水／离子液体两相体系中出芽短梗霉催化4-氯-乙酰乙酸乙酯不对称还原合成(S)-4-氯-3-羟基-丁酸乙酯 被引量：11

1

作者 张帆 倪晔 +4 位作者 孙志浩 郑璞 林文清 朱坡 居年丰 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期577-582,共6页

考察了水/离子液体两相体系中出芽短梗霉(Aureobasidium pullulansCGMCC1244)催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原生成光学活性(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯((S)-CHBE)的性能,并对反应条件如摇床转速、相体积比、温度、初始底物浓度和pH... 考察了水/离子液体两相体系中出芽短梗霉(Aureobasidium pullulansCGMCC1244)催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原生成光学活性(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯((S)-CHBE)的性能,并对反应条件如摇床转速、相体积比、温度、初始底物浓度和pH值等进行了优化.结果表明,在水/1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐体系中,出芽短梗霉催化COBE不对称还原生成(S)-CHBE,在30℃,pH6·6,摇床转速180r/min和不对称反应8h条件下,反应物的转化率、产物ee值和浓度分别达到95·6%,98·5%和47·1g/L.在控制pH值为6·6的情况下,通过分添加底物可有效提高产物(S)-CHBE浓度至75·1g/L. 展开更多

关键词 离子液体 全细胞 出芽短梗霉 4-氯-乙酰乙酸乙酯 不对称还原 (S)4-氯-3-羟基丁酸乙酯

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酵母发酵液直接催化4-氯-乙酰乙酸乙酯不对称还原生成4-氯-3-羟基-丁酸乙酯 被引量：9

2

作者 马小魁 王喆之 陈五岭 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第4期314-318,共5页

考察了面包酵母发酵液直接催化4-氯-乙酰乙酸乙酯（COBE）的不对称还原反应,并进行了手性添加物的筛选和反应条件的优化实验. 结果表明,以β-环糊精为手性添加物时,酵母发酵液催化COBE不对称还原生成光活性产物（S）-4-氯-3-羟基-丁酸... 考察了面包酵母发酵液直接催化4-氯-乙酰乙酸乙酯（COBE）的不对称还原反应,并进行了手性添加物的筛选和反应条件的优化实验. 结果表明,以β-环糊精为手性添加物时,酵母发酵液催化COBE不对称还原生成光活性产物（S）-4-氯-3-羟基-丁酸乙酯（（S）-CHBE）的产率和ee值分别高达76%和92%. 在一定条件下,增大β-环糊精浓度,有利于（S）-CHBE的生成. 最佳酵母菌培养时间为16～18 h, 最佳反应温度和pH值分别为29～31 ℃和7.2. 展开更多

关键词 酵母 发酵液 4-氯-乙酰乙酸乙酯 不对称还原 4-氯-3-羟基-丁酸乙酯 Β-环糊精

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去甲基氨噻肟酸乙酯合成新工艺研究 被引量：2

3

作者 潘劲松 马淑涛 贾卫斌 《山东化工》 CAS 2007年第10期4-6,共3页

介绍了以双乙烯酮为原料,经氯化、酯化反应制备4-氯代乙酰乙酸乙酯,再将4-氯代乙酰乙酸乙酯进行肟化、环合反应合成去甲基氨噻肟酸乙酯的新工艺。该工艺路线生产的去甲基氨噻肟酸乙酯纯度可达97%以上,最终产品收率可达55%以上。该工艺... 介绍了以双乙烯酮为原料,经氯化、酯化反应制备4-氯代乙酰乙酸乙酯,再将4-氯代乙酰乙酸乙酯进行肟化、环合反应合成去甲基氨噻肟酸乙酯的新工艺。该工艺路线生产的去甲基氨噻肟酸乙酯纯度可达97%以上,最终产品收率可达55%以上。该工艺路线是一条非常适合工业化生产的方法。 展开更多

关键词 去甲基氨噻肟酸乙酯 双乙烯酮 4-氯代乙酰乙酸乙酯

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手性特窗酸类化合物的合成

4

作者 罗年华 王勇 +3 位作者 郑大贵 张小兰 胡昕 朱顺桃 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期654-660,共7页

