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棉田除草剂溴嘧氯草醚的中试合成及杂质鉴定
被引量:
4
1
作者
杨征敏
吕强
+3 位作者
赵沈江
张燕鸿
唐庆红
吕龙
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第4期400-405,共6页
为研究棉田除草剂溴嘧氯草醚(开发代号SIOC0426,化学名称为N-[2-氯-6-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄基]-4-溴苯胺)的中试合成工艺,以2-氟-6-氯苯甲醛为起始原料,通过水解、缩合、还原和亲核取代反应在公斤级规模上合成了溴嘧氯草醚,用高...
为研究棉田除草剂溴嘧氯草醚(开发代号SIOC0426,化学名称为N-[2-氯-6-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄基]-4-溴苯胺)的中试合成工艺,以2-氟-6-氯苯甲醛为起始原料,通过水解、缩合、还原和亲核取代反应在公斤级规模上合成了溴嘧氯草醚,用高效液相色谱外标法测定了原药含量,通过三维高效液相色谱-质谱联用(HPLC-DAD-MS)技术对原药中的杂质结构进行了鉴定。结果表明,反应总收率高于80%,原药含量大于98%,主要杂质为未反应完全的中间体2-[(4-溴苯氨基)甲基]-3-氯苯酚和溴嘧氯草醚Smiles重排产物。该工艺反应条件温和,反应收率高,原药含量高,"三废"排放较少,较适合工业化放大生产。
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关键词
棉田除草剂
溴嘧氯草醚
中试合成
定量分析
杂质鉴定
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职称材料
超高效液相色谱-串联质谱法测定环境样品中溴嘧氯草醚残留及其在土壤中降解特性的研究
被引量:
1
2
作者
何红梅
吴珉
+8 位作者
张春荣
俞建忠
赵华
朱亚红
何开雨
张昌朋
蔡磊明
徐玲英
唐庆红
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第10期1564-1570,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中溴嘧氯草醚残留量的方法,研究了溴嘧氯草醚在3种不同类型土壤中的降解特性。样品经乙腈提取后,以C_(18)固相萃取柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C_(18)色谱分离柱、应...
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中溴嘧氯草醚残留量的方法,研究了溴嘧氯草醚在3种不同类型土壤中的降解特性。样品经乙腈提取后,以C_(18)固相萃取柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C_(18)色谱分离柱、应用UPLC-MS/MS多反应监测模式测定溴嘧氯草醚。对0.005、0.05和2.0 mg/kg添加浓度样品进行回收实验,溴嘧氯草醚在土壤、沉积物和水中的平均回收率为87%~106%,变异系数为2.8%~8.0%。溴嘧氯草醚在0.5~20μg/L浓度范围内相关系数R^2>0.9999,溴嘧氯草醚在土壤(沉积物)和水中的定量限分别为0.2μg/kg和0.2μg/L。应用建立的溴嘧氯草醚残留分析方法检测了土壤降解样品,结果表明,溴嘧氯草醚在3种不同土壤中好氧降解的半衰期为1.72~28.2 d,厌氧降解的半衰期为2.93~31.4 d;在同一种土壤样品中,好氧条件下溴嘧氯草醚降解快于厌氧条件;土壤中溴嘧氯草醚降解的快慢与土壤的pH值、阳离子交换量和土壤质地有关。
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关键词
溴嘧氯草醚
残留
土壤降解
液相色谱-串联质谱
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职称材料
题名
棉田除草剂溴嘧氯草醚的中试合成及杂质鉴定
被引量:
4
1
作者
杨征敏
吕强
赵沈江
张燕鸿
唐庆红
吕龙
机构
中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室
出处
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第4期400-405,共6页
基金
"十二五"国家科技支撑计划项目(2011BAE06B03)
文摘
为研究棉田除草剂溴嘧氯草醚(开发代号SIOC0426,化学名称为N-[2-氯-6-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄基]-4-溴苯胺)的中试合成工艺,以2-氟-6-氯苯甲醛为起始原料,通过水解、缩合、还原和亲核取代反应在公斤级规模上合成了溴嘧氯草醚,用高效液相色谱外标法测定了原药含量,通过三维高效液相色谱-质谱联用(HPLC-DAD-MS)技术对原药中的杂质结构进行了鉴定。结果表明,反应总收率高于80%,原药含量大于98%,主要杂质为未反应完全的中间体2-[(4-溴苯氨基)甲基]-3-氯苯酚和溴嘧氯草醚Smiles重排产物。该工艺反应条件温和,反应收率高,原药含量高,"三废"排放较少,较适合工业化放大生产。
关键词
棉田除草剂
溴嘧氯草醚
中试合成
定量分析
杂质鉴定
Keywords
cotto
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herbicide
4
-
bromo
-
n
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n
分类号
O626.41 [理学—有机化学]
S482.4 [理学—化学]
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法测定环境样品中溴嘧氯草醚残留及其在土壤中降解特性的研究
被引量:
1
2
作者
何红梅
吴珉
张春荣
俞建忠
赵华
朱亚红
何开雨
张昌朋
蔡磊明
徐玲英
唐庆红
机构
省部共建国家重点实验室培育基地“浙江省植物有害生物防控重点实验室”
中国科学院上海有机化学研究所
出处
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第10期1564-1570,共7页
基金
国家自然科学基金(No.31401772)
国家重点研发项目子课题(No.2016YFD0200204-4)资助~~
文摘
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中溴嘧氯草醚残留量的方法,研究了溴嘧氯草醚在3种不同类型土壤中的降解特性。样品经乙腈提取后,以C_(18)固相萃取柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C_(18)色谱分离柱、应用UPLC-MS/MS多反应监测模式测定溴嘧氯草醚。对0.005、0.05和2.0 mg/kg添加浓度样品进行回收实验,溴嘧氯草醚在土壤、沉积物和水中的平均回收率为87%~106%,变异系数为2.8%~8.0%。溴嘧氯草醚在0.5~20μg/L浓度范围内相关系数R^2>0.9999,溴嘧氯草醚在土壤(沉积物)和水中的定量限分别为0.2μg/kg和0.2μg/L。应用建立的溴嘧氯草醚残留分析方法检测了土壤降解样品,结果表明,溴嘧氯草醚在3种不同土壤中好氧降解的半衰期为1.72~28.2 d,厌氧降解的半衰期为2.93~31.4 d;在同一种土壤样品中,好氧条件下溴嘧氯草醚降解快于厌氧条件;土壤中溴嘧氯草醚降解的快慢与土壤的pH值、阳离子交换量和土壤质地有关。
关键词
溴嘧氯草醚
残留
土壤降解
液相色谱-串联质谱
Keywords
4
-
bromo
-
n
-(2-
chloro
-
6
-(
4
6
-dimethoxypyrimidi
n
-
2
-yloxy) be
n
zyl) a
n
ili
n
e
Residue
Soil degradatio
n
Ultra performa
n
ce liquid chromatography-ta
n
dem mass spectrometry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TQ450.263 [理学—化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
棉田除草剂溴嘧氯草醚的中试合成及杂质鉴定
杨征敏
吕强
赵沈江
张燕鸿
唐庆红
吕龙
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2014
4
下载PDF
职称材料
2
超高效液相色谱-串联质谱法测定环境样品中溴嘧氯草醚残留及其在土壤中降解特性的研究
何红梅
吴珉
张春荣
俞建忠
赵华
朱亚红
何开雨
张昌朋
蔡磊明
徐玲英
唐庆红
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017
1
下载PDF
职称材料
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