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V-Ti-O催化剂上一步氧化合成异烟酸 被引量:8
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作者 杨高军 黄海凤 +2 位作者 卢晗锋 刘华彦 陈银飞 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期448-453,共6页
利用浸渍法制备的V-Ti-O催化剂催化氧化4-甲基吡啶一步合成了异烟酸。对催化剂进行了XRD表征,并采用液相色谱、红外等手段分析异烟酸产品。考察了V负载量、助剂、反应温度、空速以及进水量对催化剂性能的影响。结果表明:酸性氧化物助剂... 利用浸渍法制备的V-Ti-O催化剂催化氧化4-甲基吡啶一步合成了异烟酸。对催化剂进行了XRD表征,并采用液相色谱、红外等手段分析异烟酸产品。考察了V负载量、助剂、反应温度、空速以及进水量对催化剂性能的影响。结果表明:酸性氧化物助剂利于提高催化性能,碱性氧化物则会抑制催化活性。V/Ti(原子比)、反应温度和进水量对异烟酸产率有显著影响。在V-Ti-Cr-Al-P催化剂上,当V/Ti为0.21,反应温度310℃,4-甲基吡啶液体积空速小于0.3h?1,空气/水/4-甲基吡啶(摩尔比)为96/70/1时,异烟酸的产率可以达到82%。 展开更多
关键词 4-甲基吡啶 异烟酸 催化氧化 V-Ti-O催化剂
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4-氰基吡啶的合成 被引量:5
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作者 徐洪顺 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第3期227-228,共2页
以 4 甲基吡啶为原料 ,在固定床反应器中通过含氧化钒的催化剂发生气固相接触氨氧化反应制备雷米封中间体 4 氰基吡啶 ,4 甲基吡啶的转化率为 99% ,4 氰基吡啶的选择性为 88% ,收率为 87.12 %。
关键词 4-甲基吡啶 4-氰基吡啶 氨氧化反应 雷米封 中间体 合成
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乙醇催化氨化合成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶 被引量:3
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作者 冯成 张月成 +1 位作者 文彦珑 赵继全 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期775-781,共7页
通过对HZSM-5分子筛进行金属修饰制得一系列催化剂,考察了该系列催化剂对乙醇催化氨化合成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶的性能,其中Pb6-Fe0.5-Co0.5/ZSM-5(n(Si)∶n(Al)=200)催化剂的活性最高。同时考察了反应温度、n(氨气)∶n(乙醇)和停留... 通过对HZSM-5分子筛进行金属修饰制得一系列催化剂,考察了该系列催化剂对乙醇催化氨化合成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶的性能,其中Pb6-Fe0.5-Co0.5/ZSM-5(n(Si)∶n(Al)=200)催化剂的活性最高。同时考察了反应温度、n(氨气)∶n(乙醇)和停留时间对合成反应的影响。实验结果表明,在Pb6-Fe0.5-Co0.5/ZSM-5(n(Si)∶n(Al)=200)催化剂作用下,乙醇催化氨化反应的适宜条件为:催化剂用量30mL、0.1MPa、450℃、n(氨气)∶n(乙醇)=6∶1、停留时间19.2s;在此条件下,乙醇转化率达100.0%,2-甲基吡啶和4-甲基吡啶的总收率达到29.0%。催化剂稳定性实验结果表明,反应进行16h后,2-甲基吡啶和4-甲基吡啶的总收率仍可达23.6%。采用空气氧化法再生催化剂可部分恢复催化剂的活性,反应过程中部分催化剂活性组分被还原和生成积碳是导致催化剂活性下降的原因。 展开更多
关键词 乙醇 2-甲基吡啶 4-甲基吡啶 氨气 氨化 HZSM-5分子筛催化剂
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铜盐法分离3-甲基吡啶与4-甲基吡啶 被引量:1
4
作者 吕建华 肖国民 《精细与专用化学品》 CAS 2009年第11期27-30,共4页
3-甲基吡啶(3-MPD)与4-甲基吡啶(4-MPD)主要来源于吡啶、3-甲基吡啶合成的副产物以及煤焦油,但由于两者是沸点十分相近(分别为144.14℃、145℃)的同分异构体,依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取,无法将其分离开来。3... 3-甲基吡啶(3-MPD)与4-甲基吡啶(4-MPD)主要来源于吡啶、3-甲基吡啶合成的副产物以及煤焦油,但由于两者是沸点十分相近(分别为144.14℃、145℃)的同分异构体,依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取,无法将其分离开来。3-甲基吡啶与4-甲基吡啶混合体系的分离技术主要有化学转化法、共沸精馏法、反应蒸馏法、吸附分离法、解离萃取法以及其他方法。其中铜盐法在常压或低压下操作,操作安全可靠。适用于工业化生产。 展开更多
