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题名双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷的合成
被引量：2
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作者
李静
高中良
刘英浪
郭湘立
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机构
河北工业大学化工学院
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出处
《河北工业大学学报》
CAS
北大核心
2013年第2期46-48,共3页
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文摘
双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷是合成杀菌剂氟硅唑的中间体,对其进行研究可为工业化生产提供依据,例如可以通过提高中间体纯度来降低生产成本.本文以对氟溴苯为原料制备的格氏试剂与氯甲基(甲基)二氯硅烷进行反应得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷,反应结束后于0~5℃水解,水解后静置分出下层镁盐废水,上层有机相脱溶得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷淡黄色油状液体,再减压蒸出少量前馏得到淡黄色结晶固体,纯度96%,收率88.7%.本文通过控制镁的用量以及反应温度来控制格氏试剂杂质的生成,同时降低取代反应温度、调整硅烷与格氏试剂的摩尔比来提高中间体纯度,产品经1H NMR确证.该方法反应条件温和,实验操作简单,产品收率和纯度高,适合工业化生产.
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关键词
双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷
对氟溴苯
氯甲基(甲基)二氯硅烷
氟硅唑
中间体
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Keywords
(chloromethyl)bis(4-fluorophenyl)methylsilane
4-bromofluorobenzene
dichloro(chloromethyl) methylsilane
flusilazole
intermediate
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分类号
TQ264.1
[化学工程—有机化工]
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题名2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮的合成
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作者
张春文
韩建国
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机构
中昊(大连)化工研究设计院有限公司
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出处
《当代化工研究》
2017年第6期38-39,共2页
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文摘
研究了以5-溴苯酞为原料,经格氏反应合成抗抑郁药西酞普兰中间体2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮的合成路线。实验中详细考察了格式反应的影响因素,通过条件实验对格式工艺进行了优化。反应总收率达76.8%。产品纯度为99.0%。
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关键词
2-羟甲基-4-溴-4’-氟二苯甲酮
5-溴苯酞
对氟溴苯
西酞普兰
格式试剂
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Keywords
4-bromo-2-hydroxymethyl-(4'-fluorophenyl)-benzophenone
5-bromophthalide
4-bromofluorobenzene
citalopram
Grinard reagent
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分类号
TQ460.4
[化学工程—制药化工]
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