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甘油与环己酮缩合反应催化剂的研究 被引量：4
1
作者 张玥 刘杨岷 +1 位作者 胡婉男 夏咏梅 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期366-368,391,共4页
通过比较Lewis酸、质子酸、无机酸酐、分子筛、酸化蒙脱土在催化甘油与环己酮缩合反应中的活性,研究了催化剂结构和性质对环己酮转化率和反应选择性的影响。结果表明,Lewis酸有较高的催化活性和稳定性,而且表现为L酸和B酸两种酸的催化... 通过比较Lewis酸、质子酸、无机酸酐、分子筛、酸化蒙脱土在催化甘油与环己酮缩合反应中的活性,研究了催化剂结构和性质对环己酮转化率和反应选择性的影响。结果表明,Lewis酸有较高的催化活性和稳定性,而且表现为L酸和B酸两种酸的催化形式。催化剂结构对环己酮转化率和反应选择性的影响为:(1)Lewis酸的构成:对相同阴离子的Lewis酸而言,其阳离子的L酸酸强度越强或水解程度越大,催化活性和2-羟甲基-1,4-二氧杂螺环[4,5]癸烷(产物a)的选择性越高;对相同阳离子的Lewis酸而言,其盐酸盐型的催化活性和产物a的选择性要高于硫酸盐型的;(2)水合硫酸盐的催化活性与其煅烧温度有关。催化活性和产物a的选择性最好的Lewis酸为AlCl3。当n(AlCl3)∶n(环己酮)∶n(甘油)=1∶10 000∶15 000,带水剂环己烷加入量为反应物总体积的47%,92℃回流反应2 h,环己酮转化率为97.9%;最终产物中产物a的选择性为97.8%。 展开更多
关键词 环己酮 甘油 缩酮 催化 LEWIS酸 缩合 选择性 2-羟甲基-1 4-二氧杂螺环[4 5]癸烷
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新型磺酸官能化苯并噻唑阳离子型离子液体制备及其应用 被引量：1
2
作者 姚志伟 施介华 《工业催化》 CAS 2013年第5期54-57,共4页
制备了一种以苯并噻唑为阳离子和硫酸氢根为阴离子的新型磺酸官能化酸性离子液体[(CH2)3SO3HBth][HSO4],并用于催化环己酮与乙二醇的缩酮化反应。通过考察原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量和催化剂重复使用次数等因素对反应... 制备了一种以苯并噻唑为阳离子和硫酸氢根为阴离子的新型磺酸官能化酸性离子液体[(CH2)3SO3HBth][HSO4],并用于催化环己酮与乙二醇的缩酮化反应。通过考察原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量和催化剂重复使用次数等因素对反应的影响,确定1,4-二氧螺环[4,5]癸烷合成工艺最佳条件为:环已酮用量0.01 mol,乙二醇用量0.02 mol,催化剂用量为环已酮物质的量的5%,带水剂环已烷用量10 mL,回流反应时间3 h。在此条件下,1,4-二氧螺环[4,5]癸烷收率97.30%,催化剂具有良好的稳定性,循环使用5次后,催化活性没有明显下降。 展开更多
关键词 催化化学 苯并噻唑 磺酸官能化 离子液体 1 4-二氧螺环[4 5]癸烷 环已酮 乙二醇缩酮化反应
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金(Ⅰ)催化丙二烯基化合物构建螺环[4,5]癸烷骨架的计算研究
3
作者 张兴辉 师海雄 +2 位作者 牛腾 李姗姗 张鸿波 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2023年第2期25-30,共6页
采用B3LYP-D3(BJ)计算方法研究了金催化丙二烯基化合物合成螺环[4,5]癸烷骨架的反应机理.通过SMD模型在实验对应的CH_(3)CN溶剂体系中进行单点能量计算得出更准确的能量.计算研究表明,该反应包括三个主要的步骤:烯丙基和乙烯基端基碳原... 采用B3LYP-D3(BJ)计算方法研究了金催化丙二烯基化合物合成螺环[4,5]癸烷骨架的反应机理.通过SMD模型在实验对应的CH_(3)CN溶剂体系中进行单点能量计算得出更准确的能量.计算研究表明,该反应包括三个主要的步骤:烯丙基和乙烯基端基碳原子的分子内环加成、四元环重构为五元环的半频哪醇重排过程、消除反应释放催化剂并得到产物.结果显示第一步是反应的决速步骤,其活化自由能相对较低为70.18 kJ/mol,表明金催化的合成反应在室温条件下能够发生. 展开更多
