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鹿心雪茶的化学成分研究 被引量：9
1
作者 高秀丽 张荣平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期370-371,共2页
目的　开发利用云南民族药材鹿心雪茶。方法　用 80 %乙醇回流提取 ,反复硅胶柱色谱分离 ,理化性质和光谱解析鉴定化合物结构。结果　从鹿心雪茶乙醇提取物中 ,分离并鉴定了 2个化合物 ,分别为 3-醛基 - 6 -甲基 - 2 ,4 -二羟基苯甲酸乙... 目的　开发利用云南民族药材鹿心雪茶。方法　用 80 %乙醇回流提取 ,反复硅胶柱色谱分离 ,理化性质和光谱解析鉴定化合物结构。结果　从鹿心雪茶乙醇提取物中 ,分离并鉴定了 2个化合物 ,分别为 3-醛基 - 6 -甲基 - 2 ,4 -二羟基苯甲酸乙酯 ( )和 4 -甲基 - 2 ,6 -二羟基苯甲醛 ( )。结论　两者均为首次分得的新化合物。 展开更多
关键词 鹿心雪茶 3-醛基-6-甲基-2 4-二羟基苯甲酸乙酯 4-甲基-2 6-二羟基苯甲醛
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2,3,5,6-四氟苄醇和4-甲基-2,3,5,6-四氟苄醇合成路线图解 被引量：11
2
作者 郑长土 赵红梅 +1 位作者 周晓霜 徐杰1 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期310-312,共3页
关键词 2 3 5 6—四氟苄醇 4—甲基—2 3 5 6— 四氟苄醇 合成路线 图解
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4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成 被引量：5
3
作者 何明阳 陈圣春 +1 位作者 谢英梅 陈群 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期811-814,共4页
以2,3,5,6–四氟对苯二甲醇为起始原料,经氯化、常压催化氢解制得4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇。研究表明,在甲苯中用盐酸氯化时,温度为100～105℃、反应6 h、盐酸与2,3,5,6–四氟对苯二甲醇用量物质的量比为1.4,4–甲基–2,3,5,6–四... 以2,3,5,6–四氟对苯二甲醇为起始原料,经氯化、常压催化氢解制得4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇。研究表明,在甲苯中用盐酸氯化时,温度为100～105℃、反应6 h、盐酸与2,3,5,6–四氟对苯二甲醇用量物质的量比为1.4,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为96.4%;在甲醇溶剂中以Pd/C为催化剂,温度为50℃、4–氯甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇与10%Pd/C与甲醇质量比为1∶0.05∶9.0,常压氢解4 h,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为99%,两步反应总产率为95.4%。 展开更多
关键词 四氟对苯二甲醇 氯化 氢解 4-甲基-2 3 5 6-四氟苯甲醇
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不对称取代4-甲基-2,2′-联吡啶的制备和分析 被引量：1
4
作者 罗争 胡濬喆 林保平 《精细化工中间体》 CAS 2004年第2期22-24,共3页
分别以4 甲基吡啶、2 溴吡啶为原料,再与相应的溴化吡啶反应,在零价钯催化剂作用下,采用still炭 炭偶合成键反应制备目标产物,并用化学计算分析了影响产率的因素,并用红外光谱、质子核磁共振谱等手段对化合物进行了表征。
关键词 4-甲基吡啶 Stille反应 4-甲基-2 2’-联吡啶 电荷
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4-甲基-2,6-二羟基嘧啶对B-Z振荡反应的影响 被引量：1
5
作者 赵美丽 唐峰 +3 位作者 林鹏 苑青青 谢兴昆 朱文溪 《光谱实验室》 CAS CSCD 2012年第3期1573-1576,共4页