关键词 4-甲基吡啶 3-甲基吡啶 分离方法 盐法 共沸精馏法 同分异构体 化学转化法
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Separation of picolines by dissociation extraction
5
作者 赵欢 肖国民 吕建华 《Journal of Southeast University(English Edition)》 EI CAS 2005年第1期68-72,共5页
The separation of the by-product (The volume fraction of 3-picoline is 68.472 2% and 4-picoline 26. 517 6% .) in the synthesis of pyridine by dissociation extraction wasstudied. Six separation conditions of the dissoc... The separation of the by-product (The volume fraction of 3-picoline is 68.472 2% and 4-picoline 26. 517 6% .) in the synthesis of pyridine by dissociation extraction wasstudied. Six separation conditions of the dissociation extraction-the kind and the dosage ofextractant and organic solvent, the concentration of the extractant and separation temperature-wereinvestigated. Different levels of each factor were chosen to form an orthogonal test of six factorsand five levels. The results show that the volume ratio of 3-picoline and 4-picoline in organicphase is the highest when 24 mL picolines are separated at 0 t by 2. 0 mol/L p-toluenesulfonic andn-heptane whose dosages are 40 mL and 48 mL, respectively. The effect of the separation isconsiderably improved with repetition test. This process of dissociation extraction has commendablepotential for industrial exploitation. 展开更多
关键词 3-picoline 4-picoline SEPARATION dissociation extraction orthogonal test
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Ternary Complexes of Rare Earth Nitrate with B-15-C-5 and 4-Picoline N-Oxide
6
作者 杨瑞娜 赵继周 朱文祥 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 1991年第3期161-164,共4页
A series of ternary complexes of rare earth(Ⅲ)nitrate with benzo-15-crown-5 and 4-picoline N-oxide have been prepared.They have the general formula of RE(NO_3)_3·2(4-picNO)·3H_2O·(1/2)(B-15-C-5) (RE=La... A series of ternary complexes of rare earth(Ⅲ)nitrate with benzo-15-crown-5 and 4-picoline N-oxide have been prepared.They have the general formula of RE(NO_3)_3·2(4-picNO)·3H_2O·(1/2)(B-15-C-5) (RE=La~Tm).Their physico-chemical properties have also been studied with conductance,thermal analysis and IR absorption spectroscopy. 展开更多
