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meso-四[3,5-二(三氟甲基)苯基]卟啉与镉的显色反应研究 被引量：10
1
作者 吴继魁 俞善辉 +1 位作者 王麟生 吴斌才 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期64-66,共3页
研究了新合成显色剂meso 四 [3,5 二 (三氟甲基 )苯基 ]卟啉 [T( 3,5 DTFMP)P]光度法测定痕量镉 (Ⅱ )的方法与应用。试验表明 ,在pH 1 0 .6的缓冲液、Tween 80及邻菲口罗啉介质中 ,经沸水浴加热 7min ,显色反应完全 ,Cd(Ⅱ )量在 0... 研究了新合成显色剂meso 四 [3,5 二 (三氟甲基 )苯基 ]卟啉 [T( 3,5 DTFMP)P]光度法测定痕量镉 (Ⅱ )的方法与应用。试验表明 ,在pH 1 0 .6的缓冲液、Tween 80及邻菲口罗啉介质中 ,经沸水浴加热 7min ,显色反应完全 ,Cd(Ⅱ )量在 0～ 3μg/2 5mL范围内具有线性关系 ,表观摩尔吸光系数ε442 为 2 1 9× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。显色体系不经掩蔽可直接测定烟草中的痕量Cd(Ⅱ) 。 展开更多
关键词 meso-四[3 5-二(三氟甲基)苯基]卟啉 镉(Ⅱ) 显色反应 分光光度法
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聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成 被引量：5
2
作者 杨志兰 张爱清 +1 位作者 杨政险 王维 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第9期29-31,共3页
从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上 。
关键词 聚酰亚胺 3 5-二(三氟甲基)溴苯 合成 含氟二胺 氧膦二胺 3 5-二(三氟甲基)苯基二苯氧膦 二(3-硝基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 二(3-胺基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 结构 表征 水合肼 活性炭
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(2R,3S)-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)吗啉盐酸盐的合成 被引量：3
3
作者 刘崇皓 裘鹏程 张福利 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期539-543,共5页
对甲氧基苯甲醛(3)和2-氨基乙醇进行还原胺化反应得2-(4-甲氧基苄胺基)乙醇(4),4和乙醛酸经成环反应得2-羟基-4-对甲氧基苄基吗啉-3-酮(5),5和三氟乙酐反应得6后与(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇(7)缩合,再经结晶诱导不对称转化、格... 对甲氧基苯甲醛(3)和2-氨基乙醇进行还原胺化反应得2-(4-甲氧基苄胺基)乙醇(4),4和乙醛酸经成环反应得2-羟基-4-对甲氧基苄基吗啉-3-酮(5),5和三氟乙酐反应得6后与(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇(7)缩合,再经结晶诱导不对称转化、格氏反应、氢化脱保护及成盐反应制得阿瑞吡坦关键中间体(2R,3S)-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)吗啉盐酸盐,总收率约18%(以3计)。 展开更多
关键词 阿瑞吡坦 (2R 3S)-2-(R)-1-[3 5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)吗啉 神经激肽-1受体拮抗剂 结晶诱导不对称转化 中间体 合成
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新型还原酶的挖掘与设计及手性醇的制备
4
作者 王能强 吴思琪 +3 位作者 王新凤 黎小军 徐樱翠 高健 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期715-723,共9页
为了解决生物催化制备手性化合物用催化剂需求的不足、还原酶催化过程存在酶活性低和底物浓度限制的问题。基于基因挖掘技术和还原酶保守序列分析,经筛选和设计获得了新型还原酶SDR05;采用单因素实验和Box-Behnken法,构建了表达还原酶SD... 为了解决生物催化制备手性化合物用催化剂需求的不足、还原酶催化过程存在酶活性低和底物浓度限制的问题。基于基因挖掘技术和还原酶保守序列分析,经筛选和设计获得了新型还原酶SDR05;采用单因素实验和Box-Behnken法,构建了表达还原酶SDR05的重组菌不对称还原[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙酮(BTAP)制备相应手性醇的反应体系。结果表明,重组菌在以体积分数为69%异丙醇、3.9 mmol·L^(-1)氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD^(+))、1 mmol·L^(-1)MgCl_(2)、300 g·L^(-1)重组菌、3000 mmol·L^(-1) BTAP和pH为7.4磷酸缓冲液组成的反应体系和32℃、150 r·min^(-1)条件下催化反应18 h,产物产率和对映体过量值分别为98.3%和99.9%。研究结果丰富了还原酶库,实现BTAP底物在高质量浓度下的转化,为工业化制备(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇等手性化合物奠定基础。 展开更多
