以邻苯二酚和甲基叔丁基醚为原料、浓硫酸为催化剂合成对叔丁基邻苯二酚(4-TBC)。采用13 C NMR与气相色谱结合的方法分析表征4-TBC合成产物,采用13 C NMR方法实时监测4-TBC的反应过程,并对反应工艺条件进行考察。结果表明,单纯采用气相...以邻苯二酚和甲基叔丁基醚为原料、浓硫酸为催化剂合成对叔丁基邻苯二酚(4-TBC)。采用13 C NMR与气相色谱结合的方法分析表征4-TBC合成产物,采用13 C NMR方法实时监测4-TBC的反应过程,并对反应工艺条件进行考察。结果表明,单纯采用气相色谱方法分析表征产物时,过程复杂且对杂峰无法判定,而采用13 C NMR方法可以确定分子结构中不同碳位的化学位移、推测反应碳位与机理,并能更清晰判定产物中组分的组成。在邻苯二酚与MTBE物质的量比为1.1、硫酸用量为邻苯二酚质量的6%、反应温度为(120±2)℃、MTBE滴加时间为2.0～2.5h的条件下,MTBE滴加完成后1.5h时反应混合物中4-TBC质量分数为84.3%,3,5-DTBC质量分数为1.6%。展开更多
文摘以邻苯二酚和甲基叔丁基醚为原料、浓硫酸为催化剂合成对叔丁基邻苯二酚(4-TBC)。采用13 C NMR与气相色谱结合的方法分析表征4-TBC合成产物,采用13 C NMR方法实时监测4-TBC的反应过程,并对反应工艺条件进行考察。结果表明,单纯采用气相色谱方法分析表征产物时,过程复杂且对杂峰无法判定,而采用13 C NMR方法可以确定分子结构中不同碳位的化学位移、推测反应碳位与机理,并能更清晰判定产物中组分的组成。在邻苯二酚与MTBE物质的量比为1.1、硫酸用量为邻苯二酚质量的6%、反应温度为(120±2)℃、MTBE滴加时间为2.0～2.5h的条件下,MTBE滴加完成后1.5h时反应混合物中4-TBC质量分数为84.3%,3,5-DTBC质量分数为1.6%。
