改性ZSM-5分子筛膜脱除苯并噻吩/2,5-二甲基噻吩 被引量：7

1

作者 刘晴 居沈贵 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期886-890,共5页

采用二次合成法合成ZSM-5分子筛膜,并用XRD和SEM对其表面进行表征,所合成的膜为ZSM-5分子筛膜。对分子筛膜用Ag+、Cu2+、Fe3+金属离子进行改性,改变离子浓度,然后应用于模拟汽油中苯并噻吩和2,5-二甲基噻吩的分离性能研究,同时还考察了... 采用二次合成法合成ZSM-5分子筛膜,并用XRD和SEM对其表面进行表征,所合成的膜为ZSM-5分子筛膜。对分子筛膜用Ag+、Cu2+、Fe3+金属离子进行改性,改变离子浓度,然后应用于模拟汽油中苯并噻吩和2,5-二甲基噻吩的分离性能研究,同时还考察了不同料液温度、再生次数对膜脱硫的影响。实验结果表明:负载Ag+浓度为0.2 mol/L时对苯并噻吩和2,5-二甲基噻吩的分离效果最好,分离因子最高可达到1.65;料液温度在常温(25℃)下脱硫效果最好,通过简单方法对膜进行再生,考察再生膜脱硫具有较好的稳定性。 展开更多

关键词 脱硫 苯并噻吩 2 5-二甲基噻吩 ZSM-5分子筛膜

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活性炭纤维吸附型固相微萃取方法检测油品中含硫化合物的研究 被引量：5

2

作者 余江 王亚林 +1 位作者 孙同华 贾金平 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期444-446,共3页

采用活性炭纤维吸附型固相微萃取 (ACF -SPME)方法检测油品中的各类含硫化合物。经条件试验 ,各参数确定为 :萃取时间 15min ,萃取温度 4 0℃ ,解吸时间为 2min。实验结果表明 ,该方法线性相关性好 ,4 % <RSD <7% ,检测限为 0 .0 ... 采用活性炭纤维吸附型固相微萃取 (ACF -SPME)方法检测油品中的各类含硫化合物。经条件试验 ,各参数确定为 :萃取时间 15min ,萃取温度 4 0℃ ,解吸时间为 2min。实验结果表明 ,该方法线性相关性好 ,4 % <RSD <7% ,检测限为 0 .0 4 5～ 0 .338mg/L ,回收率为 81.0 %～ 10 1.1% ,灵敏度为直接进样法的 7～ 5 5倍。利用该方法进行了实际汽油样品的检测及回收率试验 ,为油品中含硫化合物的检测提供了一种简单、快速、灵敏的新方法。 展开更多

关键词 活性炭纤维 固相微萃取 乙硫醇 二甲基二硫 2 5-二甲基噻吩 气相色谱

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稀土元素对Cu^+-13X分子筛吸附2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩的影响 被引量：4

3

作者 廖慧明 居沈贵 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期207-211,共5页

采用离子交换法制备了Cu^+-13X及负载稀土元素Ce的Cu^+-13X分子筛(Ce/Cu^+-13X)吸附剂,分别从静态吸附平衡及动力学测试两方面考察了两种吸附剂对2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩的吸附性能;分别采用Langmuir模型和修正的Langmuir模型对单、... 采用离子交换法制备了Cu^+-13X及负载稀土元素Ce的Cu^+-13X分子筛(Ce/Cu^+-13X)吸附剂,分别从静态吸附平衡及动力学测试两方面考察了两种吸附剂对2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩的吸附性能;分别采用Langmuir模型和修正的Langmuir模型对单、双组分静态吸附平衡数据进行拟合,采用Crank单孔扩散模型对动力学数据进行拟合。拟合结果表明,数据与模型吻合均很好。计算得到了Ce/Cu^+-13X吸附剂对2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩单组分的最大吸附量分别为165.1,193.0 mg/g,分别大于Cu^+-13X吸附剂对2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩的最大吸附量(153.6,180.2 mg/g)。负载稀土元素对Cu^+-13X吸附剂的吸附性能有一定的促进作用,能够减弱2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩之间的竞争吸附。 展开更多

关键词 稀土元素 Cu^+-13X分子筛 吸附动力学 苯并噻吩 2 5-二甲基噻吩

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气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩 被引量：4

4

作者 茅佩卿 金绍强 +3 位作者 王展华 朱炳祺 徐潇颖 罗金文 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期328-332,共5页

称取约0.1g样品,加入约6mL正庚烷,超声提取15min,静置冷却后用正庚烷定容至10.0mL,混匀后静置数分钟,取上清液过0.22μm有机相滤膜后,采用Agilent HP-INNOWax毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,质谱中选择电子轰击离子源和多... 称取约0.1g样品,加入约6mL正庚烷,超声提取15min,静置冷却后用正庚烷定容至10.0mL,混匀后静置数分钟,取上清液过0.22μm有机相滤膜后,采用Agilent HP-INNOWax毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的质量浓度在0.010～2.00 mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1mg·kg^(-1)。以稀膏状香精样品为基质进行加标回收试验,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的回收率在82.7%～92.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%～2.8%之间。以不同类型的香精样品为基质进行加标回收试验,回收率在92.2%～107%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩 食用香精 超声提取