关键词 Rare earth Crown ether 4-picoline N-oxide Ternary complex
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Bi-Mo/TiO2催化4-甲基吡啶气相氧化制备4-吡啶甲醛反应
7
作者 秦浩然 顾鑫华 +3 位作者 陈蝶 杜陈英芝 方应琦 俞杰(指导) 《浙江树人大学学报(自然科学版)》 2020年第1期20-24,共5页
4-吡啶甲醛是一种重要的有机化工原料,在医药、农药、感光材料及功能高分子等领域应用十分广泛.文章以4-甲基吡啶为起始原料,以Bi-Mo/TiO2为催化剂,氧气为氧化试剂,通过固定床气相氧化法制备4-吡啶甲醛,操作简便、绿色环保、原子经济性... 4-吡啶甲醛是一种重要的有机化工原料,在医药、农药、感光材料及功能高分子等领域应用十分广泛.文章以4-甲基吡啶为起始原料,以Bi-Mo/TiO2为催化剂,氧气为氧化试剂,通过固定床气相氧化法制备4-吡啶甲醛,操作简便、绿色环保、原子经济性高.反应过程中,考察不同催化剂、催化剂焙烧温度、反应温度、进料流速等因素对4-甲基吡啶气相氧化制备4-吡啶甲醛反应的影响.最佳条件下,4-甲基吡啶转化率可达73.1%,4-吡啶甲醛的选择性可达80.3%,具有较好的工业化应用价值. 展开更多
关键词 4-甲基吡啶 4-吡啶甲醛 铋钼催化剂 气相氧化 合成
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三苯基锡4-吡啶甲酸酯的合成、性质和晶体结构 被引量:11
8
作者 尹汉东 王传华 +2 位作者 王勇 马春林 刘国富 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第8期575-581,共7页
用三苯基氯化锡与 4 吡啶甲酸钠反应 ,合成了三苯基锡 4 吡啶甲酸酯 ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射表明 ,化合物属单斜晶系 ,空间群P2 1,晶胞参数 :a =1.6 6 2 9(3)nm ,b =1.4987(4 )nm ,c=2 .4318(7)nm ,... 用三苯基氯化锡与 4 吡啶甲酸钠反应 ,合成了三苯基锡 4 吡啶甲酸酯 ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射表明 ,化合物属单斜晶系 ,空间群P2 1,晶胞参数 :a =1.6 6 2 9(3)nm ,b =1.4987(4 )nm ,c=2 .4318(7)nm ,β=90 .0 40 (5 )° ,V =4.471(2 )nm3 ,Z =8,Dc=1.15 2 9g/cm3 ,R1=0 .0 5 43,wR2 =0 .10 86 .化合物的晶体是由两个结构相似但键长和键角不同的独立分子所组成 ,且每个分子含有两种化学环境不同的锡原子 .它们通过 4 吡啶甲酸配体的氮原子桥联 。 展开更多
关键词 三苯基锡4-吡啶甲酸酯 合成 性质 三苯基锡 4-吡啶甲酸酯 晶体结构
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3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分离
9
作者 孙春霞 彭盘英 +2 位作者 王玉萍 崔世海 丁海燕 《南京师范大学学报(工程技术版)》 CAS 2004年第2期11-13,共3页
采用相平衡釜测定了醇类、酚类和有机羧酸类萃取剂对 3 甲基吡啶和 4 甲基吡啶相对挥发度的影响 ,探讨了以对甲基苯磺酸为萃取剂 ,萃取精馏分离 3 甲基吡啶和 4 甲基吡啶的可能性 ,研究了萃取剂用量和 3 甲基吡啶浓度对相对挥发度的... 采用相平衡釜测定了醇类、酚类和有机羧酸类萃取剂对 3 甲基吡啶和 4 甲基吡啶相对挥发度的影响 ,探讨了以对甲基苯磺酸为萃取剂 ,萃取精馏分离 3 甲基吡啶和 4 甲基吡啶的可能性 ,研究了萃取剂用量和 3 甲基吡啶浓度对相对挥发度的影响 ,可以使相对挥发度从 1 0 2提高到 1 5以上 ,并且相对挥发度受 3 展开更多
关键词 3-甲基吡啶 4-甲基吡啶 萃取剂 对甲基苯磺酸
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一维链状4-吡啶甲酸三(邻氯苄基)锡的合成和晶体结构研究
10
作者 陈志敏 张复兴 +2 位作者 王剑秋 邝代治 冯泳兰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期161-163,166,共4页
