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三种甲氧基黄烷酮在纤维素衍生物手性柱上的对映体分离及手性识别机理研究 被引量:16
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作者 邵保海 徐秀珠 +2 位作者 吕建德 蔡小军 傅小芸 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期440-444,共5页
在四种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱 ,即纤维素三苯甲酸酯 (CTB)、纤维素三 ( 4 甲基苯甲酸酯 ) (CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯 (CTPC)和纤维素三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)上对 4′ 甲氧基黄烷酮 ,5 甲氧基黄烷酮... 在四种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱 ,即纤维素三苯甲酸酯 (CTB)、纤维素三 ( 4 甲基苯甲酸酯 ) (CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯 (CTPC)和纤维素三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)上对 4′ 甲氧基黄烷酮 ,5 甲氧基黄烷酮和6 甲氧基黄烷酮进行了对映体分离 ,研究了溶质的结构及流动相的组成对手性分离的影响 ,并对手性识别的机理进行了探讨 ,认为π π作用很可能是上述三种甲氧基黄烷酮在四种纤维素衍生物手性固定相上保留与手性识别的主要因素 ,但对于CDMPC 。 展开更多
关键词 甲氧基黄烷酮 纤维素衍生物 手性柱 对映体 分离 手性识别机理 高效液相色谱 纤维素三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相
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手性离子液体和纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)混合气相色谱手性固定相研究 被引量:17
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作者 任朝兴 艾萍 +4 位作者 李莉 字敏 孟霞 丁惠 袁黎明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1637-1640,共4页
合成了手性离子液体[C7H17NO]+[(CF3SO2)2]-和纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),将其混合作为气相色谱固定相。研究结果表明:该混合固定相麦氏常数的平均极性值为760;在容量因子大于2的前提下,新型柱的塔板数可达1680块/m;其对手性... 合成了手性离子液体[C7H17NO]+[(CF3SO2)2]-和纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),将其混合作为气相色谱固定相。研究结果表明:该混合固定相麦氏常数的平均极性值为760;在容量因子大于2的前提下,新型柱的塔板数可达1680块/m;其对手性化合物、特别是对氨基酸类具有良好的分离效果。有10对氨基酸的分离因子大于1.10,展示了该类色谱柱良好的手性应用前景。 展开更多
关键词 手性离子液体 纤维素(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 混合固定相.气相色谱 手性拆分
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制备分离农药甲霜灵对映体的高效液相色谱法 被引量:10
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作者 韩小茜 周志强 +2 位作者 柳春辉 李永民 陈立仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期40-42,共3页
用高效液相色谱法对自制的纤维素_三 (3,5_二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性制备柱的手性拆分能力进行了评价 ,并且在此制备柱上完成了对手性农药甲霜灵进行了半制备分离 ;同时对手性农药甲霜灵在纤维素_三 (苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉_三 (... 用高效液相色谱法对自制的纤维素_三 (3,5_二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性制备柱的手性拆分能力进行了评价 ,并且在此制备柱上完成了对手性农药甲霜灵进行了半制备分离 ;同时对手性农药甲霜灵在纤维素_三 (苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉_三 (苯基氨基甲酸酯)、纤维素_三 (4_甲基苯甲酸酯) 展开更多
关键词 制备 分离 农药 甲霜灵 高效液相色谱 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性拆分 杀菌剂
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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价 被引量:5
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作者 侯经国 邓启良 +4 位作者 孟晓蓉 刘慧玲 杨武 莫尊理 高锦章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期154-156,共3页
以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 ... 以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 三 (苯基氨基甲酸酯 )类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征 ,用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 制备 表征
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涂敷型直链淀粉手性固定相的制备及对外消旋体农药喹禾灵的分离研究 被引量:6
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作者 周志强 江树人 +2 位作者 王敏 钱传范 杨舰 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第1期91-93,共3页