因为生命体内存在周期性振荡现象,因而药物对振荡反应的影响成为人们日益关注的问题。合成了一种药物中间体,并对其进行了元素分析、红外光谱、核磁共振表征,证明它是4-甲基-2,6-二羟基嘧啶。在不同温度和不同浓度下在B-Z振荡反应体系... 因为生命体内存在周期性振荡现象,因而药物对振荡反应的影响成为人们日益关注的问题。合成了一种药物中间体,并对其进行了元素分析、红外光谱、核磁共振表征,证明它是4-甲基-2,6-二羟基嘧啶。在不同温度和不同浓度下在B-Z振荡反应体系中加入4-甲基-2,6-二羟基嘧啶,考察其对B-Z振荡反应体系的影响。实验结果表明,温度升高使B-Z振荡反应体系的振荡周期减小。4-甲基-2,6-二羟基嘧啶浓度增大使B-Z振荡反应体系的振荡周期和振幅均产生减小现象。并对4-甲基-2,6-二羟基嘧啶的反应机理进行了推测。 展开更多
关键词 B-Z振荡反应 振荡周期 4-甲基-2 6-二羟基嘧啶 影响
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琥珀酸二(4-甲基-2-戊酯)磺酸钠的合成与性能研究 被引量：17
6
作者 华平 张跃军 +1 位作者 沙兆林 李建华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期631-633,共3页
研究了采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应合成琥珀酸二 (4 甲基 2 戊酯 )磺酸钠的新方法 (Ⅰ )。得到最佳工艺条件为 :n(4 甲基 2 戊醇 )∶n (顺酐 ) =2 .40∶1.0 0 ,于 130℃下酯化反应 2 .5h ,得到收率为 96 %的酯化产物... 研究了采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应合成琥珀酸二 (4 甲基 2 戊酯 )磺酸钠的新方法 (Ⅰ )。得到最佳工艺条件为 :n(4 甲基 2 戊醇 )∶n (顺酐 ) =2 .40∶1.0 0 ,于 130℃下酯化反应 2 .5h ,得到收率为 96 %的酯化产物。n (亚硫酸氢钠 )∶n (顺酐 ) =1.10∶1.0 0 ,加热介质温度为 140℃下磺化反应 3 .2 5h。测定了所得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化率和渗透率分别为 2 .895× 10 -2 N/m、3 .0 2× 10 -2 mol/L、1.5 8min和 6 .5s。与外加相转移催化剂的方法(Ⅱ )进行性能对比 ,结果表明 :两种方法所得产物的表面活性和应用性能相近。而方法Ⅰ比方法Ⅱ减少了水洗、蒸馏和外加相转移催化剂的过程 。 展开更多
关键词 磺基琥珀酸二(4-甲基-2-戊酯)磺酸钠 阴离子型表面活性剂 酯化 磺化 合成 性能
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糙苏的化学成分 被引量：12
7
作者 付宏征 刘世旺 林文翰 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期297-300,共4页
目的：分离鉴定糙苏（ＰｈｌｏｍｉｓｕｍｂｒｏｓａＴｕｒｃｚ）根茎的化学成分。方法：９５％工业ＥｔＯＨ浸提，经硅胶柱色谱分离纯化，用ＩＲ，ＭＳ，ＵＶ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ等方法确定化学结构。结果：分得３个化合物，分... 目的：分离鉴定糙苏（ＰｈｌｏｍｉｓｕｍｂｒｏｓａＴｕｒｃｚ）根茎的化学成分。方法：９５％工业ＥｔＯＨ浸提，经硅胶柱色谱分离纯化，用ＩＲ，ＭＳ，ＵＶ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ等方法确定化学结构。结果：分得３个化合物，分别为糙苏苷（ｕｍｂｒｏｓｉｄｅ），４羟甲基２糠醛（４ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌ２ｆｕｒａｌｄｅｈｙｄｅ）和一已知Ｂｓｅｃｏ贝壳杉烯二萜化合物黄花香茶菜素Ａ（ｓｃｕｌｐｏｎｅａｔｉｎＡ）。结论：糙苏苷（ｕｍｂｒｏｓｉｄｅ），４羟甲基２糠醛（４ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌ２ｆｕｒａｌｄｅｈｙｄｅ）为两个新化合物，黄花香茶菜素Ａ系首次从该植物中分得，并首次系统归属其１Ｈ和１３ＣＮＭＲ谱信号。 展开更多
关键词 糙苏 糙苏苷 4羟甲基-2-糠醛 化学成分
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介孔分子筛MCM-48负载Pd-壳聚糖配合物催化潜手性酮不对称氢转移反应 被引量：7
8
作者 薛屏 吴涛 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期489-494,共6页