关键词 不对称生物催化 还原酶 基因挖掘与设计 优化 (R)-1-[3 5-二(三氟甲基)苯基]乙醇
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T罗拉匹坦关键中间体的合成 被引量：1
5
作者 叶海伟 王志坚 +3 位作者 高立军 周丽萍 陈云华 成碟 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期56-62,共7页
合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3... 合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3-甲酸苄酯(4),收率为92%;4与(S)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙醇(5)经溴甲基化产物6在低温下发生取代反应,得到中间体7,收率为72%;7经四氢铝锂还原与碳酸氢钠水解,制得罗拉匹坦关键中间体1,两步收率为75%,反应总收率为50%。中间体及产物的结构经核磁共振和质谱确证。该法反应时间短,条件温和,操作简便,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 NK-1受体拮抗剂 罗拉匹坦 (S)-1-((R)-1-(3 5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯 合成
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生物转化法制备手性醇(R)-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇
6
作者 李丽平 罗珍 +2 位作者 杨林莉 张明慧 王能强 《化学工程与技术》 2018年第4期207-215,共9页
手性醇是一类重要的手性模块化合物,广泛应用于医药、化工和农业等领域。(R)-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇是合成用于治疗癌症病人化疗时引起恶心和呕吐的NK-1受体拮抗剂(如阿瑞吡坦和福沙吡坦)的重要手性中间体。不对称生物还原[3,5-双... 手性醇是一类重要的手性模块化合物,广泛应用于医药、化工和农业等领域。(R)-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇是合成用于治疗癌症病人化疗时引起恶心和呕吐的NK-1受体拮抗剂(如阿瑞吡坦和福沙吡坦)的重要手性中间体。不对称生物还原[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙酮是制备(R)-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇的重要方法。本文从土壤中筛选获得一株对[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙酮具有高效还原的微生物菌株HNNQ1,该菌株被鉴定为寡养单胞菌属(Stenotrophomonas sp),命名为寡养单胞菌HNNQ1。对菌株HNNQ1不对称还原制备(R)-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇的条件进行了研究,结果表明,菌株HNNQ1的最佳还原条件如下:辅助底物种类为异丙醇,且浓度为15% (v/v),反应温度为30℃,反应缓冲液pH为7.2,最适的底物浓度为40 mmol/L,菌体浓度为250 g/L,反应时间为15 h。在上述条件下,产物的产率和对映体过量值(enantiomeric excess, ee)分别为98.8%和99.6%。 展开更多
关键词 (R)-[3 5-二(三氟甲基)苯基]乙醇 寡养单胞菌属 生物催化 优化
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(R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的合成与拆分
7
作者 王亚敏 俞传明 何人宝 《浙江化工》 CAS 2016年第4期19-21,共3页
报道了一种用Pd/C或Na BH4作还原试剂,制备得到高纯度消旋化的(R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的方法。比较分析了两种还原方法的优缺点,并经过筛选得到1种高效高选择性动力学拆分脂肪酶:Novozym 435,经过后期的分离纯化,成功制得e.e... 报道了一种用Pd/C或Na BH4作还原试剂,制备得到高纯度消旋化的(R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的方法。比较分析了两种还原方法的优缺点,并经过筛选得到1种高效高选择性动力学拆分脂肪酶:Novozym 435,经过后期的分离纯化,成功制得e.e.值大于99%的产物。 展开更多
关键词 (R)-1-[3 5-双(三氟甲基)苯基]乙醇 还原 拆分
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1—[3，5—双（三氟甲基）苯基]乙烷—1—酮的制备
8
《精细化工原料及中间体》 2003年第6期41-41,共1页
关键词 1—[3 5—双(三氟甲基)苯基]乙烷—1—酮 制备 格利雅试剂 乙酸酐 四氢呋喃
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（2R—cis）—2—{[1—[3,5—双（三氟甲基）苯基]乙烯基}—3—（4—氟苯基）—4—（苯基甲基）吗啡的制备工艺
9
作者 刘长令 《精细与专用化学品》 CAS 2003年第2期25-25,共1页
关键词 (2R-cis)-2-{[1-[3 5-双(三氟甲基)苯基]乙烯基}-3-(4-氟苯基)-4-(苯基甲基)吗啡 制备工艺 药物中间体 专利 结构式
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