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2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯 被引量：7
1
作者 解润芳 黄锋 +3 位作者 韦群艳 杨项军 黄章杰 胡秋芬 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期444-446,449,共4页
根据2-（2-喹啉偶氮）-1，5-二氨基苯（QADAB）与钯的显色反应及MCI—GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定痕量钯的方法。在0．2～3.0mol·L^-1高氯酸介质中，溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下，QADAB与... 根据2-（2-喹啉偶氮）-1，5-二氨基苯（QADAB）与钯的显色反应及MCI—GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定痕量钯的方法。在0．2～3.0mol·L^-1高氯酸介质中，溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下，QADAB与钯反应生成2：1稳定络合物，该络合物可被MCI—GEL反相固相萃取小柱萃取富集，富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定，在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600nm，表观摩尔吸光率为9．63×10^4L·mol^-1·cm^-1。钯质量浓度在0．01～1.5mg·L^-1内符合比耳定律，方法用于几种实样中痕量钯的测定，测得回收率在86％～96％间。 展开更多
关键词 光度法 钯 2-(2-喹啉偶氮)-1 5-二氨基苯 固相萃取
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2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定钴 被引量：2
2
作者 崔永春 翟平 +3 位作者 张小曼 胡秋芬 尹家元 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期712-714,730,共4页
合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上... 合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定,λmax=590nm,ε=8.36×104L·mol-1·cm-1。钴含量在0.01～0.80mg·L-1内符合比耳定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 光度法 2-(2-喹啉偶氮)-1 5-二氨基苯 钴 固相萃取法
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两种3,5-二氨基苯甲酰氨基脂肪酸的合成与表征
3
作者 李士锋 鞠军 +3 位作者 李红 聂鑫 廖春泉 于世钧 《辽宁化工》 CAS 2007年第11期745-747,760,共4页
以3,5-二硝基苯甲酰氯、4-氨基丁酸和11-氨基十一烷酸为原料,合成了两种超支化聚酰胺AB2型单体——4-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)丁酸和11-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)十一烷酸。改进了含有两个硝基的羧酸类化合物还原成氨基酸类化合物的方法,... 以3,5-二硝基苯甲酰氯、4-氨基丁酸和11-氨基十一烷酸为原料,合成了两种超支化聚酰胺AB2型单体——4-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)丁酸和11-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)十一烷酸。改进了含有两个硝基的羧酸类化合物还原成氨基酸类化合物的方法,采用钯炭催化加氢还原,简化了实验操作及后处理,产品收率达91.2%和93.8%。通过FT-IR、1H NMR和13C NMR对相关化合物进行了结构表征。 展开更多
关键词 4-(3 5-二氨基苯甲酰氨基)丁酸 11-(3 5-二氨基苯甲酰氨基)十一烷酸 合成 表征
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两种3,5-二氨基苯甲酰氨基脂肪酸盐酸盐的合成
4
作者 于世钧 廖春泉 +2 位作者 聂鑫 李红 李士锋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1161-1163,共3页
