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4-羟基吡啶合成研究 被引量:7
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作者 杨绿 闫海英 陈新志 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期538-540,共3页
以4-氨基吡啶为原料,在适量的15%(质量分数)硫酸溶液中,采用过量的10%(质量分数)的亚硝酸钠为重氮化剂,在30~50°C左右进行重氮化反应,重氮液在NaOH溶液中水解后合成4-羟基吡啶,采用连续逆流萃取得到提纯产物,产物的收率可达93%左右。
关键词 4-羟基吡啶 4-氨基吡啶 重氮化 水解 逆流萃取
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RSV抑制剂BMS-433771中间体的合成
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作者 刘剑伟 于雯清 +4 位作者 周佳 余雅宁 张全升 花现 钟欣怡 《精细化工中间体》 CAS 2023年第3期34-37,共4页
1-环丙基-1,3-二氢咪唑并[4,5-C]吡啶-2-酮是人类呼吸道合胞病毒(RSV)抑制剂BMS-433771的关键中间体,以此为基础可以合成一系列氮杂双咪唑酮类RSV抑制剂。以4-羟基吡啶为原料,经硝化、氯化和亲核取代反应、氢化、环化4步反应得到1-环丙... 1-环丙基-1,3-二氢咪唑并[4,5-C]吡啶-2-酮是人类呼吸道合胞病毒(RSV)抑制剂BMS-433771的关键中间体,以此为基础可以合成一系列氮杂双咪唑酮类RSV抑制剂。以4-羟基吡啶为原料,经硝化、氯化和亲核取代反应、氢化、环化4步反应得到1-环丙基-1,3-二氢咪唑并[4,5-C]吡啶-2-酮,其结构经^(1)H NMR表征确证。该合成工艺操作简单,杂质少,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 氮杂双咪唑酮 RSV抑制剂 4-羟基吡啶 BMS-433771
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Intensified reactive extraction of 4-hydroxypyridine with di(2-ethylhexyl) phosphoric acid in 1-octanol by using tributyl phosphate
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作者 Zhixian Chang Xiangfeng Zhou +2 位作者 Huihua Bai Deliang Li Ling Zhang 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第2期199-205,共7页
The efficient separation of amphoteric organic compounds from dilute solutions is of great importance in the industrial field. In the present work, the reactive extractions of 4-hydroxypyridine(4-HP) with tributyl pho... The efficient separation of amphoteric organic compounds from dilute solutions is of great importance in the industrial field. In the present work, the reactive extractions of 4-hydroxypyridine(4-HP) with tributyl phosphate(TBP), di(2-ethylhexyl) phosphoric acid(D2EHPA) and TBP + D2EHPA dissolved in 1-octanol were investigated, respectively. The influences of the initial concentrations of TBP, D2EHPA and TBP + D2EHPA on distribution ratio(D) were discussed, as well as the reactive extraction mechanism were proposed. The obvious intensification effect was observed when the mixture of TBP and D2EHPA was used as extractant. The best extraction conditions were found to be of the molar ratio of D2EHPA and TBP at 2:1 and the equilibrium aqueous pH at 3.50-4.50. D values increased with the increase of the total concentration of TBP and D2EHPA in 1-octanol. Especially, the analysis on the extraction mechanisms clearly indicate(i) TBP in 1-octanol shows negligible reactive extraction toward 4-HP,(ii) D2EHPA in 1-octanol exhibits moderate extraction effect by forming 4-HP:D2EHPA(1:1) and 4-HP:2D2EHPA(1:2) type complexes, while(iii) D2EHPA in TBP/1-octanol demonstrates the maximum distribution ratio with the 4-HP:D2EHPA(1:1) type complex domination. The discussion provides new insights on the mechanism and opens a new way for the intensified extraction of amphoteric organic compounds by using the mixture of multiple extractants in the diluent. 展开更多
