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4-羟基-3-硝基吡啶的表征 被引量:3
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作者 朱方 陈建梅 顾浩 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期207-209,共3页
在实验室中,用4-羟基吡啶为原料,按文献报道的方法合成了4-羟基-3-硝基吡啶(HNP)并经多种方法提纯。经高效液相色谱分析(HPLC)提纯后的HNP,最高含量为99.9%。关于HNP的物性数据,仅见到熔点(分解)、解离常数和等电点的文献报道。以含量为... 在实验室中,用4-羟基吡啶为原料,按文献报道的方法合成了4-羟基-3-硝基吡啶(HNP)并经多种方法提纯。经高效液相色谱分析(HPLC)提纯后的HNP,最高含量为99.9%。关于HNP的物性数据,仅见到熔点(分解)、解离常数和等电点的文献报道。以含量为99.9%的HNP为样品,用核磁共振、X-射线粉末衍射谱、红外光谱、1%悬浊液的pH值和熔点(分解)温度作为参数对HNP进行了表征。 展开更多
关键词 4-羟基-3-硝基吡啶 NMR XRD FTIR PH值
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一浴两步法制备4-羟基-3-硝基-吡啶 被引量:2
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作者 吕秋玲 顾浩 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期536-538,共3页
已知化合物结构中的苯环经用吡啶环替代后可能成为具有更高的活性或更低毒性的药物成分,因而该类化合物是开发新农药、医药的有潜力的重要中间体。目标化合物(HNP)是制备某些在4位有取代基团的3-硝基吡啶的理想原料。使用市场上供应的仅... 已知化合物结构中的苯环经用吡啶环替代后可能成为具有更高的活性或更低毒性的药物成分,因而该类化合物是开发新农药、医药的有潜力的重要中间体。目标化合物(HNP)是制备某些在4位有取代基团的3-硝基吡啶的理想原料。使用市场上供应的仅含77%的4-羟基吡啶(HP)(含氯14.4%)作原料,用一浴两步的硝化工艺,严格控制酸碱度也可制得高质量的HNP。 展开更多
关键词 4-羟基-3-硝基吡啶 合成 一浴两步工艺 硝化 PH值
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4-羟基-3-硝基吡啶的热分析 被引量:2
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作者 戎红仁 徐丽亚 顾浩 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期663-665,共3页
4-羟基-3-硝基吡啶(HNP)是合成4位有取代基的3-硝基吡啶的重要中间体。文献对HNP的受热行为鲜有报道。为了解其在受热时的行为,用TG-DSC法研究了HNP在加热速度为1.0-15.0℃/min,从室温到300℃的受热行为。发现在氮气氛、敞口容器中,HN... 4-羟基-3-硝基吡啶(HNP)是合成4位有取代基的3-硝基吡啶的重要中间体。文献对HNP的受热行为鲜有报道。为了解其在受热时的行为,用TG-DSC法研究了HNP在加热速度为1.0-15.0℃/min,从室温到300℃的受热行为。发现在氮气氛、敞口容器中,HNP在〈200℃明显地失重。热分析数据证明在228-288℃之间存在几个重叠的过程。经过对比和讨论并通过升华制备的方法,证明在低于200℃时的失重是由于HNP的升华而不是分解,升华产物中HNP纯度可提高到99.9%、且为不含无机盐的高纯化合物。 展开更多
关键词 4-羟基-3-硝基吡啶 TG-DSC 升华 纯化
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4-羟基-3-硝基吡啶等电点和解离常数的测定 被引量:5
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作者 陈建梅 朱方 顾浩 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期17-19,16,共4页
用pH计测定的酸碱滴定法,测定了4-羟基-3-硝基吡啶的等电点(I)和Ka1、Ka2两个解离常数。对上述测定的物理-化学常数进行了不确定度评定。结果报告如下:被测量pI、pKa1和pKa2的值分别等于4.92、2.20和7.46;合成标准不确定度相应地分别等... 用pH计测定的酸碱滴定法,测定了4-羟基-3-硝基吡啶的等电点(I)和Ka1、Ka2两个解离常数。对上述测定的物理-化学常数进行了不确定度评定。结果报告如下:被测量pI、pKa1和pKa2的值分别等于4.92、2.20和7.46;合成标准不确定度相应地分别等于0.020、0.047和0.019;扩展不确定度相应地分别等于0.04、0.10和0.04;有效自由度相应地分别等于54、22和32;包含因子(置信概率为0.95)相应地分别等于2.01、2.07和2.02。 展开更多
关键词 4-羟基-3硝基吡啶 等电点 解离常数 不确定度评定
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