μ-氧-双[三(邻氯苄基)锡]与4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成,合成了标题化合物。经X-射线方法测定了新化合物的晶体结构。晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.8844(3)nm,b=1.8931(6)nm,c=1.5387(5)nm,β=92.266(5)°... μ-氧-双[三(邻氯苄基)锡]与4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成,合成了标题化合物。经X-射线方法测定了新化合物的晶体结构。晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.8844(3)nm,b=1.8931(6)nm,c=1.5387(5)nm,β=92.266(5)°,V=2.5741(14)nm3,Z=4,Dx=1.593Mg.m-3,μ(MoKα)=13.29cm-1,F(000)=1232,R1=0.0377,wR2=0.0936。配合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位的三角双锥构型的链状结构。 展开更多
关键词 一维链 有机锡配合物 4-吡啶甲酸 合成 晶体结构
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二(2-吡啶甲酸)二(邻氟苄基)锡和一维链状4-吡啶甲酸三(邻氟苄基)锡的合成和晶体结构 被引量:11
11
作者 张复兴 邝代治 +2 位作者 王剑秋 冯泳兰 陈志敏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期7-12,共6页
μ-氧-双[三(邻氟苄基)锡]与2-吡啶甲酸或4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成有机锡配合物二(2-吡啶甲酸)二(邻氟苄基)锡(1)和一维链状4-吡啶甲酸三(邻氟苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。配合物(1)属四方晶系,空间群为I... μ-氧-双[三(邻氟苄基)锡]与2-吡啶甲酸或4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成有机锡配合物二(2-吡啶甲酸)二(邻氟苄基)锡(1)和一维链状4-吡啶甲酸三(邻氟苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。配合物(1)属四方晶系,空间群为I41/a,晶体学参数:a=1.5620(3)nm,b=1.5620(3)nm,c=1.9847(4)nm,α=β=γ=90°,V=4.8424(16)nm3,Z=8,Dc=1.594Mg·m-3,μ(MoKα)=11.06cm-1,F(000)=2320,R1=0.0243,wR=0.0625。配合物(2)属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=0.8698(3)nm,b=1.8805(7)nm,c=1.4751(5)nm,β=90.937(6)°,V=2.4123(15)nm3,Z=4,Dc=1.564Mg·m-3,μ(MoKα)=11.07cm-1,F(000)=1136,R1=0.0288,wR2=0.0579;配合物1为单体结构,中心锡为六配位畸变八面体构型。配合物2通过4-吡啶甲酸配体氮原子的桥联,形成五配位三角双锥型的链状结构。 展开更多
关键词 有机锡配合物 2-吡啶甲酸 4-吡啶甲酸 合成 晶体结构
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稀土(Ⅲ)-三氟乙酰丙酮-4-皮考林-N-氧化物混配配合物的合成与表征 被引量:2
12
作者 郭倩玲 朱文祥 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第2期138-141,共4页
首次合成了稀土 ( ) -三氟乙酰丙酮 ( TFA) -4 -皮考林 -N -氧化物 ( 4-pic NO)混配配合物。通过元素分析确定其组成为 Ln( TFA) 3 ( 4-pic NO) ( Ln=La,Nd,Eu,Tb)。通过电导率 ,紫外光谱 ,IR和荧光光谱的测试 ,讨论了它们的性质。
关键词 稀土 混配配合物 三氟乙酰丙酮 4-皮考林-N-氧化物 光谱 电导率 合成 表征
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[Ln_2(HINC)_4]^(6+)(Ln=Ce,Eu)二聚体修饰的两个Dawson型超分子化合物的合成与晶体结构 被引量:1
13
作者 刘玉静 孙娜 +2 位作者 应俊 田爱香 张艳萍 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期324-329,共6页
