抗氧抗铜剂1024的合成研究 被引量：4

1

作者 殷伟芬 寿慧钰 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第6期38-40,共3页

以[β (3,5 二叔丁基 4 羟基苯基)丙酸甲酯、氯化亚砜、水合肼为原料,经水解、卤置换、胺酰化和缩合反应合成1024,讨论了各步反应条件对成品收率及质量的影响。最佳反应条件:①3,5 丙酸的合成:pH值1～3,干燥温度100～105℃;②3,5 丙酰... 以[β (3,5 二叔丁基 4 羟基苯基)丙酸甲酯、氯化亚砜、水合肼为原料,经水解、卤置换、胺酰化和缩合反应合成1024,讨论了各步反应条件对成品收率及质量的影响。最佳反应条件:①3,5 丙酸的合成:pH值1～3,干燥温度100～105℃;②3,5 丙酰氯合成:3,5 丙酸与氯化亚砜摩尔比为1∶1.3,重结晶温度0～7℃;③3,5 丙酰肼合成:反应时间24h,反应温度为室温;④1024合成:3,5 丙酰肼和3,5 丙酰氯的摩尔比为1∶1.3。1024总收率为67.4%,熔点223～227℃。 展开更多

关键词 N N′-双[β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼 抗氧剂 抗铜剂 合成

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药用丁基胶塞中抗氧剂264、1010、5057迁移研究 被引量：19

2

作者 浦雨伟 崔萍 +1 位作者 吴娟 丁逸梅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2231-2240,共10页

目的:建立高效液相色谱法同时测定药用丁基胶塞中的抗氧剂264、抗氧剂1010和抗氧剂5057。方法:采用HPLC法对抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧剂1010{四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯}和抗氧剂5057(丁基或辛基... 目的:建立高效液相色谱法同时测定药用丁基胶塞中的抗氧剂264、抗氧剂1010和抗氧剂5057。方法:采用HPLC法对抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧剂1010{四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯}和抗氧剂5057(丁基或辛基取代的二苯胺)的迁移量进行研究;使用Inertsil ODS C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇为流动相A,10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长220 nm(检测抗氧剂264和抗氧剂1010)、280 nm(检测抗氧剂5057);利用LC-MS/MS方法进行鉴别,采用三重四极杆质谱检测器、电喷雾离子源ESI,以正负离子模式扫描,质量数扫描范围m/z 50~1 500。结果:浸提试验确证了胶塞中含有的抗氧剂。几种抗氧剂的分离度良好,抗氧剂5057无明显降解产物,抗氧剂264与抗氧剂1010的降解产物均能与各自主峰分开,抗氧剂264、1010、5057的检出限分别为0.081、0.061、0.062μg·m L^(-1),且在各自的线性范围内线性关系良好(r=0.999 6~0.999 9,n=5),平均回收率均在98%~102%。5个企业的20批样品中均未检出抗氧剂。结论:建立的方法可用于对胶塞中抗氧剂264、1010、5057进行迁移研究。 展开更多

关键词 丁基胶塞 药瓶密封材料 药品包装材料 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚 四[β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯 丁基或辛基取代的二苯胺 抗氧剂 聚合物稳定剂 抗氧剂降解产物 抗氧剂迁移 药物相容性 质量控制 高效液相色谱 液相色谱-串联质谱

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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯的合成研究 被引量：11

3

作者 王俊 张会平 +2 位作者 李翠勤 杨洪军 邸晓贺 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期61-63,共3页

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.... 以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.02mol、二氯亚砜0.054mol、反应温度50℃、反应时间5h,优惠条件下产品的收率为98.9%。 展开更多

关键词 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯 抗氧剂中间体 合成

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一类新型受阻酚抗氧剂的合成与表征 被引量：10

4

作者 李翠勤 王俊 +1 位作者 栾书春 宁萌萌 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期180-184,共5页