以3，5-二硝基苯甲酰氯、3-氨基丙酸和6-氨基正己酸为原料，室温反应合成了3．（3，5-二硝基苯甲酰氨基）丙酸和6-（3，5-二硝基苯甲酰氨基）正己酸。反应过程中，3，5-二硝基苯甲酰氯分批加入，滴加2mol／L氢氧化钠水溶液控制反应体系... 以3，5-二硝基苯甲酰氯、3-氨基丙酸和6-氨基正己酸为原料，室温反应合成了3．（3，5-二硝基苯甲酰氨基）丙酸和6-（3，5-二硝基苯甲酰氨基）正己酸。反应过程中，3，5-二硝基苯甲酰氯分批加入，滴加2mol／L氢氧化钠水溶液控制反应体系的pH=8—9，n（3，5-二硝基苯甲酰氯）／n（氨基酸）=1，收率分别为84％和81％；硝基化合物经10％钯炭催化剂（用量为反应物质量的10％）催化加氢，再经盐酸酸化，得目标产物3-（3，5-二氨基苯甲酰氨基）丙酸盐酸盐和6-（3，5-二氨基苯甲酰氨基）正己酸盐酸盐，收率分别为93％和94％。相关化合物的结构通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 3-(3 5-二氨基苯甲酰氨基)丙酸盐酸盐 6-(3 5-二氨基苯甲酰氨基)正己酸盐酸盐 超支化聚酰胺单体
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2-(2,5-二氨基苯)乙醇的合成 被引量：1
5
作者 尹志刚 陈培同 +1 位作者 贾佳 赵德丰 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期438-441,共4页
在二氯乙烷介质中,将3-氟苯乙酸于70℃下硝化4 h得到5-氟-2-硝基苯乙酸(质量分数为67.8%)。用硼烷还原5-氟-2-硝基苯乙酸后,接着用氨水在高压釜中加热到100℃氨解,得到2-(5-氨基-2-硝基苯)乙醇(84.4%)。最后,10%Pd/C作催化剂,在无水异... 在二氯乙烷介质中,将3-氟苯乙酸于70℃下硝化4 h得到5-氟-2-硝基苯乙酸(质量分数为67.8%)。用硼烷还原5-氟-2-硝基苯乙酸后,接着用氨水在高压釜中加热到100℃氨解,得到2-(5-氨基-2-硝基苯)乙醇(84.4%)。最后,10%Pd/C作催化剂,在无水异丙醇介质中,0.6～0.7 MPa下,于70～80℃催化氢化12 h,得到目标分子2-(2,5-二氨基苯)乙醇(64%)。与文献工艺相比,目标分子总收率提高11%。用H–NMR和MS确定了目标分子2-(2,5-二氨基苯)乙醇的化学结构。 展开更多
关键词 3-氟苯乙酸 2-(2 5-二氨基苯)乙醇 合成 结构鉴定
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2′-甲基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺的合成
6
作者 胡建立 孟祥尚 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期288-290,共3页
以对甲苯胺、对氨基乙酰苯胺为主要原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰化等步骤,合成了无致癌性染料中间体2′-甲基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺。考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:n(2-甲基-5-乙二酰基苯磺酰氯):n(对氨基乙... 以对甲苯胺、对氨基乙酰苯胺为主要原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰化等步骤,合成了无致癌性染料中间体2′-甲基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺。考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:n(2-甲基-5-乙二酰基苯磺酰氯):n(对氨基乙酰苯胺)为1.1∶1,反应在45°C进行,反应时间为2.0 h,产率可达87.26%。产品经IR、1HNMR、13C NMR、MS等确定了结构。 展开更多
关键词 2'-甲基-4 5'-二氨基苯磺酰替苯胺 染料中间体 对甲苯胺 对氨基乙酰苯胺
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盐酸氨溴索和3,5二溴-邻氨基苯甲醛的液相色谱分析
7
作者 陈志斌 蒋银土 《金华职业技术学院学报》 2006年第1期76-77,85,共3页
本文报道了用液相色谱法对盐酸氨溴索和3,5-二溴邻氨基苯甲醛同时进行检测分析。实验采用LC-10AD液相色谱仪,紫外检测。淋洗液为0.02mol/LNa2SO4加60%甲醇溶液(体积比),流速为1mL/min。在S/N=3时,盐酸氨溴索和3,5-二溴邻氨基苯甲醛的检... 本文报道了用液相色谱法对盐酸氨溴索和3,5-二溴邻氨基苯甲醛同时进行检测分析。实验采用LC-10AD液相色谱仪,紫外检测。淋洗液为0.02mol/LNa2SO4加60%甲醇溶液(体积比),流速为1mL/min。在S/N=3时,盐酸氨溴索和3,5-二溴邻氨基苯甲醛的检测极限分别为0.05μg/mL、0.016μg/mL。盐酸氨溴索的保留时间、峰高和峰面积的变异系数分别为4.6061%、2.8984%、2.7333%,3,5-二溴邻氨基苯甲醛的保留时间、峰高和峰面积的变异系数分别为1.4649%、4.2684%、2.8002%。在线性范围5￣100μg/mL,盐酸氨溴索的峰高和峰面积的线性回归系数分别为0.9985、0.9990;在线性范围2￣40μg/mL,3,5-二溴邻氨基苯甲醛的峰高和峰面积的线性回归系数分别为0.9948、0.9939。本法简便、准确、重现性好。 展开更多
关键词 盐酸氨溴索 3 5-二溴邻氨基苯甲醛 液相色谱 紫外检测
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