关键词 4-hydroxypyridine Di(2-ethylhexyl)phosphoric acid Tributyl phosphate Reactive extraction Intensified extraction
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托拉塞米合成研究 被引量:3
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作者 赵世明 尚嘉鹏 +1 位作者 李倩 罗振福 《精细化工中间体》 CAS 2009年第6期29-30,共2页
以4-羟基吡啶为起始原料,依次经磺化、氯化、酰胺化、取代、缩合反应得到成品。总收率为37.9%,并对合成工艺进行了优化,工艺适合于工业化生产。
关键词 4-羟基吡啶 合成 优化
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4-羟基吡啶合成研究 被引量:2
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作者 黄骅 《江苏化工》 2006年第9期20-21,共2页
以4-氨基吡啶为原料,在适量的35%(质量分数)浓硫酸的溶液中,通过滴加亚硝酸正丁酯,在20~40℃左右进行重氮化反应,重氮液在Ba(OH)2溶液中水解、中和后生成4-羟基吡啶,采用活性炭提纯及负压蒸馏,得到含量为99%以上的4-羟基吡啶,产物收率... 以4-氨基吡啶为原料,在适量的35%(质量分数)浓硫酸的溶液中,通过滴加亚硝酸正丁酯,在20~40℃左右进行重氮化反应,重氮液在Ba(OH)2溶液中水解、中和后生成4-羟基吡啶,采用活性炭提纯及负压蒸馏,得到含量为99%以上的4-羟基吡啶,产物收率可达92%以上。 展开更多
关键词 4-羟基吡啶 4-氨基吡啶 重氮化 水解 提纯
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Fe(Ⅲ)与两种4-羟基吡啶二酸形成的配合物的合成与晶体结构 被引量:4
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作者 高洪苓 张虹 +1 位作者 康怀萍 崔建中 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1099-1102,共4页
最近,我们对2,6-吡啶二酸的衍生物4-羟基-2,6-吡啶二酸(2,6-HDA)的配合物进行了一系列的研究,结果发现2,6-HDA是一个优良的刚性配体,其配位方式种类繁多.特别是配体上的4位羟基,既具有较强的配位能力.又可以形成分子间氢键.... 最近,我们对2,6-吡啶二酸的衍生物4-羟基-2,6-吡啶二酸(2,6-HDA)的配合物进行了一系列的研究,结果发现2,6-HDA是一个优良的刚性配体,其配位方式种类繁多.特别是配体上的4位羟基,既具有较强的配位能力.又可以形成分子间氢键.影响和控制配合物的超分子结构,4-羟基-2,6-吡啶二酸不仅能与过渡金属、镧系金属离子分别形成稳定的配合物,而且能同时与稀土和过渡金属形成具有纳米孔穴的混金属配合物.这些配合物在磁性、光学等方面都显示出优异的性能。 展开更多
关键词 4-羟基吡啶-2 6-二甲酸 4-羟基吡啶-2 5-二甲酸 铁配合物 晶体结构
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配合物[Cu(CAM)(H_2O)_2]的水热合成与结构表征 被引量:1
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作者 高洪苓 崔建中 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1072-1074,共3页
吡啶-2,6-二甲酸是一个非常有趣、灵活多变的刚性配体,曾有“万能配体”之美誉。它能与过渡、非过渡、内过渡和锕系金属离子形成稳定配合物.而且配位方式不拘一格。吡啶-2,6-二甲酸的另一重要意义在于它是生物体内具有生物活性的物... 吡啶-2,6-二甲酸是一个非常有趣、灵活多变的刚性配体,曾有“万能配体”之美誉。它能与过渡、非过渡、内过渡和锕系金属离子形成稳定配合物.而且配位方式不拘一格。吡啶-2,6-二甲酸的另一重要意义在于它是生物体内具有生物活性的物质.它的衍生物、配合物在诸如立体化学、结构、磁性、光谱动力学和反应机理,以及配体的反应、生物化学模拟系统及分析化学等学科领域内都得到广泛的研究和应用。 展开更多
关键词 4-羟基吡啶-2 6-二甲酸 铜配合物 晶体结构
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脱氢醋酸与氨的反应 被引量:2
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作者 陈伟兴 冯骏材 +2 位作者 傅和亮 沙坚 张林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第9期969-971,共3页
脱氢醋酸(1)与氨反应生成2,6-二甲基-4-羟基吡啶(2)。IguChi等曾用纸层析法定性地研究了这反应的过程。为进一步了解(1)与氨反应的历程及影响反应的因素,我们用HPLC研究了在不同反应条件下得到的中间体和产物,研究了相互转变关系,并进... 脱氢醋酸(1)与氨反应生成2,6-二甲基-4-羟基吡啶(2)。IguChi等曾用纸层析法定性地研究了这反应的过程。为进一步了解(1)与氨反应的历程及影响反应的因素,我们用HPLC研究了在不同反应条件下得到的中间体和产物,研究了相互转变关系,并进行了分离和鉴定。初步提出了该反应的可能历程。 展开更多
关键词 脱氢醋酸 2 6-二甲基-4-羟基吡啶
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羟基吡啶磺酸金属配合物的合成与表征