以3,5-丙酰氯和1.0代以氨为核的星型聚酰胺-胺为原料,通过缩合反应合成一类结构新颖的受阻酚抗氧剂,通过正交实验确定新型抗氧剂的最佳合成工艺条件为:n(3,5-丙酰氯)∶n(1.0代PAMAM)=5∶1,溶剂三氯甲烷用量为40 mL,反应时间为12 h,分段... 以3,5-丙酰氯和1.0代以氨为核的星型聚酰胺-胺为原料,通过缩合反应合成一类结构新颖的受阻酚抗氧剂,通过正交实验确定新型抗氧剂的最佳合成工艺条件为:n(3,5-丙酰氯)∶n(1.0代PAMAM)=5∶1,溶剂三氯甲烷用量为40 mL,反应时间为12 h,分段升温.此条件下,产品收率在65%以上,熔点为204.5℃～206.5℃.元素分析、IR和1HNMR确定新型抗氧剂的结构与目标化合物相同.该新型受阻酚抗氧剂在LLDPE树脂中具有良好的加工稳定性和热氧稳定性. 展开更多

关键词 星型聚合物 受阻酚抗氧剂 聚酰胺-胺 缩合反应 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺 被引量：8

5

作者 胡应喜 刘霞 高兴东 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期147-149,129,共4页

以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol... 以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0～ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多

关键词 酯交换 抗氧剂 热稳定剂 3 5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2 6 7-三氧双环-[2 2 2]辛基-4-甲酯 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 合成

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的合成与工艺改进 被引量：7

6

作者 刘涛 金炼铁 +1 位作者 魏鵾 霍晓剑 《化工技术与开发》 CAS 2010年第5期25-27,共3页

3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯是一种抗氧剂,也是合成抗氧剂1076、抗氧剂1010等的主要原料。文章研究了合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的工艺条件,对传统工艺条件进行了改进。传统合成方法采用NaOCH3作催化剂,产品收率(以2,6-... 3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯是一种抗氧剂,也是合成抗氧剂1076、抗氧剂1010等的主要原料。文章研究了合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的工艺条件,对传统工艺条件进行了改进。传统合成方法采用NaOCH3作催化剂,产品收率(以2,6-二叔丁基苯酚计)75%～85%;文章采用KOH作催化剂,原料配比为:2,6-二叔丁基苯酚:丙烯酸甲酯=1:1.1,110°C下滴加丙烯酸甲酯,滴加时间1.5h,升温至130℃保温反应4h,用甲醇结晶,过滤,干燥得产品。产品收率(以2,6-二叔丁基苯酚计)95%。产品为白色晶体,熔点为63～65℃,符合文献值。 展开更多

关键词 3 5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯 2 6-二叔丁基苯酚 丙烯酸甲酯 抗氧剂

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三层共挤输液用袋中抗氧剂1010的降解产物抗氧剂1310在3种pH介质中的提取研究 被引量：5

7

作者 张芳芳 蔡荣 周亚菊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期933-937,共5页

目的:建立高效液相色谱法测定三层共挤膜输液袋中抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)的降解产物抗氧剂1310(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)在不同提取介质中的含量的测定方法,研究抗氧剂1310向不同介质的迁移... 目的:建立高效液相色谱法测定三层共挤膜输液袋中抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)的降解产物抗氧剂1310(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)在不同提取介质中的含量的测定方法,研究抗氧剂1310向不同介质的迁移情况。方法:采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈[乙腈-乙酸(1 000:1)]-水[水-乙酸(1 000:1)](60:40)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长210 nm。结果:抗氧剂1010降解产物抗氧剂1310质量浓度在0.4～100 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,在p H 3.5和pH 8.0缓冲液以及水介质中的回收率均介于86%～103%,RSD小于1.5%。采取6 cm^2·m L^(-1)比例及121℃、1 h进行浸提3批样品,在pH 3.5缓冲液和水以及pH 8.0缓冲液介质中分别为0.11～0.15、0.37～0.40和0.61～0.78 mg·L^(-1)。结论:固相萃取-高效液相色谱法测定抗氧剂1010降解产物抗氧剂1310提取量在不同提取介质中的含量的测定方法准确可靠。 展开更多