考察了一系列手性吡咯烷叔胺硫脲催化剂对4-氯代乙酰乙酸乙酯与亚胺的不对称Mannich/Cyclization串联反应的催化性能,合成了一系列具有潜在生物活性的手性特窗酸类衍生物,产率62%~92%,对映选择性68%~96%,产物结构经~1H NMR,^(13)C NMR,I... 考察了一系列手性吡咯烷叔胺硫脲催化剂对4-氯代乙酰乙酸乙酯与亚胺的不对称Mannich/Cyclization串联反应的催化性能,合成了一系列具有潜在生物活性的手性特窗酸类衍生物,产率62%~92%,对映选择性68%~96%,产物结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和HR-MS确证。并对反应条件进行了优化,对反应机理进行了推测。 展开更多

关键词 4-氯代乙酰乙酸乙酯 亚胺 吡咯烷叔胺硫脲 催化 MANNICH反应 串联反应 特窗酸 合成

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水相中酵母细胞催化4-氯乙酰乙酸乙酯不对称还原反应 被引量：24

5

作者 杨忠华 姚善泾 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期434-438,共5页

利用活性酵母细胞催化 4 氯乙酰乙酸乙酯 (COBE)的不对称还原可以直接合成具有光学活性的 4 氯 3 羟基丁酸乙酯(CHBE) .实验发现 ,在水相体系中主要生成 D (S) 型产物 ,COBE的转化率及CHBE的收率和光学选择性都比较高 .考察了底物... 利用活性酵母细胞催化 4 氯乙酰乙酸乙酯 (COBE)的不对称还原可以直接合成具有光学活性的 4 氯 3 羟基丁酸乙酯(CHBE) .实验发现 ,在水相体系中主要生成 D (S) 型产物 ,COBE的转化率及CHBE的收率和光学选择性都比较高 .考察了底物和产物的浓度、辅助底物的种类和浓度、体系的pH和温度以及菌体培养条件等因素对反应的影响 .结果表明 ,在较低COBE浓度下R型产物占优 ,在高浓度下主要是S型产物 ;较高的反应温度有利于S型产物的生成 ,pH≈ 8 0时可获得较高的S型产物选择性 ;产物CHBE对COBE的还原反应具有一定的抑制作用 .在酵母催化COBE还原的同时需要一定的辅助底物来再生辅酶NAD(P)H ,利用乙醇、异丙醇和仲丁醇作辅助底物可获得较高的立体选择性 . 展开更多

关键词 酵母 4-氯乙酰乙酸乙酯 水相 不对称还原 手性化合物 4一氯一3一羟基丁酸乙酯

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有效控制活性酵母细胞催化β-羰基酯不对称还原反应立体选择性的研究 被引量：12

6

作者 杨忠华 姚善泾 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第10期805-808,共4页

以 4 氯乙酰乙酸乙酯为 β 羰基酯的模型底物 ,对面包酵母催化其不对称还原反应立体选择性的控制进行了研究 .实验发现 ,利用诸如烯丙基醇和烯丙基溴等酶抑制剂对面包酵母进行预处理 ,可以控制反应的立体选择性 .用烯丙基醇预处理面包... 以 4 氯乙酰乙酸乙酯为 β 羰基酯的模型底物 ,对面包酵母催化其不对称还原反应立体选择性的控制进行了研究 .实验发现 ,利用诸如烯丙基醇和烯丙基溴等酶抑制剂对面包酵母进行预处理 ,可以控制反应的立体选择性 .用烯丙基醇预处理面包酵母时可以提高S型产物的立体选择性 ;用烯丙基溴预处理时 ,可以使反应的立体选择性从通常的S型产物转变为R型产物 .立体选择性随着预处理时抑制剂浓度的增大和处理时间的延长而提高 .合适的预处理条件可使S型和R型产物的ee值分别达到 95 %和 98% . 展开更多

关键词 不对称还原 手性醇 酵母 活性细胞生物催化 4-氯乙酰乙酸乙酯 4-氯-3-羟基丁酸乙酯

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重组大肠杆菌细胞不对称还原4-氯乙酰乙酸乙酯合成(R)-(+)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯 被引量：12

