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4-乙酰基吡啶红外和拉曼光谱的密度泛函理论研究 被引量：2
1
作者 崔风华 平若璞 轩小朋 《光散射学报》 北大核心 2014年第3期282-287,共6页
4-乙酰基吡啶是一种重要的添加剂和医药中间体。在室温条件下使用液膜法测定了4-乙酰基吡啶的红外光谱和拉曼光谱,结合密度泛函理论在高水平基组条件下计算得到的稳定构型、振动频率和各谱带的势能分布,对观测到的谱带做出了全面指认和... 4-乙酰基吡啶是一种重要的添加剂和医药中间体。在室温条件下使用液膜法测定了4-乙酰基吡啶的红外光谱和拉曼光谱,结合密度泛函理论在高水平基组条件下计算得到的稳定构型、振动频率和各谱带的势能分布,对观测到的谱带做出了全面指认和详细分析,为该类化合物的实验鉴别提供了理论依据。 展开更多
关键词 4-乙酰基吡啶 振动归属 红外光谱 拉曼光谱 密度泛函理论
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2-巯基-4-(4-吡啶基)噻唑的合成及其与头孢母环对接工艺优化
2
作者 曹辉 薛峰 +1 位作者 董乾乾 居沈贵 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1339-1343,共5页
以4-乙酰吡啶为主要原料,经过溴化、硫化、环合、碱性水解、脱酸等一系列反应,制得头孢洛林酯三位侧链2-巯基-4-(4-吡啶基)噻唑,总收率37.47%。以碱活化巯基生成4-(4-吡啶基)-1,3-噻唑-2-硫醇钠,并与3位完成活化的3-羟基头孢对接,制得7... 以4-乙酰吡啶为主要原料,经过溴化、硫化、环合、碱性水解、脱酸等一系列反应,制得头孢洛林酯三位侧链2-巯基-4-(4-吡啶基)噻唑,总收率37.47%。以碱活化巯基生成4-(4-吡啶基)-1,3-噻唑-2-硫醇钠,并与3位完成活化的3-羟基头孢对接,制得7β-苯乙酰氨基-3-(4-吡啶基-2-噻唑巯基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲基酯(BPMCC)。通过MS和1H NMR对目标产物及各步反应中间体的结构进行了表征。结果表明,加入洗气装置可将二硫代氨基甲酸铵的产率提升到89.2%;改进了2-巯基-4-(4-吡啶基)噻唑氢溴酸盐环合工艺,确定最佳反应温度为0℃,最佳溶剂为无水乙醇、乙腈混合溶液,最佳投料比n(4-溴乙酰吡啶氢溴酸盐)∶n(二硫代氨基甲酸)=1∶1.1;确定了2-巯基-4-(4-吡啶基)噻唑从反应体系中析出的最佳pH为6.8;确定了宜采用分步法生产7β-苯乙酰氨基-3-(4-吡啶基-2-噻唑巯基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲基酯。 展开更多
关键词 4-乙酰吡啶 环合 3-羟基头孢 对接 活化
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