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连续催化氧化法制2,3,5-三甲基苯醌的可行性研究 被引量:3
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作者 储振华 臧恒昌 《广州化工》 CAS 2011年第9期104-105,151,共3页
研究了以氯化铜和氯化镁作催化剂,采用连续的催化氧化工艺将2,3,6-三甲基苯酚氧化得到2,3,5-三甲基苯醌。该工艺经过优化后,摩尔收率可稳定在90%以上,产品纯度大于98.5%。从经济、安全和环保三个角度,本文对该工业化应用前景进行了探索... 研究了以氯化铜和氯化镁作催化剂,采用连续的催化氧化工艺将2,3,6-三甲基苯酚氧化得到2,3,5-三甲基苯醌。该工艺经过优化后,摩尔收率可稳定在90%以上,产品纯度大于98.5%。从经济、安全和环保三个角度,本文对该工业化应用前景进行了探索,总结出一条适用于大规模生产的工艺路线。 展开更多
关键词 2 3 5甲基苯 催化氧化 工艺优化
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2,3,5-三甲基氢醌制备工艺研究进展 被引量:7
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作者 杨俊娟 李西营 +2 位作者 刘勇 付光亮 毛立群 《化学研究》 CAS 2011年第4期94-99,共6页
综述了2,3,5-三甲基氢醌的主要合成方法及其生产工艺,并简要分析了该产品工艺开发的新动态.指出2,3,5-三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内来源不足,约60%依赖进口;目前,国内生产工艺严重落后,急需进行工艺改进,以提高产品质量、... 综述了2,3,5-三甲基氢醌的主要合成方法及其生产工艺,并简要分析了该产品工艺开发的新动态.指出2,3,5-三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内来源不足,约60%依赖进口;目前,国内生产工艺严重落后,急需进行工艺改进,以提高产品质量、降低生产成本. 展开更多
关键词 维生素E 2 3 5-甲基苯 制备工艺 研究进展
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Raney-Ni催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌的研究 被引量:6
3
作者 张天永 尹观 +2 位作者 李彬 邓永峰 袁仲飞 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第8期1363-1366,共4页
以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中,间歇催化2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交实验考察了催化剂用量、溶剂用量、温度及压力等对反应的影响。结果表明,较优反应条件为:TMBQ初始浓度为0.1 g/mL,催化剂... 以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中,间歇催化2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交实验考察了催化剂用量、溶剂用量、温度及压力等对反应的影响。结果表明,较优反应条件为:TMBQ初始浓度为0.1 g/mL,催化剂量为TMBQ的10%,氢气压力0.7~0.8 MPa,温度为100℃(转速800 r/min)。TMHQ加氢收率可达97.3%。溶剂通过水蒸气蒸馏回收,总收率93.1%。 展开更多
关键词 2 3 5-甲基 2 3 5-甲基苯 催化加氢 RANEY-NI
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维生素E母核合成研究进展 被引量:6
4
作者 柳东明 李荀 臧恒昌 《大学化学》 CAS 2015年第3期26-33,共8页
综述了2,3,5-三甲基氢醌的合成工艺进展,主要包括2,3,6-三甲基苯酚(TMP)氧化还原法、TMP羟基化法与异佛尔酮法,详细阐述了其中关键反应步骤的机理,并指出新型催化剂的开发与应用将是此领域的重点研究方向。
关键词 维生素E 2 3 5-甲基苯 2 3 5-甲基 催化剂 研究进展
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离子液体催化氧化2,3,6-三甲基苯酚合成2,3,5-三甲基苯醌 被引量:6