7

作者 敬科举 徐志南 +1 位作者 林建平 岑沛霖 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期993-998,共6页

从赭色掷孢酵母(Sporobolomyces salmonicolorZJU0105)中克隆出NADPH依赖型醛基还原酶基因,构建了重组大肠杆菌E.coliBL21(pET28-ALR0105),该工程菌可以高效地表达醛基还原酶.将重组细胞用于催化4-氯乙酰乙酸乙酯不对称还原,合成出具有... 从赭色掷孢酵母(Sporobolomyces salmonicolorZJU0105)中克隆出NADPH依赖型醛基还原酶基因,构建了重组大肠杆菌E.coliBL21(pET28-ALR0105),该工程菌可以高效地表达醛基还原酶.将重组细胞用于催化4-氯乙酰乙酸乙酯不对称还原,合成出具有光学活性的(R)-(+)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯.实验发现,在加入适量辅酶及辅酶再生酶的条件下,利用重组细胞催化还原反应可以获得比使用赭色掷孢酵母更高的转化率、产率和ee值,得到了几乎是光学纯的(R)-(+)-型产物,从而解决了酵母细胞催化此类反应ee值较低的问题.考察了辅酶及共底物的添加、底物和产物的浓度、pH值、温度以及菌体密度等因素对还原反应的影响.结果表明,不对称还原反应必须在辅酶NADPH和辅酶再生酶系及共底物葡萄糖的参与下进行;底物和高浓度的产物对还原反应有一定的抑制作用;当pH>6.0时,反应的转化率及产率都显著降低;高密度重组细胞可以减小底物的抑制作用. 展开更多

关键词 重组细胞 大肠杆菌 E.COLI BL21(pET28-ALR0105)菌株 醛基还原酶 生物催化 4-氯乙酰乙酸乙酯 不对称还原 (R)-(+)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯

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生物催化不对称还原方法生产(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯 被引量：7

8

作者 钟萍 孙志浩 《过程工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期665-669,共5页

通过筛选得到不对称还原4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)合成(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(S-CHBE)对映选择性好的微生物菌株出芽短梗霉菌(Aureobasidiumpullulans)SW0202.对其还原反应条件进行优化,得到最佳转化条件为:初始细胞浓度0.32g/mL(以湿... 通过筛选得到不对称还原4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)合成(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(S-CHBE)对映选择性好的微生物菌株出芽短梗霉菌(Aureobasidiumpullulans)SW0202.对其还原反应条件进行优化,得到最佳转化条件为:初始细胞浓度0.32g/mL(以湿菌体计),底物浓度20g/L,pH7.0,温度30℃.在此优化条件下,产物浓度达20.32g/L,摩尔转化率为79.6%,产物对映体过量值e.e.为97.8%.分批添加底物可显著减小底物的抑制作用. 展开更多

关键词 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯 4-氯乙酰乙酸乙酯 出芽短梗霉菌 生物催化 不对称还原反应

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顶空毛细管气相色谱法测定奥拉西坦中乙醇、二氯甲烷和4-氯乙酰乙酸乙酯的残留量 被引量：9

9

作者 陈文丽 杨鹏 +4 位作者 俞利林 刘银 何飞飞 江芝 姜德建 《中南药学》 CAS 2015年第1期74-76,共3页

目的建立奥拉西坦原料药中乙醇、二氯甲烷及4-氯乙酰乙酸乙酯残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为Rtx-5型毛细管柱,柱温采用程序升温（40℃保持2 min,以7.0℃·min-1的速率升温至120℃,保持2 min）,检测器为... 目的建立奥拉西坦原料药中乙醇、二氯甲烷及4-氯乙酰乙酸乙酯残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为Rtx-5型毛细管柱,柱温采用程序升温（40℃保持2 min,以7.0℃·min-1的速率升温至120℃,保持2 min）,检测器为氢焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,柱流量为1.0 m L·min-1,分流比为5：1,顶空温度85℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 m L。结果 3种溶剂均获得基线分析,在考察的浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率在95.1%~97.6%。结论该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于奥拉西坦原料药中残留溶剂的测定。 展开更多