利用水热合成方法合成了2个新的双核稀土-异烟酸配合物修饰的Dawson型有机-无机杂化化合物[Ln2(HINC)4(H2O)8(P2W18O62)]·nH2O(Ln=Ce(1),Eu(2);n=16(1),9(2);INC=4-吡啶羧酸/异烟酸).化合物1与2同构,并通过红外光谱、元素分析和X-... 利用水热合成方法合成了2个新的双核稀土-异烟酸配合物修饰的Dawson型有机-无机杂化化合物[Ln2(HINC)4(H2O)8(P2W18O62)]·nH2O(Ln=Ce(1),Eu(2);n=16(1),9(2);INC=4-吡啶羧酸/异烟酸).化合物1与2同构,并通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.323 6(3)nm,b=1.865 0(4)nm,c=2.287 2(5)nm,α=67.26(3)°,β=78.01(3)°,γ=70.34(3)°,V=4.883 8(17)nm3,Z=2.化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.320 1(2)nm,b=1.856 9(3)nm,c=2.285 6(4)nm,α=67.378(2)°,β=77.745(3)°,γ=70.039(3)°,V=4.839 8(13)nm3,Z=2. 展开更多
关键词 Dawson多金属氧酸盐 异烟酸 超分子 水热合成 晶体结构
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一维链状有机锡配合物三丁基锡4-吡啶甲酸酯的合成及晶体结构(英文)
14
作者 尹汉东 朱德忠 +1 位作者 王勇 马春林 《聊城师院学报(自然科学版)》 2002年第4期7-9,39,共4页
用三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,合成了三丁基锡4-吡啶甲酸酯,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X-射线单晶衍射表明,化合物属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=9.667 3(14),b=23.845(4),c=9.707(14)A;β=112.463(3)°;V=2 06... 用三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,合成了三丁基锡4-吡啶甲酸酯,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X-射线单晶衍射表明,化合物属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=9.667 3(14),b=23.845(4),c=9.707(14)A;β=112.463(3)°;V=2 067.9(5)A,Z=4,Dc=1.324 Mg m^(-3),μ=1.242 mm^(-1),F(000)=848,R_1=0.054 4,ωR_2=0.141 1.化合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位三角双锥构型的一维无限链聚合物。 展开更多
关键词 有机锡配合物 一维无限链 三丁基锡4-吡啶甲酸酯 合成 晶体结构 双锥构型
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三苄基和三丁基锡4-吡啶甲酸酯聚合物的合成、性质及晶体结构 被引量:7
15
作者 尹汉东 王传华 +1 位作者 王勇 马春林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1309-1313,共5页
用三苄基氯化锡及三丁基氯化锡与 4-吡啶甲酸钠反应 ,分别合成了三苄基锡 4-吡啶甲酸酯 (1 )和三丁基锡 -4-吡啶甲酸酯 (2 ) ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射分析结果表明 ,化合物 1属单斜晶系 ,P2 1 /n空间... 用三苄基氯化锡及三丁基氯化锡与 4-吡啶甲酸钠反应 ,分别合成了三苄基锡 4-吡啶甲酸酯 (1 )和三丁基锡 -4-吡啶甲酸酯 (2 ) ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射分析结果表明 ,化合物 1属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 ,晶胞参数 :a=0 .965 64(8) nm,b=1 .640 85 (1 4) nm,c=1 .4940 3 (1 3 ) nm,β=97.681 (2 ) 0 ,V=2 .3 460 (3 ) nm3,Z=4,Dc=1 .45 6g/cm3.化合物 2属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 ,晶胞参数 :a=0 .96673 (1 4) nm,b=2 .3 845 (4 ) nm,c=0 .970 71 (1 4) nm,β=1 1 2 .463 (3 ) o ,V=2 .0 679(5 ) nm3,Z=4,Dc=1 .3 2 4g/cm3.两个化合物均通过 4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联 。 展开更多
关键词 三丁基锡4-吡啶甲酸酯 聚合物 合成 性质 一维无限链 晶体结构 三苄基锡4-吡啶甲酸酯
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