5
作者 王宪沛 杨瑞云 +4 位作者 李文 李小安 阎俊 刘卫涛 张辉辉 《工业催化》 CAS 2013年第8期73-75,共3页
研究了离子液体作为助催化剂催化氧化2,3,6-三甲基苯酚合成2,3,5-三甲基苯醌的反应。催化剂CuCl2和MnCl2的用量分别为2,3,6-三甲基苯酚物质的量的10%,助催化剂离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐用量为2,3,6-三甲基苯酚物质的量的20%... 研究了离子液体作为助催化剂催化氧化2,3,6-三甲基苯酚合成2,3,5-三甲基苯醌的反应。催化剂CuCl2和MnCl2的用量分别为2,3,6-三甲基苯酚物质的量的10%,助催化剂离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐用量为2,3,6-三甲基苯酚物质的量的20%,空气中的氧气为氧化剂,80℃反应4 h,转化率100%,选择性92.60%。在后处理过程中,离子液体易于分离和回收利用,为工业合成2,3,5-三甲基苯醌提供了一种较好的选择。 展开更多
关键词 精细化学工程 离子液体 氯化铜 氯化锰 2 3 6-甲基苯 2 3 5-甲基苯
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活性炭负载CuO光催化氧化2,3,5-三甲基苯酚到2,3,5-三甲基苯醌 被引量:5
6
作者 吴明珠 李应 +2 位作者 黄相中 刘卫 易中周 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第3期456-459,464,共5页
采用浸渍法制备CuO含量为0.5% ~3.0%的活性炭负载CuO催化剂,研究其在常温常压可见光条件下H2O2(30%)选择性光氧化2,3,5-三甲基苯酚.结果表明,在乙腈作溶剂时,2,3,5-三甲基苯酚能够选择性的生成2,3,5-三甲基苯醌.
关键词 CUO AC 光催化氧化 2 3 5-甲基苯 2 3 5-甲基苯
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三甲基苯酚催化合成三甲基苯醌研究进展 被引量:4
7
作者 张天永 王梦颖 +1 位作者 李彬 刘茜 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期513-518,共6页
2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)是重要的维生素E合成中间体,随着研究开发技术的不断突破,陆续出现了很多合成工艺。本文综述了催化氧化2,3,6-三甲基苯酚(TMP)制备TMBQ的各种方法,着重介绍了热催化氧化方法中催化剂的国内外开发情况。简要介绍... 2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)是重要的维生素E合成中间体,随着研究开发技术的不断突破,陆续出现了很多合成工艺。本文综述了催化氧化2,3,6-三甲基苯酚(TMP)制备TMBQ的各种方法,着重介绍了热催化氧化方法中催化剂的国内外开发情况。简要介绍了光催化氧化法在该反应中的最新研究情况、可能的反应机理和液体喷射环流反应器(LJLR)在此合成中的应用。光催化氧化法具有无毒安全、稳定性好、能耗低的特点,LJLR能强化物质间的传质传热,操作方便。由于国内TMP生产能力有限,开发新型高效的催化剂、研究开发全新合成手段已经成为目前的主要任务。其他合成TMBQ的方法也颇有前景,偏三甲苯(TMB)价格低廉、来源广泛,直接催化氧化TMB合成TMBQ已有报道,可能会成为未来合成TMBQ的主要技术。 展开更多
关键词 2 3 6-甲基苯 2 3 5-甲基苯 催化 氧化 合成 化学反应器
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2,3,5-三甲基氢醌的合成
8
作者 姜桥 《广东化工》 CAS 2019年第14期60-60,54,共2页
本文以异辛醇作为氧化反应和还原反应的共同溶剂,顺利实现了2,3,6-三甲基苯酚的催化氧化反应和2,3,5-三甲基苯醌的催化还原反应。相比传统合成路线,该合成路线在保证高收率和低成本的同时,更具有安全可靠、绿色环保和易于工业化的优点。
关键词 2 3 6-甲基苯 2 3 5-甲基苯 2 3 5-甲基
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一种合成维生素E中间体的绿色简易制备方法
9
作者 韩雪梅 柳东明 +3 位作者 于军强 刘海燕 臧恒昌 李荀 《合成化学研究》 2014年第1期23-27,共5页