Amylose tris(3,5 dimethphenylcarbamate) was synthesized and used as the chiral stationary phase upon adsorption over silica gel. This stationary phase offered a practically useful chiral column with a high enantiomer ... Amylose tris(3,5 dimethphenylcarbamate) was synthesized and used as the chiral stationary phase upon adsorption over silica gel. This stationary phase offered a practically useful chiral column with a high enantiomer separability. Amylose was allowed to react with an excess of 3,5 dimethphenylcarbamate in pyridine for 48h. The obtained carbamate was dissolved and adsorbed on silica gel which has been treated with 3 aminopropyltriethoxysilane. The weight ratio of the carbamate to the silica gel was 0.45/2.55. The quizalofop was resoluted on amylose tris(3,5 dimethphenylcarbamate) chiral stationary phase. Separation was carried out with a hexane/2 propanol mixture at a flow rate of 0.5 mL·min -1 at room temperature. The effects of 2 propanol concentration on the retention and resolution had been investigated. 展开更多
关键词 高效液相色谱 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 喹禾灵 手性拆分 农药 分离 对外消旋体 涂敷型 除草剂
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芳氧苯氧丙酸类除草剂在两种手性柱上的对映体分离 被引量:7
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作者 潘春秀 吴清洲 +3 位作者 沈报春 张雪君 张大同 徐秀珠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期159-164,共6页
在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱和P irkle型(S,S)-W helk-O 1手性柱上对禾草灵,吡氟禾草灵,喹禾灵,噁唑禾草灵4种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂... 在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱和P irkle型(S,S)-W helk-O 1手性柱上对禾草灵,吡氟禾草灵,喹禾灵,噁唑禾草灵4种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂种类、和浓度以及溶质的结构因素对手性分离的影响,探讨了溶质在两种手性柱上的手性识别的机理。结果显示:噁唑禾草灵在(S,S)-W helk-O 1上获得了较好的分离,其它时3种溶质均在CDMPC上获得了较好的分离,各溶质都达到基线分离。两种手性柱的手性识别机理不同,溶质和固定相的结构是手性识别的关键。 展开更多
关键词 对映体分离 芳氧丙酸类除草剂 纤维素三(3 5.二甲基苯基氨基甲酸酯) (S S)-Whelk-O 1
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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)对烯唑醇对映体的直接拆分 被引量:6
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作者 王鹏 江树人 +2 位作者 刘晶 王敏 周志强 《农药》 CAS 北大核心 2004年第1期34-35,共2页
制备了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC),以正己烷为流动相,添加异丙醇为改性剂,在高效液相色谱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分,探讨了改性剂的含量及色谱柱长对拆分效果的影响,从而优化了拆分条件。试验... 制备了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC),以正己烷为流动相,添加异丙醇为改性剂,在高效液相色谱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分,探讨了改性剂的含量及色谱柱长对拆分效果的影响,从而优化了拆分条件。试验结果显示,流动相中异丙醇含量的减少有利于对映体的拆分,但保留增强;长色谱柱也有利于对映体的分离。使用两色谱柱串连,当流动相中正己烷与异丙醇的比例为95∶5时可达到最佳分离效果,分离因子为1. 17。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 烯唑醇 对映体 直接拆分 手性拆分 农药 杀菌剂
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几种手性醇在纤维素键合的SBA-15基手性固定相上的直接拆分 被引量:5
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作者 杜明霞 钱先华 +2 位作者 王利平 邵鑫 李文智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期902-907,共6页
在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定... 在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定相;采用常规和非常规的流动相模式,对一些芳香醇的消旋体进行了手性拆分.实验结果表明,所制备的SBA-15微球不仅分散性良好,具有规则的二维六方孔道结构,而且消除了微孔;所制备的键合手性固定相不仅固载手性选择剂的量大,而且经六甲基二硅胺烷封端后可有效改善拖尾现象,对实验选用的手性醇具有较高的拆分能力;与大孔硅胶为基质的同类纤维素键合手性固定相相比,该固定相对同种手性消旋体的分离因子明显提高. 展开更多
关键词 介孔SBA-15二氧化硅微球 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 键合手性固定相 手性分离
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高效液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋雷诺嗪 被引量:4
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作者 张红丽 柳春辉 +3 位作者 赵艳芳 明永飞 李永民 陈立仁 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期97-100,共4页
在反相以及正相条件下,利用自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相直接拆分了外消旋雷诺嗪,并考察了不同流动相对手性拆分的影响,特别是醇类物质对拆分影响。结果表明,醇的立体结构、极性对雷诺嗪的手性拆分均有... 在反相以及正相条件下,利用自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相直接拆分了外消旋雷诺嗪,并考察了不同流动相对手性拆分的影响,特别是醇类物质对拆分影响。结果表明,醇的立体结构、极性对雷诺嗪的手性拆分均有影响。实验结果显示无论在正相条件下还是在反相条件下,涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相均可以很好的拆分外消旋体雷诺嗪。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性拆分 雷诺嗪 手性固定相 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
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手性微柱高效液相色谱用于对映体的分离 被引量:3