关键词 奥拉西坦 残留溶剂 顶空气相色谱法 乙醇 二氯甲烷 4-氯乙酰乙酸乙酯

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水/有机溶剂两相体系微生物催化不对称还原制备(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯 被引量：7

10

作者 何军邀 孙志浩 +1 位作者 郑璞 韩丽 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期310-315,共6页

研究了水/有机溶剂两相体系中,出芽短梗霉SW0202细胞催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原制备(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(CHBE)的过程。有机溶剂的选择表明邻苯二甲酸二丁酯为该反应最适有机溶剂,与单一水相体系相比,水/邻苯二甲酸二丁... 研究了水/有机溶剂两相体系中,出芽短梗霉SW0202细胞催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原制备(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(CHBE)的过程。有机溶剂的选择表明邻苯二甲酸二丁酯为该反应最适有机溶剂,与单一水相体系相比,水/邻苯二甲酸二丁酯两相体系能明显改善反应效率。通过系统考察一些因素如相体积比、振摇速度、反应温度和pH等对反应速度、摩尔转化率和产物光学纯度的影响发现,这些因素对还原反应的初速度和摩尔转化率有较明显的影响,而对产物的光学纯度影响不明显。优化后的条件为:水与有机溶剂的相体积比1:1,振摇速度180r·min-1,温度30℃,pH7.0。在该优化反应条件下,水/有机溶剂两相体系中出芽短梗霉SW0202细胞催化COBE生成(S)-CHBE不对称还原反应的最大摩尔转化率和产物的光学纯度分别达到了94.8%和97.9%e.e.,在用Na2CO3溶液控制水相pH7.0条件下,有机相中的产物浓度积累达58.2g·L-1。 展开更多

关键词 出芽短梗霉SW0202 不对称还原 4-氯乙酰乙酸乙酯 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯

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4-氯乙酰乙酸乙酯的合成工艺研究

11

作者 夏杰 郭伟威 +1 位作者 朱良 郭志超 《中文科技期刊数据库（引文版）工程技术》 2024年第4期0171-0174,共4页

4-氯乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体,在药物、染料和农药等领域具有广泛的应用。其合成方法的研究和优化对于提高产率和降低生产成本具有重要意义。本文通过对4-氯乙酰乙酸乙酯的合成工艺路线进行详细分析,重点研究了双乙烯酮... 4-氯乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体,在药物、染料和农药等领域具有广泛的应用。其合成方法的研究和优化对于提高产率和降低生产成本具有重要意义。本文通过对4-氯乙酰乙酸乙酯的合成工艺路线进行详细分析,重点研究了双乙烯酮法对反应的关键因素的影响。根据实验结果与讨论结果表明,在双乙烯酮法中,反应温度、反应时间、催化剂种类和用量等因素对反应的影响较大。 展开更多

关键词 4-氯乙酰乙酸乙酯 双乙烯酮法 反应温度 反应时间

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4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成工艺

12

作者 沈介发 陈代祥 +1 位作者 马晓明 辜顺林 《化工管理》 2023年第36期156-161,共6页

文章采用微通道反应器进行连续氯化反应来提高4-氯乙酰乙酸乙酯的收率。将双乙烯酮和氯气分别溶解于二氯甲烷,再通过计量泵按比例泵入微通道反应器中,在正压条件下以一定反应温度、时间进行反应。其结果表明,在双乙烯酮含量为20%、氯气... 文章采用微通道反应器进行连续氯化反应来提高4-氯乙酰乙酸乙酯的收率。将双乙烯酮和氯气分别溶解于二氯甲烷,再通过计量泵按比例泵入微通道反应器中,在正压条件下以一定反应温度、时间进行反应。其结果表明,在双乙烯酮含量为20%、氯气含量为10%、氯气与双乙烯酮摩尔比为1.05∶1.00、反应温度为-10℃、流速为60 mL/min、停留时间为1 min的反应条件下制备的4-氯乙酰乙酸乙酯产品,其产品收率达到96.7%,产品提纯后含量达到98%以上。 展开更多