关键词 输液袋 抗氧剂1010 (四[β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯) 降解产物1310 3 5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸 提取物 药包材 相容性

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3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯合成工艺改进 被引量：3

8

作者 尹振晏 李燕芸 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期476-478,共3页

3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配... 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等 ,从而确定了最佳反应条件。最佳工艺条件为 :原料配比为 n[3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 ]∶n(十八碳醇 )=1∶ 1 ,催化剂二辛基氧化锡用量为 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羧基苯基 )丙酸甲酯的 1 .5 % (质量分数 ) ,于 1 30～ 1 35°C反应 4h,收率可达 97%以上 ,且后处理简单。产品经红外光谱及熔点分析 。 展开更多

关键词 抗氧剂 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯:Irganox 1076 3-(3 5-二叔丁基- 4-羟基苯基)丙酸甲酯 十八碳醇

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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯的合成 被引量：4

9

作者 方丽俊 刘福胜 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第1期105-107,110,共4页

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.0... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 展开更多

关键词 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯 十八碳醇 酯交换 抗氧剂1076

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抗氧剂1010合成专利技术进展 被引量：3

10

作者 张冬珍 《中国石油和化工标准与质量》 2012年第3期22-23,共2页

本文从合成工艺、废液处理方面系统介绍了抗氧剂1010最新专利技术进展,并对代表性专利进行了评述。

关键词 2 6-二叔丁基酚 丙烯酸甲酯 季戊四醇 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 抗氧剂1010 综述

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无溶剂酯交换合成双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯 被引量：1

11

作者 纪巍 王鉴 +1 位作者 张学佳 王丽娟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期4-7,共4页

以3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯（MPC）和三甘醇为原料，在无溶剂的条件下采用酯交换法合成双[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基）苯基]丙酸三甘醇酯。最佳合成条件为：在90℃加人有机锡催化剂，用量为MPC质量的2．3％；反应温度13... 以3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯（MPC）和三甘醇为原料，在无溶剂的条件下采用酯交换法合成双[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基）苯基]丙酸三甘醇酯。最佳合成条件为：在90℃加人有机锡催化剂，用量为MPC质量的2．3％；反应温度130℃；反应时间3．5h；n（MPC）：n（三甘醇）=2．10：1．00，在此条件下产物收率大于91％，产物熔点106-106．5℃。通过元素分析、红外光谱分析、^1H NMR分析对产物分子结构进行了表征。 展开更多

关键词 双[3-(3 5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 二缩三 乙二醇酯交换

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己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯的合成 被引量：1

12

作者 刘霞 胡应喜 +1 位作者 陈志玲 黄龙船 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期167-168,178,共3页

以 3 -(3 ,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )与 1 ,6-己二醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂的条件下合成了己二醇双 [3 -(3 ,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 ) ]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时... 以 3 -(3 ,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )与 1 ,6-己二醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂的条件下合成了己二醇双 [3 -(3 ,5 -二叔丁基 -4-羟基苯基 ) ]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是反应温度 1 2 0～ 1 40℃ ,催化剂用量为反应物总质量的 1 .2 %左右 ,反应时间 4h,3 ,5 -甲酯与 1 ,6-己二醇摩尔比为 2 .0 5∶ 1。在此条件下 ,收率在 95 %以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多

关键词 合成 己二醇双[3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的合成工艺研究 被引量：2

13

作者 杨叶伟 张晓利 +5 位作者 郑晴 王震 张思思 程任 何观伟 刘卫涛 《工业催化》 CAS 2022年第8期58-61,共4页

以2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料,双三甲基硅烷基氨基锂(LiHMDS)为催化剂,经Michael加成反应合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯,并用红外光谱对产物进行了表征。采用正交实验考察了影响3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙烯酸甲酯收率... 以2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料,双三甲基硅烷基氨基锂(LiHMDS)为催化剂,经Michael加成反应合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯,并用红外光谱对产物进行了表征。采用正交实验考察了影响3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙烯酸甲酯收率的主要因素,包括物料配比、低温反应温度、低温反应时间和高温反应温度。结果表明,最佳工艺条件为n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(丙烯酸甲酯)=1.1∶1,低温反应温度80℃,低温反应时间4 h,高温反应温度130℃,催化剂用量为2,6-二叔丁基苯酚质量分数的1%,高温反应时间4 h,此时3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯收率为92%。 展开更多

