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5-乙巯基四氮唑质量标准研究
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作者 仲婕 李保山 +4 位作者 鲁丹丹 朱德领 张金钟 马金平 金艳 《中国药品标准》 CAS 2013年第3期208-211,共4页
目的:对寡核苷酸固相合成所用活性基团保护剂5-乙巯基四氮唑进行质量(纯度)控制。方法:薄层色谱法和反相离子对高效液相色谱法。在硅胶GF254薄层板上,建立二氯甲烷-甲醇-丙酮-三乙胺(6∶1∶1∶0.2)薄层分离体系;在Diamonsil C18(4.6 mm&... 目的:对寡核苷酸固相合成所用活性基团保护剂5-乙巯基四氮唑进行质量(纯度)控制。方法:薄层色谱法和反相离子对高效液相色谱法。在硅胶GF254薄层板上,建立二氯甲烷-甲醇-丙酮-三乙胺(6∶1∶1∶0.2)薄层分离体系;在Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-乙腈-水(含0.06%硫酸,0.5%硫酸钠和0.02%庚烷磺酸钠)(16∶16∶68)为流动相,建立液相色谱分离体系,检测波长224nm。结果:水分控制在0.5%以下,纯度控制在大于等于98%,才能保证活化和缩合反应完全。结论:所建立的方法准确,限度合理,能保证合成用5-乙巯基四氮唑的纯度。 展开更多
关键词 寡核苷酸合成 5-乙巯基四氮唑 质量标准 纯度
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