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气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量 被引量：3

5

作者 简德威 熊含鸿 +2 位作者 郑悦珊 洪泽淳 陈科 《食品安全导刊》 2019年第22期67-71,共5页

本文的目的是建立准确、高效的气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法。样品经正庚烷超声萃取定容后,采用电子轰击电离源(EI)、选择离子监控(SIM)模式进行测定,外标法定量;对前处理中的萃取溶剂、萃取方法、... 本文的目的是建立准确、高效的气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法。样品经正庚烷超声萃取定容后,采用电子轰击电离源(EI)、选择离子监控(SIM)模式进行测定,外标法定量;对前处理中的萃取溶剂、萃取方法、萃取时间进行研究,并对检测方法进行方法学验证。根据不同空白基质的加标回收试验的结果显示,本方法前处理最优条件为使用正庚烷超声萃取15min。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在0.1~2.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2=0.997;在不同基质及不同加标浓度下,回收率为82.4%~100.8%,相对标准偏差为1.74%~3.90%。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在不同基质中的检出限均可达到0.05mg/kg,定量限达到0.15mg/kg。故得出结论,本研究通过对前处理条件的研究和检测方法的方法学验证,建立了一种气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法,该方法定性效果好、定量准确,且前处理操作简便、技术难度较低。 展开更多

关键词 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩 气相色谱-质谱法 食品 超声萃取

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气相色谱-质谱法测定食品中的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩 被引量：2

6

作者 陈克云 张红霞 +4 位作者 王艳丽 李海霞 张卉 刘艳明 祝建华 《中国食品添加剂》 CAS 2020年第5期101-106,共6页

针对含油脂食品、不含油脂食品分别建立了有效的前处理方法,利用气相色谱-质谱技术,建立了一种简便高效、高灵敏度的检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的定性定量分析方法。含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取... 针对含油脂食品、不含油脂食品分别建立了有效的前处理方法,利用气相色谱-质谱技术,建立了一种简便高效、高灵敏度的检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的定性定量分析方法。含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱-质谱为检测手段,外标法定量。研究结果显示,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在0.005μg/mL^1μg/mL浓度范围内曲线线性良好,相关系数为0.9999;在不同基质及不同加标浓度下,加标回收率为86.6%~104.6%,相对标准偏差(RSD_S,n=6)为0.9%~1.9%;3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在不同基质中的检出限均可达到0.01mg/kg,定量限达到0.03mg/kg。该方法前处理操作简便、技术难度低,准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,定性定量准确并快速的测定出食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的残留量。 展开更多

关键词 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩 气相色谱-质谱 食品 定性定量分析

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火焰光度检测器-气相色谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量 被引量：2

7

作者 陈克云 田其燕 +4 位作者 李海霞 王艳丽 张卉 刘艳明 祝建华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第10期3239-3243,共5页

目的建立火焰光度检测器-气相色谱法检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene,ADP)的分析方法。方法含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱仪-火焰光度检测器为检测手... 目的建立火焰光度检测器-气相色谱法检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene,ADP)的分析方法。方法含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱仪-火焰光度检测器为检测手段,外标法定量。结果 ADP在0.005~1.000μg/mL浓度范围内二次曲线线性良好,相关系数为0.9999;ADP在不同基质中的检出限均可达到0.015 mg/kg,定量限达到0.05 mg/kg;在不同基质及不同加标浓度下,平均加标回收率为86.3%~108.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为4.50%~6.97%(n=6)。结论该方法前处理操作简便、技术难度低,准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,适用于定量准确并快速地测定食品中ADP的含量。 展开更多

关键词 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩 气相色谱法 火焰光度检测器

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2-己硫醇生成2,5-二甲基噻吩机理的理论研究 被引量：2

8

作者 于宏超 张士国 +2 位作者 卞贺 夏道宏 李大枝 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期277-282,共6页

采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-311+G(d,p)基组水平上研究了2-己硫醇生成2,5-二甲基噻吩的微观反应机理,全参数优化了反应势能面上各驻点的几何构型,内禀反应坐标反应机理解析证实了过渡态的真实性,找到了具体的反应途径.结果发现,... 采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-311+G(d,p)基组水平上研究了2-己硫醇生成2,5-二甲基噻吩的微观反应机理,全参数优化了反应势能面上各驻点的几何构型,内禀反应坐标反应机理解析证实了过渡态的真实性,找到了具体的反应途径.结果发现,在2-己硫醇环化生成2,5-二甲基四氢噻吩的反应过程中,中间体Ⅰ异构化生成中间体Ⅱ,接着中间体Ⅱ环化生成中间体Ⅲ,相应的活化能为39.2和29.8 kJ/mol.2,5-二甲基四氢噻吩分步脱氢生成2,5-二甲基噻吩,相应的活化能为444.3和471.3 kJ/mol. 展开更多