以介孔分子筛MCM-48作载体制了以Pd(Ⅱ)-壳聚糖(CS)配合物为活性组分的手性催化剂Pd-CS/MCM-48,并利用X射线光电子能谱、X射线粉末衍射和低温N2吸附等手段研究了催化剂的结构特征.结果表明,Pd(Ⅱ)与涂覆在MCM-48表面的CS中的N原子配位... 以介孔分子筛MCM-48作载体制了以Pd(Ⅱ)-壳聚糖(CS)配合物为活性组分的手性催化剂Pd-CS/MCM-48,并利用X射线光电子能谱、X射线粉末衍射和低温N2吸附等手段研究了催化剂的结构特征.结果表明,Pd(Ⅱ)与涂覆在MCM-48表面的CS中的N原子配位生成了具有手性催化活性的Pd-CS配合物.Pd-CS/MCM-48催化剂的比表面积达527m2/g,平均孔径和孔容分别为2·1nm和0·63cm3/g.以异丙醇作氢源,将Pd-CS/MCM-48用于催化苯乙酮和4-甲基-2-戊酮的不对称氢转移反应,反应在50℃下分别进行4和8h,相应产物(R)-1-苯乙醇和(R)-4-甲基-2-戊醇的对映体过量值(ee)分别为99·0%和82·4%,底物的转化率分别为61·9%和48·7%,催化剂表现出良好的立体选择性.同时分别考察了Pd含量、反应温度、反应时间和KOH浓度等对底物转化率和产物对映选择性的影响规律. 展开更多
关键词 钯 壳聚糖 配合物 手性催化剂 MCM-48分子筛 苯乙酮 4-甲基-2-戊酮 氢转移
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Fe-壳聚糖/SBA-15催化潜手性酮不对称氢转移反应 被引量：6
9
作者 薛屏 吴涛 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期858-862,共5页
以SBA-15介孔分子筛为载体制备了Fe(Ⅲ)-壳聚糖(CS)络合物为活性组分的多相手性催化剂(Fe-CS/SBA-15)。以异丙醇作氢源,在常压下Fe-CS/SBA-15催化剂用于苯乙酮和4-甲基-2-戊酮不对称氢转移反应,考察了Fe-CS/SBA-15催化剂中Fe含量、反应... 以SBA-15介孔分子筛为载体制备了Fe(Ⅲ)-壳聚糖(CS)络合物为活性组分的多相手性催化剂(Fe-CS/SBA-15)。以异丙醇作氢源,在常压下Fe-CS/SBA-15催化剂用于苯乙酮和4-甲基-2-戊酮不对称氢转移反应,考察了Fe-CS/SBA-15催化剂中Fe含量、反应温度、反应时间及助催化剂KOH浓度对底物转化率和产物对映选择性的影响规律。实验结果表明,Fe-CS/SBA-15催化剂中适宜的Fe质量分数为2.2%;对于苯乙酮和4-甲基-2-戊酮不对称氢转移反应,适宜的反应条件为:KOH浓度0.03m ol/L,反应温度70℃,反应时间分别为4,8h。在此条件下,苯乙酮的转化率为27.7%,产物R-1-苯乙醇的对映体过量(ee)值为87.4%(4h);4-甲基-2-戊酮的转化率为25.5%,产物R-4-甲基-2-戊醇的ee值为50.2%(8h)。 展开更多
关键词 铁-壳聚糖络合物 手性催化剂 SBA-15分子筛 苯乙酮 4-甲基-2-戊酮 氧转移
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基于气相色谱-离子迁移谱技术的白及及伪品玉竹饮片的快速鉴别
10
作者 李海洋 王艳丽 +7 位作者 岳佑凇 李涵 侯富国 范雪花 姚静 施钧瀚 桂新景 刘瑞新 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期605-613,共9页
目的基于气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术建立白及Bletillastriata饮片及其常见伪品饮片的挥发性有机物指纹图谱,探索用于快速鉴别白及饮片真伪的新方法。方法以常见伪品玉竹Polygonatum odoratum饮片为例,基于GC-IMS检测白及饮片和玉... 目的基于气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术建立白及Bletillastriata饮片及其常见伪品饮片的挥发性有机物指纹图谱,探索用于快速鉴别白及饮片真伪的新方法。方法以常见伪品玉竹Polygonatum odoratum饮片为例,基于GC-IMS检测白及饮片和玉竹饮片的挥发性有机物,采用直观法和指纹图谱法对比两者挥发性有机物的差异,并对其进行定性分析,再基于指纹图谱筛选的差异峰建立多种辨识模型,以评价GC-IMS技术用于白及饮片快速真伪鉴别的可行性,最后根据正交偏最小二乘判别分析(orthogonalpartialleastsquares-discriminationanalysis,OPLS-DA)模型的变量重要性投影(variable importanceprojection,VIP)和P值筛选两者的差异标志物。结果2种饮片挥发性有机物的峰强度存在一定的差异,结合指纹图谱进一步对比两者的挥发性有机物含量差异发现白及和玉竹各有53和38个特征挥发性有机物;以筛选的差异峰峰体积作为变量建立分类模型,发现OPLS-DA、K最邻近等模型分类预测的准确率均为100%,最后根据VIP值和P值还确定了4-甲基-2-戊酮(二聚体)等21种用于快速鉴别2种饮片的差异标志物,并基于差异标志物提出了一种快速鉴别白及和玉竹的新方法。结论基于GC-IMS技术可快速检测白及饮片与玉竹饮片的挥发性有机物,通过对比其差异,并借助化学计量学方法可实现白及饮片与玉竹饮片的快速、准确鉴别,为白及饮片的快速质量评价提供了新的思路。 展开更多