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作者 杨光 张晓雷 王同许 《精细石油化工进展》 CAS 2011年第4期38-41,共4页
以4-羟基吡啶为原料,合成了4-羟基吡啶-3-磺酸及其金属配合物Cd2(C5H4NSO4)2(H2O)6(NO3)2,并通过元素分析,FT-IR和X-射线衍射仪对其组成及结构进行了表征。
关键词 4-羟基吡啶-3-磺酸 合成 晶体结构 表征 金属配合物
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4-羟基吡啶的合成 被引量:4
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作者 陈毅平 龚文雪 +1 位作者 黎飞 蔡少芳 《精细化工中间体》 CAS 2002年第5期15-16,共2页
在乙酸乙酯存在下 ,吡啶和SOCl2 进行缩合反应制得氯化N (4 吡啶基 )吡啶盐酸盐 ,再经过水解即得 4 羟基吡啶 ,总收以吡啶计为 2 3 2 %。
关键词 4-羟基吡啶 合成 N-(4-吡啶基)吡啶盐酸盐 缩合反应
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异丁腈合成2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶的研究 被引量:2
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作者 郑志明 《精细化工中间体》 CAS 2001年第2期21-22,共2页
介绍了以异丁腈为原料 ,与氯化氢、氨气反应合成异丁脒盐酸盐 ,在水溶液中同乙酰乙酸甲酯反应合成 2 异丙基 4 甲基 6 羟基嘧啶的工艺路线 ,总收率达到 83% ,含量达到 98%以上。
关键词 异丁腈 乙酰乙酸甲酯 2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶 合成
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N-乙基-3-氰基吡啶酮衍生物的合成 被引量:4
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作者 张宝义 张波 +2 位作者 阎峰 孔祥文 曹春英 《沈阳化工学院学报》 1997年第2期102-107,共6页
以氰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯和乙胺为原料经缩合闭环制备N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮,3-氰基吡啶酮低温酸性水解获得N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮,高温酸性水解制成N-乙基-... 以氰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯和乙胺为原料经缩合闭环制备N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮,3-氰基吡啶酮低温酸性水解获得N-乙基-3-氨甲酰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮,高温酸性水解制成N-乙基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮,并对合成反应的影响因素进行了讨论.结果表明,常压下延长缩合闭环反应时间,N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮收率高达91.5%,较文献报道的高压法收率高5.6%.红外光谱表明,合成产物结构正确. 展开更多
关键词 衍生物 氰基吡啶酮 乙基 水解 染料
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2,6-二甲基3,5-二氯-4-羟基吡啶合成工艺研究
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作者 张昭 胡连梅 +2 位作者 鹿建红 常华 陈兆斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期149-149,共1页
以脱氢醋酸为原料经两步反应合成 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,第一步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,第二步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的氯化反应。对于 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,投料比为n (脱氢醋... 以脱氢醋酸为原料经两步反应合成 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,第一步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,第二步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的氯化反应。对于 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,投料比为n (脱氢醋酸 )∶n (氨 ) =1∶2 ,反应溶剂的体积组成为V(N ,N 二甲基甲酰胺 )∶ V(反应中蒸出液 )∶ V(前次反应抽滤母液 ) =1∶1∶2 5 ,投料的顺序为先将脱氢醋酸溶于溶剂中 ,再加氨水 ,而不能先加氨水后加溶剂。氯代反应制备 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶水溶液的质量浓度为 0 0 5g/mL ,操作顺序为通氯气一定时间后 ,先调节反应液pH到 3,然后将固体滤出。 展开更多
关键词 二甲基 二氯 羟基吡啶 抗球虫病 兽药 驱虫药
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