关键词 金(I)催化 环加成 重排 螺环[4 5]癸烷
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无水氯化钙催化合成1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷
4
作者 韩颖 郝爱国 +1 位作者 邵作范 李明阳 《广州化学》 CAS 1998年第1期22-25,共4页
报导了用无水氯化钙为催化剂合成1，4－H氧杂螺[4．5]癸烷的新方法，探讨了该缩合反应条件。结果表明，无水氯化钙是该缩会反应的优良催化剂，1，4-二氧杂螺[4．5]癸烷收率较高。
关键词 1 4-二氧杂螺[4 5]癸烷 缩合 催化合成 无水氯化钙 催化剂
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8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐的合成及其工艺优化
5
作者 郑黄利 徐崇福 +2 位作者 朱建华 李艺林 王颖 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期30-33,共4页
以二乙醇胺和氯化亚砜为原料,经三步合成8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。首先,二乙醇胺经SOCl2氯代得到双(2-氯乙基)胺盐酸盐,产率88.0%;接下来与苯胺亲核取代产生N-苯基哌嗪盐酸盐,产率78.0%;最后与1,4-二溴丁烷以... 以二乙醇胺和氯化亚砜为原料,经三步合成8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。首先,二乙醇胺经SOCl2氯代得到双(2-氯乙基)胺盐酸盐,产率88.0%;接下来与苯胺亲核取代产生N-苯基哌嗪盐酸盐,产率78.0%;最后与1,4-二溴丁烷以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,合成目标产物,8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。重点对第三步反应的工艺条件进行了优化。结果表明:在以K2CO3为缚酸剂,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂时,n(N-苯基哌嗪盐酸盐)∶n(1,4-二溴丁烷)=1∶1,反应温度为80℃,反应时间7h时,粗产物产率高达94.8%。经乙醇和乙腈混合液中重结晶得到浅黄色晶体,分离产率86.4%。所有合成产物的分子结构都经红外光谱,1 H和13 C核磁共振光谱进行了表征。 展开更多
关键词 双(2-氯乙基)胺盐酸盐 N-苯基哌嗪盐酸盐 8-苯基-8氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4 5]癸烷卤化物盐
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香料1,4-氧硫杂螺[4,5]癸烷的合成
6
作者 严群芳 刘长春 《中国调味品》 CAS 北大核心 2008年第2期74-76,83,共4页
以环己酮和巯基乙醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新的香料化合物1,4-氧硫杂螺[4,5]癸烷,并用元素分析I、R1、H NMR对其结构进行了表征。结果表明,n(环己酮)与n(巯基乙醇)的比为1.0∶1.3,催化剂负载量ω(TiSiW12O40)为... 以环己酮和巯基乙醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新的香料化合物1,4-氧硫杂螺[4,5]癸烷,并用元素分析I、R1、H NMR对其结构进行了表征。结果表明,n(环己酮)与n(巯基乙醇)的比为1.0∶1.3,催化剂负载量ω(TiSiW12O40)为18%,m(催化剂)与m(环己酮)的比0.06∶1,反应时间4 h,目标产物的收率为90.7%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。 展开更多
关键词 1 4-氧硫杂螺[4 5]癸烷TiSiW12O40/TiO2 香料 合成
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