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新型双呋咱并[3,4-b∶3',4'-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯的合成与量子化学研究 被引量：6
1
作者 周彦水 王伯周 +5 位作者 王锡杰 周诚 宁艳利 廉鹏 李建康 张叶高 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期147-152,共6页
以3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱为原料,设计并合成了新型双呋咱并[3,4-b∶3',4'-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯(1),收率50.1%,其结构经13C NMR,15N NMR,IR,MS和元素分析表征。最佳的反应条件为:以无水碳... 以3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱为原料,设计并合成了新型双呋咱并[3,4-b∶3',4'-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯(1),收率50.1%,其结构经13C NMR,15N NMR,IR,MS和元素分析表征。最佳的反应条件为:以无水碳酸钠为催化剂,乙腈(含水量0.04%)为溶剂,于80℃反应3.5 h。用B3LYP方法在6-31G**基组水平上对1的结构进行了计算,得到了稳定的几何构型和键级。在振动分析的基础上求得体系在不同温度下的热力学性质,得到了温度对热力学性能影响的关系式。1的性能研究表明,1的m.p.92℃～94℃,爆速8 256m.s-1(1.85 g.cm-3),摩擦感度0%(90°摆角),撞击感度12%(10 kg,25 cm),特性落高H50=57.5 cm(5 kg)。 展开更多
关键词 双呋咱并[3 4-b∶3' 4'-f]氧化呋咱并[3″ 4″-d]氧杂环庚三烯 合成 表征 量子化学研究
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4H,8H-双呋咱并[3,4-b:3′,4′-e]吡嗪的合成及热性能 被引量：6
2
作者 刘宁 王伯周 +2 位作者 李辉 李亚南 来蔚鹏 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期12-16,共5页
以3,4-二氨基呋咱为原料,经缩合、氯化、肟化、成环合成了4H,8H-双呋咱并[3,4-b:3′,4′-e]吡嗪(DFP)。用红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱对中间体及目标化合物的结构进行了表征。改进了呋咱成环合成方法,最佳条件为:n(尿素)∶n(DOF... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经缩合、氯化、肟化、成环合成了4H,8H-双呋咱并[3,4-b:3′,4′-e]吡嗪(DFP)。用红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱对中间体及目标化合物的结构进行了表征。改进了呋咱成环合成方法,最佳条件为:n(尿素)∶n(DOFP)=3∶1,反应时间为24h,反应温度为120℃,收率81.3%,纯度不小于98.0%(HPLC)。用DSC和TG-DTG考察了目标化合物的热性能。结果表明,呋咱并吡嗪类化合物有较好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 4H 8H-双呋咱并[3 4-b′ 4′-e]吡嗪 DFP 合成 表征 热性能
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7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯及新型含能衍生物合成及性能的理论计算 被引量：2
3
作者 段秉蕙 刘宁 +4 位作者 王伯周 卢先明 莫洪昌 徐明辉 舒远杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期114-119,I0001,共7页
以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)氧化呋咱(DNTF)为原料,经亲核取代、环化、还原反应得到7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ);利用HTFAZ的反应活性,自主设计合成了两种新型含能化合物7-(2,4,6-三硝... 以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)氧化呋咱(DNTF)为原料,经亲核取代、环化、还原反应得到7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ);利用HTFAZ的反应活性,自主设计合成了两种新型含能化合物7-(2,4,6-三硝基苯基)-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(化合物1)和7-(2,4,6-三硝基-3,5-二氨基苯基)-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(化合物2),并采用红外、核磁(1H NMR、13C NMR)、元素分析等进行了结构表征;采用DSC方法研究了化合物1和化合物2的热性能;采用Kamlet-Jacobs方程预估了两种化合物的爆轰性能。结果表明,改进HTFAZ的合成路线后,HTFAZ的收率达到63. 2%;化合物1和化合物2的热分解温度分别为371. 7℃和296. 3℃,表现出良好的热稳定性;化合物1的密度为1. 90 g/cm^3,理论爆速为8033 m/s,理论爆压为30. 11 GPa,其爆轰性能优于TNT,密度和热稳定性高于TNT和RDX。 展开更多
关键词 有机化学 7H-三呋咱并[3 4-b:3′ 4′-f:3″ 4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ) 3 4-双(3′-硝基呋咱-4′-基)氧化呋咱(DNTF) 含能衍生物
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7-氨基三呋咱并［3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d］氮杂环庚烯的合成、晶体结构及热行为 被引量：3
4
作者 张海昊 贾思媛 +3 位作者 王伯周 来蔚鹏 周诚 周彦水 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期19-24,共6页
