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高效液相色谱法检测蔬菜中百菌清及其代谢产物的方法研究 被引量：12
1
作者 纪淑娟 郭乃菲 +2 位作者 齐小辉 高兴 于基成 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期397-399,402,共4页
建立了同时检测蔬菜中百菌清(CHT)及其代谢产物(4-羟基百菌清,CHT-OH)残留的高效液相色谱分析法。样品经丙酮提取,弗洛里硅土柱净化浓缩后以适量甲醇定容,HPLC紫外检测器检测,以C18色谱柱分离,甲醇∶水(90∶10,V/V)为流动相,流速为0.7mL... 建立了同时检测蔬菜中百菌清(CHT)及其代谢产物(4-羟基百菌清,CHT-OH)残留的高效液相色谱分析法。样品经丙酮提取,弗洛里硅土柱净化浓缩后以适量甲醇定容,HPLC紫外检测器检测,以C18色谱柱分离,甲醇∶水(90∶10,V/V)为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长240nm。结果表明,百菌清、4-羟基百菌清的检测线性范围分别为0.05～10mg/kg和0.01～10mg/kg,相关系数r=0.9999。方法检出限分别为0.012mg/kg和0.005mg/kg,二者的平均加标回收率为83.5%～121.3%,RSD为2.4%～4.6%,该方法可用于市售蔬菜样品的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 百菌清 4-羟基百菌清 残留分析
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百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在三七上的残留行为及膳食风险评估 被引量：11
2
作者 李文希 浦恩堂 +2 位作者 代雪芳 黄丽 张雪燕 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期510-520,共11页
为保证百菌清的安全使用,明确百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在三七上的残留行为,2017年在云南三七主产区丘北、广南、弥勒和石林4地进行了百菌清在三七上的规范残留试验,建立了气相色谱(GC-ECD)测定三七中百菌清和超高效液相色谱-串联质... 为保证百菌清的安全使用,明确百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在三七上的残留行为,2017年在云南三七主产区丘北、广南、弥勒和石林4地进行了百菌清在三七上的规范残留试验,建立了气相色谱(GC-ECD)测定三七中百菌清和超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)测定4-羟基百菌清残留的分析方法。样品中百菌清用V(乙酸乙酯):V(正己烷)=2:8混合溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,GC-ECD检测;4-羟基百菌清用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:百菌清在三七块根和须根中的添加回收率为93%~98%,相对标准偏差(RSD)为3%~6%,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg;4-羟基百菌清在三七块根和须根中的添加回收率为75%~94%,RSD为3%~9%,LOQ为0.02 mg/kg。丘北和广南的消解动态试验结果显示:百菌清在三七植株上的半衰期为8.4~8.5 d,4-羟基百菌清为16.5~17.3 d;百菌清和4-羟基百菌清在三七地下部分根系中的消解不符合一级动力学反应模型,在施药后45 d内,百菌清呈波动性缓慢下降,4-羟基百菌清呈波动性缓慢上升的趋势。4地的最终残留试验结果表明:采用40%百菌清悬浮剂,分别按其有效成分2400和3600 g/hm2的剂量喷雾施药3~4次,每次施药间隔为7 d,于末次施药后21 d采样测定,三七块根中百菌清的残留量为<0.05~3.14 mg/kg,4-羟基百菌清为0.19~1.54 mg/kg;三七须根中百菌清的残留量为0.085~0.760 mg/kg,4-羟基百菌清为0.46~4.48 mg/kg。膳食摄入风险评估结果显示,百菌清的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.967 mg,风险概率(RQ%)为76.8%,4-羟基百菌清的NEDI为0.012 mg,RQ%为2.4%,对一般人群健康不会产生不可接受的风险。 展开更多
关键词 百菌清 4-羟基百菌清 三七 残留 膳食风险评估
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百菌清及其代谢产物(4-羟基百菌清)在油麦菜及土壤中的残留降解研究 被引量：9
3
作者 姚芳 陈小微 +2 位作者 梁赤周 张寒 虞淼 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第1期155-160,共6页
目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清残留的方法,同时研究油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清的残留... 目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清残留的方法,同时研究油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清的残留降解规律。方法油麦菜和土壤中的百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,使用固相萃取柱净化,气相色谱法带电子捕获检测器测定;油麦菜和土壤中的4-羟基百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,氮吹至近干用甲醇复溶后过0.2μm滤膜净化,进LC-MS/MS测定分析。