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题名3,5-二溴-2-氨基吡嗪的合成研究
被引量：2
- 1
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作者
姜卫东
王瑜
刘明星
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机构
湖北工业大学生物工程与食品学院
湖北振华化学股份有限公司
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出处
《广州化工》
CAS
2016年第12期93-94,126,共3页
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文摘
制备3,5-二溴-2-氨基吡嗪,并优化工艺。以2-氰基吡嗪为原料,经水解、重排一锅法得到2-氨基吡嗪,再用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化得3,5-二溴-2-氨基吡嗪。目标产物经1H-NMR和MS确认,与标准图谱相符;改进后的制备工艺所用原料和试剂工业上易得,价格低廉,操作简单,反应温和,产品纯度高,环境污染小,总收率达到62%,含量大于99%(HPLC),可适合规模化生产。
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关键词
2-氰基吡嗪
重排
NBS
3
5-二溴-2-氨基吡嗪
-
Keywords
2-cyanopyrazine
rearrangement
NBS
3
5-dibromopyrazin-2-amine
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分类号
R914.5
[医药卫生—药物化学]
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题名3,5-二溴-2-氨基吡嗪的合成
被引量：1
- 2
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作者
郑国祥
邓斌
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机构
杭州澳赛诺化工有限公司
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出处
《浙江化工》
CAS
2013年第11期24-24,42,共2页
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文摘
以廉价易得的2-氰基吡嗪作为起始原料,经水解、重排、水解一锅法得到2-氨基吡嗪,再用NBS溴化得到3,5-二溴-2-氨基吡嗪。本方法反应时间短,条件温和,具有较高的应用价值。
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关键词
2-氰基吡嗪
次氯酸钠
NBS
3
5-二溴-2-氨基吡嗪
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Keywords
2-cyanopyrazine
sodium hypochlorite
NBS
3,5-dibromopyrazin -2-amine
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分类号
TQ463.5
[化学工程—制药化工]
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题名3,5-二溴-2-氨基吡嗪的绿色合成工艺
- 3
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作者
刘正文
胡宇超
周立超
何强强
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机构
浙江浙邦制药有限公司
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出处
《浙江化工》
CAS
2020年第7期19-21,共3页
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文摘
以价廉易得的2-氰基吡嗪为起始原料,经过水解、霍夫曼重排、脱羧、溴代连续反应得到3,5-二溴-2-氨基吡嗪。产物结构经H NMR和MS确认,与标准图谱相符。本工艺反应时间短,反应条件温和,具有较高的应用价值。
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关键词
2-氰基吡嗪
霍夫曼重排
NBS
3
5-二溴-2-氨基吡嗪
-
Keywords
2-cyanopyrazine
Hofmann rearrangement
NBS
3,5-dibromopyrazin-2-amine
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分类号
TQ463
[化学工程—制药化工]
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题名2,3,5,6-四氨基吡嗪的合成
- 4
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作者
陈龙
杜杨
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机构
南京理工大学化工学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期1068-1071,1080,共5页
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文摘
以亚氨基二乙腈为起始原料,经亚硝化、环合、硝化、还原4步反应得到2,3,5,6-四氨基吡嗪（TAPA）,其结构经NMR、IR、ESI-MS确证,总产率达到26.8%。探讨了环合反应温度对中间产物2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物（Ⅲ）和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物（Ⅳ）收率的影响,及不同的硝化体系对产物Ⅳ收率的影响,并讨论了加氢还原反应的影响因素,得出最佳工艺条件为：环合反应温度25℃;硝化反应中,选择硝酸钾和发烟硫酸作为硝化体系;还原反应中,m（Pd/C）∶m（Ⅳ）=1∶15,V（CH3OH）∶V（H2O）=1∶1,反应温度为55℃,氢气压力为0.8-1.2 MPa。该合成路线的优点在于起始原料亚氨基二乙腈廉价易得,中间体易于保存,因而大幅度降低了生产成本。
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关键词
2
3
5
6-四氨基吡嗪
亚氨基二乙腈
2
6-二氨基-3
5-二硝基吡嗪-1-氧化物
催化加氢
精细化工中间体
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Keywords
2,3,5,6-tetraaminopyrazine
iminodiacetonitrile
2,6-diamino-3,5-dinitropyrazine-1-oxide
hydrogenation
fine chemical intermediates
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分类号
O626
[理学—有机化学]
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