关键词 2-己硫醇 2 5-二甲基噻吩 反应机理 过渡态

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稀土元素Ce对硫化物在Cu^+-13X上动态竞争吸附的影响

9

作者 廖慧明 朱竞 +2 位作者 韩田鹏 陈举 居沈贵 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期38-41,43,共5页

采用液相离子交换法制备了Cu+-13X及负载稀土元素Ce的Ce/Cu+-13X分子筛吸附剂。采用固定床动态吸附实验考察了Ce/Cu+-13X对2,5-二甲基噻吩、苯并噻吩动态吸附性能。研究结果表明,稀土元素Ce的引入可以促进Cu+-13X对2,5-二甲基噻吩和苯... 采用液相离子交换法制备了Cu+-13X及负载稀土元素Ce的Ce/Cu+-13X分子筛吸附剂。采用固定床动态吸附实验考察了Ce/Cu+-13X对2,5-二甲基噻吩、苯并噻吩动态吸附性能。研究结果表明,稀土元素Ce的引入可以促进Cu+-13X对2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩的吸附性能,同时减弱竞争吸附。在床层高度为16 cm、进样速度为16 mL/h、停留时间为30 min时,效果最佳。 展开更多

关键词 稀土元素 吸附脱硫 13X分子筛 2 5-二甲基噻吩 苯并噻吩

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气相色谱-质谱联用法快速测定婴幼儿奶粉中的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩

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作者 骆嘉俊 杜伟锋 +1 位作者 何敏恒 张瑞瑞 《广东化工》 CAS 2021年第15期205-206,222,共3页

建立了快速测定婴幼儿奶粉中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。样品使用正庚烷提取后,-20℃冷冻,析出油脂,过滤后溶液经GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式采集定性定量离子对。3-乙酰基-2... 建立了快速测定婴幼儿奶粉中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。样品使用正庚烷提取后,-20℃冷冻,析出油脂,过滤后溶液经GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式采集定性定量离子对。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在5.0~500μg/L范围内,相关系数r2为0.9995,线性关系良好。不同样品的不同添加水平加标回收率在87.9%~102%之间,相对标准偏差(RSD)为4.65%~6.55%。方法检出限为10μg/kg,方法定量限为25μg/kg。该方法回收率高,检出限低,能满足分析测定要求,适合用于婴幼儿奶粉生产过程中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩污染的监控。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 快速测定 婴幼儿 奶粉 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩

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有机铵盐促进Gewald反应合成多取代2-氨基噻吩类化合物的研究 被引量：7

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作者 李莉 顾峰雷 +1 位作者 诸坤 邱化玉 《杭州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第1期52-55,76,共5页

2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类化合物是合成小麦全蚀病的高效防治药剂硅噻菌胺的重要关键中间体.为了高效合成这类关键中间体,发展了一种新型的合成方法,利用仲胺与对甲苯磺酸复合形成有机铵盐可以高选择性地促进Gewald反应合成相... 2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类化合物是合成小麦全蚀病的高效防治药剂硅噻菌胺的重要关键中间体.为了高效合成这类关键中间体,发展了一种新型的合成方法,利用仲胺与对甲苯磺酸复合形成有机铵盐可以高选择性地促进Gewald反应合成相应2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类杂环化合物,得到较为理想的分离产率和纯度,并深入考察了在该反应中各种不同因素的影响. 展开更多

关键词 硅噻菌胺 2-氨基-4 5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类化合物 Gewald反应 有机铵盐

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2,4-二甲基-3-氨基噻吩的合成 被引量：2

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作者 杨晓灿 姜鹏 孙宁宁 《农药》 CAS 北大核心 2011年第3期181-183,共3页

[方法]2,4-二甲基-3-氨基噻吩主要用于有机合成,是合成除草剂的重要中间体。以巯基乙酸和乙酰丙酮为起始原料,经过亲核加成、酯化、关环、水解、脱羧、还原等7步反应得到2,4-二甲基-3-氨基噻吩,并优化了关键的硝化反应。[结果]正交试验... [方法]2,4-二甲基-3-氨基噻吩主要用于有机合成,是合成除草剂的重要中间体。以巯基乙酸和乙酰丙酮为起始原料,经过亲核加成、酯化、关环、水解、脱羧、还原等7步反应得到2,4-二甲基-3-氨基噻吩,并优化了关键的硝化反应。[结果]正交试验显示硝化反应的最优条件:反应温度15℃,3,5-二甲基噻吩-2-甲酸与乙酰硝酸酯的摩尔比1∶7,反应时间55 min。[结论]该路线简单经济,条件温和,收率高于其他路线,适合生产。 展开更多

关键词 巯基乙酸 3 5-二甲基噻吩-2-甲酸 2 4-二甲基-3-氨基噻吩 硝化反应 正交设计

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