关键词 白及 玉竹 气相色谱-离子迁移谱 4-甲基-2-戊酮(二聚体) 2-庚酮 莰烯 反-2-辛烯醛(单体)
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磷酸三丁酯、4-甲基-2戊酮对铝锂溶液中锂的萃取行为
11
作者 李歆 潘翠翠 +3 位作者 崔靖 韩淑珍 李佳佳 白海香 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期94-98,104,共6页
以磷酸三丁酯(TBP)作为主要萃取剂,4-甲基2-戊酮(MIBK)作为协助萃取剂,三氯化铁(FeCl3)作为共萃剂,以铝锂溶液体系作为试验对象,全面系统的研究了萃取剂的各组成成分、水相溶液的pH值、铁锂原子比、萃取相比、萃取时间以及静置时间对铝... 以磷酸三丁酯(TBP)作为主要萃取剂,4-甲基2-戊酮(MIBK)作为协助萃取剂,三氯化铁(FeCl3)作为共萃剂,以铝锂溶液体系作为试验对象,全面系统的研究了萃取剂的各组成成分、水相溶液的pH值、铁锂原子比、萃取相比、萃取时间以及静置时间对铝锂溶液中锂的萃取效果的影响。通过正交试验确定了萃取反应的最佳反应参数:萃取相比为5∶2,铁锂原子比为2∶1,pH值为1.5,TBP体积分数为70%,MIBK体积分数为15%,萃取时间为10 min。在此条件下,锂的单级萃取率可达82%,锂铝单级分离因数可达51。对萃取分离过程的反应机理进行了研究,深入探索了铁锂共萃取效应,确定了反应产生的萃合物形态为LiFeCl4·2TBP·MIBK,并探究了萃合物形成过程中的键合方式。该萃取方法经济高效,适用于铝锂溶液中锂的分离。 展开更多
关键词 磷酸三丁酯 4-甲基-2戊酮 萃取体系 铝锂分离 共萃取 正交试验
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2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的探讨 被引量：6
12
作者 韩权 陈虹 +3 位作者 霍燕燕 郝甜甜 杨晓慧 翟云会 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期56-60,共5页
合成了新显色剂2-（5-Jg基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（缩写为：5-NOz-4-Me—PADMA），并研究了其与钴（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在pH4．0～7．0的HAc—NaAc缓冲溶液中，钴（Ⅱ）与5-NO2-4-Me—PADMA反应形成紫红色络合物... 合成了新显色剂2-（5-Jg基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（缩写为：5-NOz-4-Me—PADMA），并研究了其与钴（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在pH4．0～7．0的HAc—NaAc缓冲溶液中，钴（Ⅱ）与5-NO2-4-Me—PADMA反应形成紫红色络合物，其最大吸收峰位于568nm处；钴络合物形成后非常稳定，当以无机酸酸化，由于质子化作用，可转化成另-种具有较高吸收特性绿蓝色的稳定双质子化型体，其吸收峰红移至620nm，灵敏度提高3倍。以1．8mol／LH2SO4作测量介质，钴（Ⅱ）的浓度在0～1．0μg／mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数为6．02×10^4L·mol^-1·cm。方法应用于矿样中微量钴的测定，结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相-致，相对标准偏差（n-6）小于2％。 展开更多
关键词 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 合成 分光光度法 钴