关键词 精细化学工程 3 5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯 抗氧剂 加成反应 正交实验

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脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与抗氧化性能的关系研究 被引量：2

14

作者 李翠勤 林治宇 +3 位作者 施伟光 魏宇佳 王宝辉 王俊 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期36-41,共6页

以系列脂肪二胺为桥联基,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,合成了系列脂肪二胺桥联受阻酚。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成的系列受阻酚进行了结构表征,研究了脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与其在聚烯烃树脂中抗... 以系列脂肪二胺为桥联基,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,合成了系列脂肪二胺桥联受阻酚。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成的系列受阻酚进行了结构表征,研究了脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与其在聚烯烃树脂中抗氧化性能和耐热氧化性能的关系。结果表明,脂肪二胺桥联受阻酚在2种聚烯烃材料中均具有良好的加工性能、耐热氧化性能和抗氧化性能,且随着桥联基碳数的增加,抗氧化性能、耐热氧化性能、加工稳定性和力学性能均增强;合成的抗氧剂1098的性能略优于市售抗氧剂1098的性能;脂肪二胺桥联受阻酚在线形低密度聚乙烯(PE-LLD)中的抗氧化性能优于聚丙烯(PP)。 展开更多

关键词 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 受阻酚 桥联基 抗氧化性能

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抗氧剂1076的合成改进研究 被引量：1

15

作者 李梅 韩伟 +1 位作者 张卫华 闫光烈 《弹性体》 CAS 2001年第6期20-22,共3页

对以 2 ,6 -二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯和十八碳醇为主要原料合成抗氧剂 10 76的原工艺条件进行改进 ,使总收率达 80 %以上。

关键词 抗氧剂 合成 酯交换 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)十八碳醇酯 物化性能 加成反应

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液体受阻酚类抗氧剂1135合成工艺研究 被引量：2

16

作者 付建英 《塑料助剂》 2013年第6期16-18,36,共4页

以β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯、异辛醇为原料，根据自主设计的工艺条件合成了口-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛醇酯（液体受阻酚类抗氧剂1135），研究了反应温度、反应体系压力、催化剂及反应时间等因素对产品质... 以β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯、异辛醇为原料，根据自主设计的工艺条件合成了口-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛醇酯（液体受阻酚类抗氧剂1135），研究了反应温度、反应体系压力、催化剂及反应时间等因素对产品质量的影响，并确定了最佳的合成工艺条件，即原料比，异辛醇邝-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯=1．5～1．7，催化剂：二丁基氧化。反应条件：（1）升温阶段：145～180℃，190～250mPa，lh；（2）保温阶段：180～185℃，190～5mPa，1．5h；（3）蒸除异辛醇阶段：-185℃，5mPa，10～30rain；抗氧剂1135收率99．7％。 展开更多

关键词 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异丙醇酯 抗氧剂 受阻酚 合成

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抗氧剂二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸丁二醇酯合成研究

17

作者 胡新利 王树清 《塑料助剂》 2019年第2期22-25,共4页

以活性炭负载二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯作催化剂,1,4-丁二醇、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料合成二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸丁二醇酯,分别考查了合成反应的时间、原料量的比和催化剂用量等条件对合成反应的影... 以活性炭负载二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯作催化剂,1,4-丁二醇、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料合成二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸丁二醇酯,分别考查了合成反应的时间、原料量的比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了最适宜的条件是:反应温度为100～105℃,反应时间10 h,n(1,4-丁二醇)∶n(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯)为0.1∶0.215;使用7.0 g催化剂、40 g溶剂(在0.1 mol 1,4-丁二醇的情况下)。二[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸丁二醇酯的收率可达到96.12%以上。催化剂可循环多次使用。该催化剂的优点是价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、环境污染小。 展开更多