采用简易方法以两步合成了维生素E的重要中间体2,3,5-三甲基氢醌。该方法具有步骤少、反应条件温和,后处理步骤简便、绿色环保的特点,非常适合工业化生产。
关键词 维生素E 2 3 5-甲基苯 2 3 5-甲基 合成
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1,2,4-三甲基苯氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的技术进展
10
作者 李彬 李佩玉 +1 位作者 姜爽 张天永 《化学工业与工程》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期40-50,共11页
2, 3, 5-三甲基苯醌(TMBQ)是合成维生素E的关键中间体,以1, 2, 4-三甲基苯(TMB)为原料经一步氧化制备TMBQ原子经济性高,三废少,是最具应用潜力的下一代维生素E中间体绿色制备技术,有望显著降低生产成本。针对该技术路线,系统综述了近年... 2, 3, 5-三甲基苯醌(TMBQ)是合成维生素E的关键中间体,以1, 2, 4-三甲基苯(TMB)为原料经一步氧化制备TMBQ原子经济性高,三废少,是最具应用潜力的下一代维生素E中间体绿色制备技术,有望显著降低生产成本。针对该技术路线,系统综述了近年来TMB一步催化氧化合成TMBQ的研究进展,着重分析了不同催化氧化体系对TMB选择性氧化的影响规律,展望了TMB一步合成TMBQ技术的工业应用前景。 展开更多
关键词 1 2 4-甲基苯 2 3 5-甲基苯 催化 氧化 双氧水
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TS-1分子筛/FeCl_3催化氧化TMP合成TMBQ
11
作者 李西营 杨俊娟 毛立群 《河南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第5期516-520,共5页
以正硅酸乙酯为硅源,钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备了TS-1分子筛.实验中改进了陈化和干燥工序,缩短了TS-1分子筛的制备周期,降低了成本.通过气相色谱对反应体系的定量分析,考察了TS-1的制备条件以及合成反应条件对TS-1分子筛催... 以正硅酸乙酯为硅源,钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备了TS-1分子筛.实验中改进了陈化和干燥工序,缩短了TS-1分子筛的制备周期,降低了成本.通过气相色谱对反应体系的定量分析,考察了TS-1的制备条件以及合成反应条件对TS-1分子筛催化活性的影响.结果显示,当硅钛摩尔比nSi/nTi在3.80~19.01范围内变化时,TMP的转化率xTMP和TMBQ的选择性sTMBQ变化较小;随着合成反应温度的升高,xTMP逐渐增加直至TMP完全转化,但是sTMBQ随着温度的升高呈现先升高后降低的变化规律;增加合成反应时间,xTMP以及sTMBQ迅速增加,然后趋于稳定.在实验测试范围内,TMBQ的最大收率yTMBQ为87.87%.使用GC-MS对上述最佳反应条件下生成的产物进行分析,结果表明主产物为TMBQ. 展开更多
关键词 TS-1分子筛 2 3 6-甲基苯酚(TMP) 2 3 5-甲基苯(TMBQ) FECL3
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2,3,5-三甲基苯醌的合成研究 被引量:4
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作者 包吉 刘高赋 +1 位作者 高荣 张雨 《化工管理》 2016年第4期187-187,共1页
以偏三甲苯(TMB)为原料,芬顿试剂作为反应的催化剂、氧化剂、反应溶剂,氧化后得到中间体2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。在反应时间为5h,反应温度45℃,用量比TMB∶H_2O_2为1∶1的条件下,考察硫酸亚铁(FeSO_4)用量和H_2O_2加入方式对反应收率... 以偏三甲苯(TMB)为原料,芬顿试剂作为反应的催化剂、氧化剂、反应溶剂,氧化后得到中间体2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。在反应时间为5h,反应温度45℃,用量比TMB∶H_2O_2为1∶1的条件下,考察硫酸亚铁(FeSO_4)用量和H_2O_2加入方式对反应收率的影响。结果表明:TMB与硫酸亚铁的最佳用量比为1∶4。 展开更多
关键词 2 3 5-甲基苯 芬顿试剂
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