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注射用艾司奥美拉唑钠丁基橡胶塞中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定 被引量：5
13
作者 薄晓文 沈永 +2 位作者 孟凯 亓晓庆 徐志洲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1863-1869,共7页
目的:建立注射用艾司奥美拉唑钠与丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)及其氧化产物2,6-二(叔丁基)-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮(BHT-O)迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法:采用DB-5MS色谱柱,柱温... 目的:建立注射用艾司奥美拉唑钠与丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)及其氧化产物2,6-二(叔丁基)-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮(BHT-O)迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法:采用DB-5MS色谱柱,柱温为程序升温(40℃保持2 min,以10℃·min-1升温至200℃,以20℃·min-1升温至280℃);离子源温度为230℃,MS四极杆温度为150℃,扫描范围为35~400amu。结果:BHT及BHT-O质量浓度分别在103~1 030 ng·mL-1和298.9~3 486 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.998);精密度试验结果的RSD分别为1.6%和3.2%;回收率分别为99.4%~100.5%和94.0%~104.2%;3批样品在长期试验中的BHT及BHT-O迁移量分别为100.0~321.2 ng·mL-1和298.9~1 051.5 ng·mL-1,在加速试验中其迁移量分别为100.0~338.8 ng·mL-1和298.9~835.2 ng·mL-1。结论:所建立的方法准确可靠,可用于注射用艾司奥美拉唑钠中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定。 展开更多
关键词 注射用艾司奥美拉唑钠 2 6-二叔丁基对甲酚(BHT) 2 6-二(叔丁基)-4-羟基-4-甲基-2 5-环己二烯-1-酮(BHT-O) 抗氧剂 氧化产物 丁基橡胶塞 迁移量 长期试验 加速试验 气相色谱-质谱联用法
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两步沉积法制备锡基钙钛矿及其全溶液工艺太阳能电池性能 被引量：1
14
作者 吴治昕 霍宇 +2 位作者 周利通 余春燕 翟光美 《微纳电子技术》 CAS 北大核心 2023年第10期1564-1571,共8页
两步沉积法中胺盐的传统溶剂异丙醇会对锡基钙钛矿产生严重破坏,因此探索其他溶剂制备锡基钙钛矿非常重要。利用4-甲基-2-戊醇取代异丙醇充当胺盐的溶剂,并在胺盐中添加苯乙基溴化胺(PEABr),通过两步沉积法制备了锡基钙钛矿薄膜及全溶... 两步沉积法中胺盐的传统溶剂异丙醇会对锡基钙钛矿产生严重破坏,因此探索其他溶剂制备锡基钙钛矿非常重要。利用4-甲基-2-戊醇取代异丙醇充当胺盐的溶剂,并在胺盐中添加苯乙基溴化胺(PEABr),通过两步沉积法制备了锡基钙钛矿薄膜及全溶液工艺太阳能电池。实验结果表明,相比于异丙醇,使用4-甲基-2-戊醇作为胺盐溶剂,可降低对锡基钙钛矿的破坏作用,促进锡基钙钛矿结晶成膜,原因可能是该溶剂分子的烷基部分可以增加对羟基的空间位阻。但未添加PEABr时,制备的FASnI3薄膜存在许多针孔,器件光电转换效率(PCE)仅为0.24%;在添加摩尔占比为0.3(n(PEABr)/n(FAI+PEABr)=0.3)的PEABr时,制备的锡基钙钛矿薄膜针孔减少,致密度提高,表面形貌得到改善。利用全溶液工艺制备的基于该薄膜的太阳能电池PCE达到4.15%。该研究有助于促进两步沉积法制备锡基钙钛矿薄膜及其光伏器件的进一步发展。 展开更多
关键词 锡基钙钛矿 太阳能电池 两步沉积法 全溶液工艺 4-甲基-2-戊醇 苯乙基溴化胺(PEABr)
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基体分离ICP-AES法测定金属铁粉中的杂质元素 被引量：5
15
作者 陈胜 鄢艳 +1 位作者 钟秀怀 卢汉兵 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期36-38,共3页
