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4-吡咯烷基吡啶催化合成贝诺酯工艺研究 被引量:1
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作者 杨晨 黄晓程 +2 位作者 何如记 粟晖 姚志湘 《广东化工》 CAS 2018年第18期11-13,共3页
采用新型催化剂4-吡咯烷基吡啶(4-Pyrrolidinopyridine)催化合成贝诺酯。通过实验探究了反应温度、反应时间、原料比例、催化剂种类及用量对目标物产率的影响,并通过均匀试验设计法优化合成条件,寻找最优工艺。合成产物通过红外光谱法(... 采用新型催化剂4-吡咯烷基吡啶(4-Pyrrolidinopyridine)催化合成贝诺酯。通过实验探究了反应温度、反应时间、原料比例、催化剂种类及用量对目标物产率的影响,并通过均匀试验设计法优化合成条件,寻找最优工艺。合成产物通过红外光谱法(IR)以及拉曼光谱法(Raman)检测分析。其所得最佳工艺条件为:m(4-Pyrrolidinopyridine)∶m(阿司匹林)(%)=6,n(阿司匹林)∶n(二环己基碳二亚胺)=1.0844,V(丙酮)=40 mL,T=50℃,t=2h。根据均匀试验结果对所得最佳工艺进行3次平行实验,平行实验的平均产率为50.42%。实验结果表明,本合成方法与参考文献相比,操作过程简单,反应时间短,反应温度容易满足且易控制,为贝诺酯的合成提供了新的催化方法。 展开更多
关键词 贝诺酯 4-吡咯烷基吡啶 工艺优化 均匀设计
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新型手性4 -吡咯烷基吡啶路易斯碱催化剂的合成
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作者 罗青青 唐雪 +1 位作者 詹固 韩波 《合成化学》 CAS 2023年第4期304-309,共6页
以4-氯烟酸、 α , α -二芳基脯氨醇为原料,合成了5个新型手性4-吡咯烷基吡啶路易斯碱催化剂,分离收率60%~82%,其结构经 1 H NMR, 13 C NMR和HR-MS(ESI)表征。催化剂 5a 成功应用到茚三酮衍生的MBH碳酸酯与靛红衍生的缺电子烯烃的[3+2... 以4-氯烟酸、 α , α -二芳基脯氨醇为原料,合成了5个新型手性4-吡咯烷基吡啶路易斯碱催化剂,分离收率60%~82%,其结构经 1 H NMR, 13 C NMR和HR-MS(ESI)表征。催化剂 5a 成功应用到茚三酮衍生的MBH碳酸酯与靛红衍生的缺电子烯烃的[3+2]环加成反应中,以良好的收率和立体选择性获得茚二酮-靛红双螺环 化合物 。 展开更多
关键词 不对称催化 有机小分子 路易斯碱 4-吡咯烷基吡啶 合成 立体选择性
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ATS结构分子筛SCM-23的合成
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作者 徐丹丹 王振东 +2 位作者 刘闯 罗翼 杨为民 《化学反应工程与工艺》 CAS 北大核心 2019年第1期18-24,共7页
以4-吡咯烷基吡啶为有机结构导向剂(OSDA),首次合成了骨架含Al的ATS结构分子筛,并命名为SCM-23(Sinopec Composite Material-23)。考察了有机结构导向剂用量、SiO2/Al2O3(物质的量之比)、H2O/Si O2(物质的量之比)、Ge含量及晶化温度对SC... 以4-吡咯烷基吡啶为有机结构导向剂(OSDA),首次合成了骨架含Al的ATS结构分子筛,并命名为SCM-23(Sinopec Composite Material-23)。考察了有机结构导向剂用量、SiO2/Al2O3(物质的量之比)、H2O/Si O2(物质的量之比)、Ge含量及晶化温度对SCM-23分子筛晶化的影响。并采用X-射线衍射(XRD)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)、扫描电子显微镜(SEM)和固体核磁共振(NMR)等手段对晶化产物进行了表征。得出适合SCM-23分子筛晶化的凝胶组成为1 SiO2:(1/40~1/20) GeO2:(1/60~1/30) Al2O3:0.6 OSDA:0.6 HF:(15~20) H2O。Al以四配位形式进入骨架,所得分子筛具有较强的酸性、良好的热稳定性及水热稳定性。 展开更多
关键词 SCM-23 ATS 4-吡咯烷基吡啶 分子筛 骨架结构
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α-呋喃甲醇羧酸酯的合成研究 被引量:10
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作者 姚立红 苏长安 +3 位作者 邓敏 刘春景 胡予敏 赵虹 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期16-19,共4页
以α呋喃甲醇为基本原料,通过(1)吡啶/酰氯、(2)4二甲氨基吡啶/酸酐/无水碳酸氢钠、(3)4吡咯烷基吡啶/酸酐/无水碳酸氢钠三种方法,分别合成了α呋喃甲醇的乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、戊酸酯和己酸酯。结果表明... 以α呋喃甲醇为基本原料,通过(1)吡啶/酰氯、(2)4二甲氨基吡啶/酸酐/无水碳酸氢钠、(3)4吡咯烷基吡啶/酸酐/无水碳酸氢钠三种方法,分别合成了α呋喃甲醇的乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、戊酸酯和己酸酯。结果表明:方法2和3中各产物的收率比方法1约高7%~20%;方法2和3中产物收率和含量相近,收率86.8%~94.5%,含量均高于99%。所合成的5个α呋喃甲醇酯的香气特征为带有轻微甜香的水果芳香。 展开更多
关键词 呋喃甲醇 羧酸酯 合成香料 香料
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