以3，4-双（3′-氨基呋咱-4′-基）呋咱为原料，经氧化和环化2步反应合成了7-氨基三呋咱并[3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d]氮杂环庚烯（ATFAZ），收率66％；用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其结构进行了表征，用 DSC和 TG-DTG... 以3，4-双（3′-氨基呋咱-4′-基）呋咱为原料，经氧化和环化2步反应合成了7-氨基三呋咱并[3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d]氮杂环庚烯（ATFAZ），收率66％；用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其结构进行了表征，用 DSC和 TG-DTG 研究了 ATFAZ 的热分解过程；培养了 ATFAZ 单晶，用 X-射线单晶衍射对晶体结构进行分析。结果表明，ATFAZ 晶体属正交晶系，空间群为 Pbca，a ＝1．273 nm，b ＝0．876（3）nm，c ＝1．560（6）nm，V ＝1．740（11） nm3，Z ＝8，Dc ＝1．788 g＆#183;cm-3，μ＝0．141 mm-1，F（000）＝944，R 1＝0．0338，wR 2＝0．0976。在10℃/min 的升温条件下，其熔点为204～207℃，在210～282℃具有明显的挥发现象。 展开更多
关键词 有机化学 7-氨基三呋咱并[3 4-b 3′ 4′-f 3″ 4″-d]氮杂环庚烯 ATFAZ 晶体结构 热行为
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双呋咱并[3,4-b:3’,4’-e]吡嗪的制备及晶体结构解析
5
作者 陈涛 李亚南 +3 位作者 胡建建 常佩 王彬 张红武 《当代化工研究》 2020年第4期42-44,共3页
以自制的5,6-二肟基呋咱并[3,4-b]吡嗪为原料,经过反应获得双呋咱并[3,4-b:3′,4′-e]吡嗪(DFP),用红外、1H核磁、13C核磁及元素分析等手段表征了其各项的性能,培养了DFP的单晶,晶体结构分析表明,化合物DFP属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,... 以自制的5,6-二肟基呋咱并[3,4-b]吡嗪为原料,经过反应获得双呋咱并[3,4-b:3′,4′-e]吡嗪(DFP),用红外、1H核磁、13C核磁及元素分析等手段表征了其各项的性能,培养了DFP的单晶,晶体结构分析表明,化合物DFP属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=5.190(3)A,b=4.569(2)A,c=11.793(6)A,α=90°,β=91.100(7)°,γ=90°,V=585.8(4)A3,Z=2,Dc=1.973g·cm^-3,μ=0.164mm^-1,F(000)=168。分析结构表明,DFP的能量高、稳定性好,应用前景广泛。 展开更多
关键词 5 6-二肟基呋咱并[3 4-b]吡嗪 双呋咱并[3 4-b:3′ 4′-e]吡嗪 合成 晶体结构
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7-羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯的合成与性能
6
作者 翟连杰 霍欢 +3 位作者 吴敏杰 张家荣 毕福强 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1043-1047,I0002,共6页
以3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)呋咱为原料,与羟胺溶液一步法合成了一种新型七元环化合物7‑羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HYTF),并利用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物进行了表征。通过规范不变原子轨道方... 以3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)呋咱为原料,与羟胺溶液一步法合成了一种新型七元环化合物7‑羟基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HYTF),并利用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物进行了表征。通过规范不变原子轨道方法完成了HYTF的13C NMR和15N NMR理论模拟,结合实验数据实现了HYTF的13C NMR和15N NMR的准确归属。发现3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)呋咱与羟胺在不同反应温度条件下可分别生成HYTF和7H-三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HATF),提出了HYTF与羟胺作用生成HATF的反应机理。基于实测密度(ρ=1.86 g·cm-3)和预估生成焓(ΔfH(s)=573.8 kJ·mol-1),利用Explo5(V6.04)软件预估HYTF的爆速和爆压分别为8181 m·s^-1和28.0 GPa。采用差示扫描量热仪(DSC)研究了HYTF的热分解过程,其热分解峰温为161.8℃。 展开更多
关键词 7-羟基三呋咱并[3 4-b:3′ 4′-f:3″ 4″-d]氮杂环庚三烯 含能材料 呋咱 七元环化合物 爆轰性能
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双呋咱并[3,4-b:3',4'-e]吡嗪二钾盐的合成与表征
7
作者 刘宁 王伯周 +3 位作者 李亚南 李辉 翟连杰 来蔚鹏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期215-216,247,共3页
以5,6-二氯呋咱并[3,4-b]吡嗪为初始原料,经肟化、呋咱成环、成盐3步反应合成标题化合物;确定反应的最适宜条件:溶剂配比V(甲醇)∶V(水)=10∶1,物料比n(DFP)∶n(KOH)=1∶2.2,收率达91.6%。采用差示扫描量热(DSC)考察了目标化合物的热性... 以5,6-二氯呋咱并[3,4-b]吡嗪为初始原料,经肟化、呋咱成环、成盐3步反应合成标题化合物;确定反应的最适宜条件:溶剂配比V(甲醇)∶V(水)=10∶1,物料比n(DFP)∶n(KOH)=1∶2.2,收率达91.6%。采用差示扫描量热(DSC)考察了目标化合物的热性能,结果显示双呋咱并[3,4-b:3',4'-e]吡嗪二钾盐具有较好的热稳定性。 展开更多
关键词 双呋咱并[3 4-b 3′ 4′-e]吡嗪二钾盐 合成 表征 热性能
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