研究了在7mol/LHCl体系中,以4 甲基 2 戊酮萃取分离铁,残液用ICP AES法同时测定Mn,Cr,Ni,Cu,Mo,V,Al,Ti,Zn,Cd,Co,Ca,Mg,As,Pb的新方法。方法的检出限为0 002～0 220μg/mL,回收率为93 5%～109%,相对标准偏差小于4 5%。方法简单、快速... 研究了在7mol/LHCl体系中,以4 甲基 2 戊酮萃取分离铁,残液用ICP AES法同时测定Mn,Cr,Ni,Cu,Mo,V,Al,Ti,Zn,Cd,Co,Ca,Mg,As,Pb的新方法。方法的检出限为0 002～0 220μg/mL,回收率为93 5%～109%,相对标准偏差小于4 5%。方法简单、快速、准确,应用于金属铁粉中杂质元素的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 基体分离ICP—AES法 铁 杂质 分析方法 回收率 4-甲基-2-戊酮
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4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究 被引量：4
16
作者 丁成荣 贺孝啸 +2 位作者 张翼 谢思泽 来虎钦 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2010年第2期138-141,共4页
研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-... 研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-甲基-2-肼基苯并噻唑.产品及重要中间体经红外光谱、核磁共振确定并经气相色谱测定产品纯度为98.2%,收率达到90.3%.综合考虑了影响反应的因素:成环反应试剂的选择、投料比、溶剂量、反应时间和反应温度.最佳反应条件:采用氯气来替代SOCl2或KBr,AMBT与水合肼的摩尔比为1∶6.5,乙二醇15 mL,取代反应时间为7 h,反应温度115℃.该路线工艺条件温合,操作简单,产品含量高,具有较好的社会效益和经济效益,适合工业化生产. 展开更多
关键词 4-甲基-2-氨基苯并噻唑 4-甲基-2-肼基苯并噻唑 水合肼
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4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成 被引量：4
17
作者 章军 周智明 +2 位作者 周磊 余伟发 薛为哲 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期889-891,共3页
目的:合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑。方法:以3-甲基- 4-氨基苯甲酸甲酯为原料,经酰化、硝化、还原、环合4步反应制得目标化合物。结果:文献报道的相应各步反应条件得以优化,产率由39．6％提高... 目的:合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑。方法:以3-甲基- 4-氨基苯甲酸甲酯为原料,经酰化、硝化、还原、环合4步反应制得目标化合物。结果:文献报道的相应各步反应条件得以优化,产率由39．6％提高到62．54％。结论:本方法简化了操作步骤,优化了反应条件,降低了成本,提高了收率。 展开更多
关键词 4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑 药物合成 替米沙坦
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阿加曲班合成工艺研究 被引量：4
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作者 朱善良 郭安军 +1 位作者 江金凤 刘飞 《广东化工》 CAS 2017年第9期104-106,共3页
以市场上易购的(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸(原料1)为起始原料,通过乙酯化得到(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯,然后和N-Boc-N'-硝基-L-精氨酸(原料2)酰胺化缩合得到中间体3。中间体3再和原料3发生磺酰胺化缩合、水解得到中间体5。中... 以市场上易购的(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸(原料1)为起始原料,通过乙酯化得到(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯,然后和N-Boc-N'-硝基-L-精氨酸(原料2)酰胺化缩合得到中间体3。中间体3再和原料3发生磺酰胺化缩合、水解得到中间体5。中间体5经过钯碳催化加氢阿加曲班粗品,最后通过甲醇-水混合体系重结晶得到阿加曲班成品。产物结构通过IR、~1H NMR、MS及元素分析确证。 展开更多