关键词 4-氯乙酰乙酸乙酯 双乙烯酮 微通道反应 氯化反应

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4-氯乙酰乙酸乙酯的合成工艺研究

13

作者 秦闯 张跃峰 +2 位作者 张光明 陈永莲 宋继国 《山西化工》 CAS 2023年第10期3-4,25,共3页

通过对4-氯乙酰乙酸乙酯的合成工艺路线进行分析,对双乙烯酮法影响反应的关键因素进行了论述,在此基础上对氯化反应的氯气用量与反应时间、酯化反应的催化剂选择与溶剂等关键影响因素进行了筛选与工艺优化,收率和纯度得到了一定的提高,... 通过对4-氯乙酰乙酸乙酯的合成工艺路线进行分析,对双乙烯酮法影响反应的关键因素进行了论述,在此基础上对氯化反应的氯气用量与反应时间、酯化反应的催化剂选择与溶剂等关键影响因素进行了筛选与工艺优化,收率和纯度得到了一定的提高,同时分析了工艺设计过程中采用微通道反应器与连续合成工艺的利弊,为实现工业化提供了借鉴。 展开更多

关键词 4-氯乙酰乙酸乙酯 合成 乙醇 微通道 连续流

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氨噻肟酸的合成 被引量：1

14

作者 徐娟娟 胡艾希 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期385-386,396,共3页

4-氯乙酰乙酸乙酯经亚硝酸异丙酯肟化、硫脲环合一步反应制得去甲氨噻肟酸乙酯。反应条件为：n（4-氯乙酰乙酸乙酯）∶n（亚硝酸异丙酯）=1∶1.05,肟化反应温度为10-12℃,肟化反应、环合反应时间分别为22、3.5h。去甲氨噻肟酸乙酯经甲... 4-氯乙酰乙酸乙酯经亚硝酸异丙酯肟化、硫脲环合一步反应制得去甲氨噻肟酸乙酯。反应条件为：n（4-氯乙酰乙酸乙酯）∶n（亚硝酸异丙酯）=1∶1.05,肟化反应温度为10-12℃,肟化反应、环合反应时间分别为22、3.5h。去甲氨噻肟酸乙酯经甲基化、水解反应后得到氨噻肟酸,总收率46.3%（以4-氯乙酰乙酸乙酯计）。产物经^1HMNR表征,符合结构特征。 展开更多

关键词 氨噻肟酸 4-氯乙酰乙酸乙酯 肟化反应

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发酵液中酮基还原酶活性测定方法的构建 被引量：3

15

作者 石小丹 李啸 +1 位作者 罗宇笛 谈亚丽 《中国酿造》 CAS 2014年第9期151-155,共5页

本研究以4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)为底物,还原型辅酶Ⅱ(NADPH)为辅酶,应用紫外-可见光分光光度计法测定发酵液中酮基还原酶活性,通过连续测定NADPH消耗量来计算酶活力,得到了最佳反应体系:NADPH浓度为0.2 mmol/L,COBE浓度为1.0 mmol/L,... 本研究以4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)为底物,还原型辅酶Ⅱ(NADPH)为辅酶,应用紫外-可见光分光光度计法测定发酵液中酮基还原酶活性,通过连续测定NADPH消耗量来计算酶活力,得到了最佳反应体系:NADPH浓度为0.2 mmol/L,COBE浓度为1.0 mmol/L,磷酸缓冲溶液浓度为100 mmol/L、p H值为6,反应温度为40℃。在此条件下平行检测5次酶活,相对标准偏差(RSD)为0.48%。此方法操作简便,耗时短,精确度高,重复性好,可作为发酵液中酮基还原酶活性测定方法加以推广。 展开更多

关键词 酮基还原酶 酶活测定 紫外-可见光分光光度计 4-氯乙酰乙酸乙酯 还原型辅酶Ⅱ

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面包酵母催化不对称合成4-氯-(R)-3-羟基丁酸乙酯 被引量：1