结果在0.01~5 mg/L范围内,百菌清及4-羟基百菌清均线性良好;在添加量均为0.01~1 mg/kg时,百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为78.5%~79.8%、79.2%~82.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为3.01%~7.21%、5.06%~5.95%。4-羟基百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为96.2%~116.7%、102.1%~113.9%,RSD分别为4.57%~6.22%、2.99%~4.57%。百菌清及4-羟基百菌清在油麦菜及土壤中的消解动态均符合方程C_t=C_(0e)^(-kt):百菌清在油麦菜中的半衰期为1.7 d,在土壤中半衰期为7.5 d,4-羟基百菌清在油麦菜中的半衰期为2.0 d,在土壤中半衰期为7.5 d。结论该方法简单快速,可同时测定百菌清及其代谢物,上述结果可为今后安全、合理、高效使用百菌清提供一定的参考价值。 展开更多
关键词 百菌清 4-羟基百菌清 液相色谱-串联质谱法 气相色谱法 残留降解
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液相色谱–串联质谱法测定甘蓝中4-羟基百菌清的残留量 被引量：5
4
作者 吴成 任海雷 +1 位作者 赵志强 王蕾 《化学分析计量》 CAS 2016年第6期71-74,共4页
建立液相色谱– 串联质谱法测定甘蓝中4- 羟基百菌清残留的方法.以乙腈提取样品中的4- 羟基百菌清,采用电喷雾负离子源（ESI–） 和多重反应监测（MRM） 模式测定,基质匹配标准工作曲线法定量.结果表明,甘蓝中4-羟基百菌清的质量浓度与... 建立液相色谱– 串联质谱法测定甘蓝中4- 羟基百菌清残留的方法.以乙腈提取样品中的4- 羟基百菌清,采用电喷雾负离子源（ESI–） 和多重反应监测（MRM） 模式测定,基质匹配标准工作曲线法定量.结果表明,甘蓝中4-羟基百菌清的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.999）,线性范围为1.0～100 μg/L,方法检出限为0.31μg/kg,定量限为1.0 μg/kg.在5,10,50 μg/kg 3个添加水平下,方法的回收率为88.0%～91.4%,测定结果的相对标准偏差为4.6%～7.2%（n=6）.该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求. 展开更多
关键词 液相色谱–串联质谱法 4-羟基百菌清 甘蓝
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鸡胗中百菌清及其代谢物残留量检测 被引量：1
5
作者 陈美君 左海根 +4 位作者 刘小玉 张德继 王和雨 杜永琴 黄英杰 《安徽农业科学》 CAS 2022年第3期201-203,258,共4页
[目的]建立一种能同时检测鸡胗中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量的测定方法。[方法]鸡胗试样与无水硫酸钠混合后充分研磨,乙腈提取,浓缩定容后采用液相色谱仪测定。[结果]百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在该色谱条件下得到很好的分... [目的]建立一种能同时检测鸡胗中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量的测定方法。[方法]鸡胗试样与无水硫酸钠混合后充分研磨,乙腈提取,浓缩定容后采用液相色谱仪测定。[结果]百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在该色谱条件下得到很好的分离,百菌清和4-羟基百菌清浓度在0.05~1.00 mg/L呈较好的线性(R^(2)>0.999)。添加水平为0.02~0.08 mg/kg时添加回收率为74%~106%,相对标准偏差为1.6%~16.3%,方法定量限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有样品前处理简单快速、灵敏度高、检测成本低的特点,可应用于鸡胗中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量的检测。 展开更多
关键词 百菌清 4-羟基百菌清 代谢物 残留 液相色谱仪
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改进的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中百菌清及其代谢物残留 被引量：1
6
作者 毕瑞锋 邓锁成 +2 位作者 付萌 张伟伟 张义霞 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期429-434,共6页
建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围... 建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,决定系数(R^(2))大于0.99;方法定量限为0.01 mg/kg。在0.01、0.05和0.2 mg/kg 3个添加水平下,百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在结球甘蓝、黄瓜、葡萄和苹果4种基质空白样品中的平均回收率为83%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.73%~7.7%(n=6)。该方法简单快速、准确可靠,适合蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的定量测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离源(APCI) 百菌清 4-羟基百菌清 蔬菜水果
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