关键词 阿加曲班 (2R 4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸 合成
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工作场所空气中4-甲基-2-戊醇测定的溶剂解吸-气相色谱法
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作者 陈冠林 谭强 +3 位作者 冯耀基 兰红军 杨学望 周雪琼 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期859-862,共4页
目的:建立工作场所空气中4-甲基-2-戊醇的气相色谱测定法。方法:于2022年1月,以活性炭管采集工作场所空气中的4-甲基-2-戊醇,用二氯甲烷-甲醇(95∶5,V/V)解吸,经毛细管色谱柱分离后,气相色谱法测定。结果:4-甲基-2-戊醇的检出限为0.04μ... 目的:建立工作场所空气中4-甲基-2-戊醇的气相色谱测定法。方法:于2022年1月,以活性炭管采集工作场所空气中的4-甲基-2-戊醇,用二氯甲烷-甲醇(95∶5,V/V)解吸,经毛细管色谱柱分离后,气相色谱法测定。结果:4-甲基-2-戊醇的检出限为0.04μg/ml。4-甲基-2-戊醇的线性范围为0.16~1616.60μg/ml,回归方程为y=1.94 x-5.48,相关系数为0.99958,最低检出浓度为0.03 mg/m^(3)(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为1.08%~1.75%,批间精密度为1.41%~2.52%,解吸效率为95.15%~99.91%。样品在室温下至少可以保存3 d,在4℃冰箱中至少可保存7 d。结论:该测定方法精密度好、灵敏度高、操作简单,适用于工作场所空气中4-甲基-2-戊醇的测定。 展开更多
关键词 色谱法 气相 4-甲基-2-戊醇 工作场所 空气 溶剂解吸
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阿加曲班中间体(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯合成工艺研究
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作者 张艳秋 杨梓桐 +1 位作者 刘波 苏禄晖 《当代化工研究》 CAS 2023年第16期167-169,共3页
阿加曲班系合成的左旋精氨酸的哌啶羧酸衍生物,属于抗凝药,在文献研究的基础上,对阿加曲班中间体的合成工艺进行了优化,包括化合物4-甲基-2-哌啶甲酸盐酸盐、4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯、4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯对甲苯磺酸盐、(2R,4R)-4-甲基... 阿加曲班系合成的左旋精氨酸的哌啶羧酸衍生物,属于抗凝药,在文献研究的基础上,对阿加曲班中间体的合成工艺进行了优化,包括化合物4-甲基-2-哌啶甲酸盐酸盐、4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯、4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯对甲苯磺酸盐、(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯对甲苯磺酸盐及(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯等的制备。本文选用对甲苯磺酸代替L-酒石酸作为手性拆分试剂,并且对拆分得到的其他构型的4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯进行消旋回收。利用合理的反应条件,优化后的合成工艺,可节省原料,缩短反应时间,提高反应收率,为工业化生产提供实验依据。 展开更多
关键词 抗凝药 阿加曲班 中间体 (2R 4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯 合成
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