乙酸沉淀蛋白,低温高速离心,上清液调节pH值后经PBA/PCX复合固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX SB-Aq柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分析利巴韦林,Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分析金刚烷胺类化合物,串联质谱测定,同位素内标法定量。结果利巴韦林在1.0~100 ng/mL、金刚烷胺类化合物在0.2~20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均为0.999。利巴韦林的检出限和定量限分别为0.5和1.5μg/kg;金刚烷胺类化合物的检出限和定量限分别为0.1和0.3μg/kg。利巴韦林(1.5~15μg/kg)和金刚烷胺类化合物(0.3~3.0μg/kg)添加3个浓度的检测结果显示,利巴韦林的回收率为91.4%~103.7%,金刚烷胺类化合物的回收率为94.3%~108.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论本方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 利巴韦林 金刚烷胺 金刚烷甲胺 金刚烷乙胺 3 5-二甲基金刚胺 禽类食品
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鸡肉干中金刚乙胺和3,5-二甲基金刚胺残留量的测定 被引量：1
2
作者 王智玮 《广州化工》 CAS 2016年第9期120-123,共4页
采用固相萃取柱对样品中的金刚乙胺和3，5-二甲基金刚胺进行浓缩与净化，建立了一种灵敏测定鸡肉干中金刚乙胺和3，5-二甲基金刚胺残留量的超高效液相色谱-质谱串联仪法。试验结果表明，采用MCX固相萃取柱进行富集与净化，金刚乙胺和3... 采用固相萃取柱对样品中的金刚乙胺和3，5-二甲基金刚胺进行浓缩与净化，建立了一种灵敏测定鸡肉干中金刚乙胺和3，5-二甲基金刚胺残留量的超高效液相色谱-质谱串联仪法。试验结果表明，采用MCX固相萃取柱进行富集与净化，金刚乙胺和3，5-二甲基金刚胺在1～20μg／L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系，检出限均为0.5μg／kg。该方法分析速度快，灵敏度高，重复性好，适用于动物源食品中金刚乙胺和3，5-二甲基金刚胺残留量的测定。 展开更多
关键词 金刚乙胺 3 5-二甲基金刚胺 美金刚 超高液相色谱-串联质谱法
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3 ,5-二甲基金刚胺盐酸盐的NMR研究(英文)
3
作者 任会学 林吉茂 +2 位作者 孙友敏 常乃丰 王琦 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期125-132,共8页
NMR核磁共振谱显示3，5-二甲基金刚胺盐酸盐是一个刚性结构，但其分子结构包含2个非对映体的立体构型形式．我们通过利用DEPT，^1H-^1H COSY，HSQC和HMBC等技术所测得的二维谱图数据对NMR数据进行了完整的归属分析，其中^13C NMR谱图显... NMR核磁共振谱显示3，5-二甲基金刚胺盐酸盐是一个刚性结构，但其分子结构包含2个非对映体的立体构型形式．我们通过利用DEPT，^1H-^1H COSY，HSQC和HMBC等技术所测得的二维谱图数据对NMR数据进行了完整的归属分析，其中^13C NMR谱图显示在δ=29～54ppm之间的十组峰表示所有碳的共振，而且由于不同的分子构象导致在坞CNMR谱中有3个不同的季碳峰和^1H NMR中的2个不同的甲基峰．由于H5的叔碳H原子与邻近CH2的平面二面夹角均约为600，致使耦合常数极其小，波谱仪难以分辨它们从而使^1H NMR峰为单重峰． 展开更多
关键词 NMR 归属 3 5-二甲基金刚胺盐酸盐 非对映体
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