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硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸的合成
1
作者 李文安 庞怀林 尹笃林 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期608-610,共3页
以4-羟基-3-硝基苯甲酸为原料,经酯化、醚化、还原合环、硝化、水解等5步反应,合成了两个未见文献报导的化合物7-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸和8-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并嗪-6-羧酸,其结构经IR、LC/MS、1HNM... 以4-羟基-3-硝基苯甲酸为原料,经酯化、醚化、还原合环、硝化、水解等5步反应,合成了两个未见文献报导的化合物7-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸和8-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并嗪-6-羧酸,其结构经IR、LC/MS、1HNMR和元素分析确证。 展开更多
关键词 4-羟基-3-硝基苯甲酸 7-硝基-3-氧-3 4-二氢-2H-[1 4]苯并噁嗪-6-羧酸 8-硝基-3-氧-3 4-二氢-2H-[1 4]苯并噁嗪-6-羧酸 合成
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4-羟基-3-硝基苯甲酸制备工艺改进
2
作者 潘书贞 赵瑞平 栾永勤 《精细石油化工进展》 CAS 2004年第5期36-37,共2页
探讨了4-羟基-3-硝基苯甲酸制备工艺的改进。实验结果表明,以4-氯-3-硝基苯甲酸和氢氧化钠为主要原料合成4-羟基-3-硝基苯甲酸为宜。并对反应物的量比、反应时间、后处理等工艺条件进行了考察,找出最佳反应条件,缩短了反应时间,提高了收... 探讨了4-羟基-3-硝基苯甲酸制备工艺的改进。实验结果表明,以4-氯-3-硝基苯甲酸和氢氧化钠为主要原料合成4-羟基-3-硝基苯甲酸为宜。并对反应物的量比、反应时间、后处理等工艺条件进行了考察,找出最佳反应条件,缩短了反应时间,提高了收率,简化了工艺条件。 展开更多
关键词 4-羟基-3-硝基苯甲酸 制备方法 氢氧化钠 反应时间
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4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究
3
作者 杨建湘 李文安 +1 位作者 庞怀林 尹笃林 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期13-14,17,共3页
以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3... 以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯 2-溴乙酸乙酯 4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯 合成
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3,4-二羟基-5-硝基苯甲酸的合成 被引量：1
4
作者 陈毅平 苏敏 蔡少芳 《精细化工中间体》 CAS 2002年第1期22-23,共2页
以香兰素为原料经硝化、氧化制得 5 -硝基香兰酸后 ,再脱甲基得到 3 ,4-二羟基 - 5 -硝基苯甲酸。经工艺改进各步收率均有较大的提高 ,总收率由 34.15 %提高至 6 5 .92 %
关键词 3 4-二羟基-5-硝基苯甲酸 合成 5-硝基香兰酸 香兰素 原料 消化 氧化
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奥匹卡朋的合成工艺改进 被引量：1
5
作者 戴华山 陈亮 +2 位作者 王士康 胡涛 殷跃凡 《精细化工中间体》 CAS 2016年第2期41-43,共3页
以3,4-二羟基-5-硝基苯甲酸为起始物料,经苄基醚化、酯化、酯基水解得3,4-二苄氧基-5-硝基苯甲酸,再与2,5-二氯-N-羟基-4,6-二甲基烟碱偕胺肟发生缩合后关环、氧化、脱苄基制得帕金森症治疗药物奥匹卡朋,总收率27.2%,纯度达99.3%,改进... 以3,4-二羟基-5-硝基苯甲酸为起始物料,经苄基醚化、酯化、酯基水解得3,4-二苄氧基-5-硝基苯甲酸,再与2,5-二氯-N-羟基-4,6-二甲基烟碱偕胺肟发生缩合后关环、氧化、脱苄基制得帕金森症治疗药物奥匹卡朋,总收率27.2%,纯度达99.3%,改进后的路线原料来源方便,操作简单,具有工业化生产前景。 展开更多
关键词 3 4-二羟基-5-硝基苯甲酸 奥匹卡朋 帕金森症
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