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作者 朱智甲 王倩倩 康经武 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第15期1845-1849,共5页
报道了实验室自制的手性微柱高效液相色谱系统和纤维素类手性填料的制备方法,以及用于对映体分离的应用研究.研究了手性微柱的装填技术并考察了影响填料性能的关键因素.优化了流动相的组成和流速对对映体拆分的影响.成功地分离了5种对映... 报道了实验室自制的手性微柱高效液相色谱系统和纤维素类手性填料的制备方法,以及用于对映体分离的应用研究.研究了手性微柱的装填技术并考察了影响填料性能的关键因素.优化了流动相的组成和流速对对映体拆分的影响.成功地分离了5种对映体.结果表明,该系统操作简便、分离度高,而且流动相消耗低,分析速度快.该系统可以用于实验室手性分离分析. 展开更多
关键词 微柱高效液相色谱 纤维素三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 对映体分离
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(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生的纤维素手性固定相 被引量:4
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作者 谌学先 张鹏 +2 位作者 何义娟 徐文 袁黎明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1275-1281,共7页
纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶... 纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)是液相色谱中使用最广泛的手性柱。该文详细地研究了不同程度衍生的纤维素(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及不同硅胶(粗制硅胶、氨丙基粗制硅胶、精制硅胶、氨丙基精制硅胶、大孔硅胶、氨丙基大孔硅胶)作为支撑体对该柱手性分离能力的影响。自制了13根手性色谱柱,分别考察了其对16种外消旋体的拆分,分离结果显示:三取代纤维素柱>二取代纤维素柱>纤维素柱;精制硅胶和大孔硅胶优于粗制硅胶,大孔硅胶的柱压更低;硅胶的氨丙基化对手性选择性有一定的影响;这些手性柱之间具有一定的互补性,尤其是纤维素柱。该文有助于人们更深刻地理解和更好地把握高效液相色谱手性柱的制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱 纤维素 硅胶 纤维素(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相
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几种手性化合物在纤维素衍生物涂敷的SBA-15手性固定相上的直接拆分 被引量:4
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作者 杜明霞 徐茂震 +2 位作者 邵鑫 蒲锡鹏 李文智 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第22期2746-2750,共5页
以三嵌段聚醚P123为模板,四乙氧基硅烷为前驱体,在强酸性条件下合成了高比表面积、大孔径、微米级的球形SBA-15.将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷在氨丙基化的SBA-15微球上,作为手性固定相,在正相条件下直接拆分了七... 以三嵌段聚醚P123为模板,四乙氧基硅烷为前驱体,在强酸性条件下合成了高比表面积、大孔径、微米级的球形SBA-15.将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷在氨丙基化的SBA-15微球上,作为手性固定相,在正相条件下直接拆分了七种不同类型的手性化合物.实验发现,与同样尺寸的CDMPC涂敷的氨丙基硅胶手性柱相比,手性化合物在所制备的新型手性固定相上有较强的保留、具有较高的分离因子;新制备的手性固定相不仅有较好的渗透性,而且具有较高的手性识别能力.因此,高比表面的介孔SBA-15微球适合作为手性色谱填料基质. 展开更多
关键词 SBA-15 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性拆分
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3种芳氧苯氧丙酸类除草剂在CDMPC与万古霉素手性固定相上的对映体分离 被引量:3
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作者 沈报春 袁建勇 +2 位作者 王恒春 徐贝佳 徐秀珠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1379-1382,共4页
在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强... 在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强而禾草灵的分离效果最好。并在万古霉素手性固定相上对3种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了手性拆分。在正相流动相中,它们在万古霉素手性固定相上的手性分离效果明显不如在CDMPC上的好。探讨了2种手性固定相对3种溶质的手性识别机理。 展开更多
关键词 手性分离 芳氧苯氧丙酸类除草剂 稳杀得 千金 禾草灵 纤维素三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 万古霉素 手性固定相
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流动相组成对有机硒手性化合物拆分的影响 被引量:3
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作者 韩小茜 齐邦峰 +4 位作者 敦惠娟 祝馨怡 纳鹏君 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期241-244,共4页
在自制的涂敷型纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流... 在自制的涂敷型纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂 (醇 )或非质子性改性剂 (乙腈 ) ,可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化。 展开更多
关键词 手性化合物 高效液相色谱 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 三元流动相 手性拆分 有机硒
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纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相的制备及手性拆分应用 被引量:2
15
作者 许志刚 艾萍 +2 位作者 周岩 韩熠 袁黎明 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期722-725,共4页
采用涂渍的方法,合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)HPLC固定相,并自制手性柱,在高效液相色谱正相色谱条件下,理论塔板数达到59005 m-1,对称因子为0.95。该柱成功地分离了醇类、羧酸类、胺类、氨基酸类手性化合物以及外消旋体药... 采用涂渍的方法,合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)HPLC固定相,并自制手性柱,在高效液相色谱正相色谱条件下,理论塔板数达到59005 m-1,对称因子为0.95。该柱成功地分离了醇类、羧酸类、胺类、氨基酸类手性化合物以及外消旋体药物,表现出良好的手性分离性能,是目前最有效的液相色谱手性分离柱之一。 展开更多