关键词 二[3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸丁二醇酯 1 4-丁二醇 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯

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抗氧剂Irganox 121的合成

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作者 刘霞 胡应喜 蔡晓霞 《北京石油化工学院学报》 2002年第3期32-34,共3页

Irganox 121是受阻酚类抗氧剂,在聚烯烃塑料中得到了广泛的应用。在以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与环己醇为原料,有机锡为催化剂,甲苯为溶剂合成了抗氧剂Irganox121的基础上。考查了催化剂、反应时间及物料配比等因素对反应... Irganox 121是受阻酚类抗氧剂,在聚烯烃塑料中得到了广泛的应用。在以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与环己醇为原料,有机锡为催化剂,甲苯为溶剂合成了抗氧剂Irganox121的基础上。考查了催化剂、反应时间及物料配比等因素对反应的影响,确定了反应的最佳条件。在此条件下,合成产物收率在97％以上,纯度较高,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了组成结构表征。 展开更多

关键词 抗氧剂 Irganox121 合成 酯交换 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸环已基酯 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯

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新型亚甲基桥联二苯胺基受阻酚抗氧剂的合成及性能

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作者 王俊 吴昊 +5 位作者 李林 陈丽铎 王玲 翟岩亮 裴钰 张娜 《化工科技》 CAS 2023年第6期1-7,共7页

以4,4′-二氨基二苯甲烷为桥联基团,β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为抗氧化基团,通过酰胺化缩合反应合成了一种具有苯环结构和两个受阻酚单元的新型亚甲基桥联二苯胺基受阻酚抗氧剂。采用红外光谱、核磁共振氢谱及质谱分析等方法... 以4,4′-二氨基二苯甲烷为桥联基团,β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为抗氧化基团,通过酰胺化缩合反应合成了一种具有苯环结构和两个受阻酚单元的新型亚甲基桥联二苯胺基受阻酚抗氧剂。采用红外光谱、核磁共振氢谱及质谱分析等方法对合成出的亚甲基桥联二苯胺基受阻酚抗氧剂进行结构表征。研究了亚甲基桥联二苯胺基受阻酚抗氧剂的清除DPPH·性能以及其在线型低密度聚乙烯中的热氧稳定性和力学性能,并与商用抗氧剂1010及1076进行对比。结果表明,合成的亚甲基桥联二苯胺基受阻酚抗氧剂具有较好的抗氧化性能,稳态时间下DPPH·清除率可达90.16%,同时能够有效抑制聚烯烃树脂的热氧老化过程,改善聚乙烯树脂的力学性能。 展开更多

关键词 受阻酚抗氧剂 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯 DPPH法 抗氧化性能 热氧稳定性

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N,N-二正丁基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺合成工艺研究

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作者 王东军 董群 +2 位作者 阚伟 张健伟 杨东明 《精细石油化工进展》 CAS 2007年第7期36-39,共4页

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)和二正丁胺为原料,有机锡为催化剂,二甲苯为溶剂合成题示化合物。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、溶剂种类、溶剂用量、原料配比和催化剂加入时机对产品产率的影响,确定... 以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)和二正丁胺为原料,有机锡为催化剂,二甲苯为溶剂合成题示化合物。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、溶剂种类、溶剂用量、原料配比和催化剂加入时机对产品产率的影响,确定最佳工艺条件如下:3,5-甲酯与二正丁胺等摩尔比,二甲苯与3,5-甲酯质量比为1.43,升温前加入的有机锡与3,5-甲酯质量比为0.50%,135℃下反应5h。在此条件下,粗产品经减压蒸馏产率达到73.01%,产品熔点为63.0～65.0℃。 展开更多

关键词 N N-二正丁基-β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺 合成 氨解反应

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