关键词 高效液相色谱 纤维素三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性化合物 拆分
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流动相组成对外消旋阿苯达唑亚砜对映体拆分的影响 被引量:2
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作者 翟宗德 张虹 +3 位作者 敦惠娟 柳春辉 陈立仁 李永民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期244-247,共4页
涂敷直链淀粉 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazolesulfoxide,A... 涂敷直链淀粉 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了一种手性固定相。采用高效液相色谱法(HPLC),在正相条件下用该固定相直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑的代谢产物阿苯达唑亚砜(albendazolesulfoxide,ABZSO)的外消旋对映体。系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分,结果表明,流动相中不同种类的醇改性剂及其含量的不同对样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响,甲醇、乙醇等作改性剂用于拆分样品的效果较好;采用三元流动相体系正己烷 异丙醇 甲醇或正己烷 乙醇 甲醇可以实现对ABZSO快速有效的手性拆分。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 手性拆分 醇类改性剂 阿苯达唑亚砜 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
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液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋金属簇合物 被引量:2
17
作者 韩小茜 边治国 +4 位作者 张玉华 李文智 陈立仁 李永民 柳春辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期263-265,共3页
在自制的涂敷型纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了新近合成的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果,为进一步实现色谱制备具有旋光活性的金属簇合物提供了基础条件。同时还考察了温度及流动相中... 在自制的涂敷型纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了新近合成的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果,为进一步实现色谱制备具有旋光活性的金属簇合物提供了基础条件。同时还考察了温度及流动相中的极性改性剂醇的种类及结构对手性拆分的影响。结果发现,醇的立体结构、极性对簇合物的手性拆分均有影响。在相同的色谱条件下,用正构醇作极性改性剂对该金属簇合物的拆分效果比用异丙醇好。 展开更多
关键词 液相色谱 手性固定相法 手性拆分 外消旋金属簇合物 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯 分离
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直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相在正相条件下对氟环唑外消旋体的直接拆分 被引量:2
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作者 常静 韩小茜 +2 位作者 仇伟 魏燕 刘艳华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期600-602,共3页
在Chiralcel AD-H[直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相]手性柱上拆分了氟环唑外消旋体,考察了醇的结构和含量对氟环唑外消旋体手性拆分的影响。氟环唑外消旋体的最佳拆分条件为:V(正己烷)∶V(无水乙醇)=70∶30。
关键词 手性拆分 手性固定相 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 氟环唑
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手性流动相添加剂在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)柱上的应用 被引量:1
19
作者 袁超 孟磊 +2 位作者 李方楼 李建才 张更喜 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期338-340,共3页
以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相.并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分.结果表明:当使用手性固定相和含... 以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相.并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分.结果表明:当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为流动相添加剂时的效果最好. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) Β-环糊精衍生物
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禾草灵对映体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的拆分 被引量:2
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作者 李秀娟 翟宗德 +3 位作者 明永飞 赵艳芳 李永民 陈立仁 《化学研究》 CAS 2005年第3期71-74,共4页
将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.在正相条件下,用高效液相色谱法在该固定相上直接拆分了农药禾草灵的外消旋体,并系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分.... 将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.在正相条件下,用高效液相色谱法在该固定相上直接拆分了农药禾草灵的外消旋体,并系统地选用了多种二元及三元流动相体系对样品进行拆分.实验结果表明,流动相中不同的醇类改性剂及其含量的不同对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响,选用异丙醇改性剂时样品的拆分效果较好,在三元流动相体系正己烷/异丙醇/乙醇中可以实现对禾草灵外消旋体快速有效的拆分. 展开更多
关键词 手性拆分 禾草灵 醇类改性剂 三元流动相 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
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