16

作者 仪明君 宋广亮 +1 位作者 朱红军 王锦堂 《生物加工过程》 CAS CSCD 2005年第2期27-30,共4页

以4 氯乙酰乙酸乙酯为原料,以面包酵母为手性生物催化剂,选择性合成光学活性4 氯 (R) 3 羟基丁酸乙酯。经IR、GC MS、1HNMR和旋光度测定,表明所得产品的结构与预期的结构一致。分别考察了面包酵母用量、葡萄糖浓度、底物投入量、pH... 以4 氯乙酰乙酸乙酯为原料,以面包酵母为手性生物催化剂,选择性合成光学活性4 氯 (R) 3 羟基丁酸乙酯。经IR、GC MS、1HNMR和旋光度测定,表明所得产品的结构与预期的结构一致。分别考察了面包酵母用量、葡萄糖浓度、底物投入量、pH值、反应时间以及反应温度等因素对产品比旋光度的影响。结果表明,4 氯乙酰乙酸乙酯不对称生物还原反应的适宜条件为:面包酵母6 0 0g/L、葡萄糖2 0g/L、反应温度34℃、底物加量16mL/L、反应时间4 8h、pH为5 ,产品的比旋光度为[α]2 0D =+13 9°。 展开更多

关键词 面包酵母 生物催化 不对称还原 4-氯乙酰乙酸乙酯 4-氯-(R)-3-羟基丁酸乙酯

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固定化细胞有机相催化不对称还原β-羰基酯 被引量：1

17

作者 何军邀 孙志浩 《生物加工过程》 CAS CSCD 2005年第4期23-27,共5页

将酵母细胞用海藻酸钙包埋后用于有机相催化不对称还原4-氯乙酰乙酸乙酯制备光学活性的4-氯-3-羟基丁酸乙酯,从中筛选得到具有较高立体选择性和还原能力的菌株假丝酵母SW0401,将此菌株的细胞固定化细胞作为研究对象,系统考察了固定化条... 将酵母细胞用海藻酸钙包埋后用于有机相催化不对称还原4-氯乙酰乙酸乙酯制备光学活性的4-氯-3-羟基丁酸乙酯,从中筛选得到具有较高立体选择性和还原能力的菌株假丝酵母SW0401,将此菌株的细胞固定化细胞作为研究对象,系统考察了固定化条件、固定化细胞大小、反应溶剂、初始底物浓度、辅助底物、固定化细胞热处理和抑制剂对还原反应的影响。结果表明,上述因素对反应的摩尔转化率和产物(S)-CHBE光学纯度有显著影响。固定化时所用缓冲液的pH值为7.0时和固定化细胞颗粒平均直径为2.5 mm较合适,以正己烷为反应介质时反应的摩尔转化率和产物光学纯度最优,初始底物浓度以54.7 mmol/L为宜,辅助底物以1-己醇为佳。对固定化细胞的热处理和添加抑制剂烯丙醇均能够明显改善产物的光学纯度,但对提高摩尔转化率有负面影响。 展开更多

关键词 固定化细胞 有机相 不对称还原 4-氯乙酰乙酸乙酯 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯

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木兰假丝酵母不对称还原制备(S)-CHBE 被引量：1

18

作者 林建平 蒋晓霞 +3 位作者 徐志南 敬科举 刘樱 岑沛霖 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1609-1612,共4页

利用木兰假丝酵母催化的4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)立体选择性还原反应,制备了具有光学活性的手性化合物(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯((S)-CHBE).分别考察培养条件、共底物种类及浓度、转化时间、转化温度、底物添加量、细胞浓度和pH值等因素... 利用木兰假丝酵母催化的4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)立体选择性还原反应,制备了具有光学活性的手性化合物(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯((S)-CHBE).分别考察培养条件、共底物种类及浓度、转化时间、转化温度、底物添加量、细胞浓度和pH值等因素对产物得率和对映体过量值(e.e.)的影响.结果表明,在30℃、pH 6.0的磷酸钾缓冲液(100 mmol/L)中添加10 g/L共底物葡萄糖振荡转化时,9 g/L好氧培养的木兰假丝酵母能将12.1 g/L的4-氯乙酰乙酸乙酯几乎全部地转化为(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯,且e.e.值达到85.2%. 展开更多

关键词 生物转化 不对称还原 4-氯乙酰乙酸乙酯 (S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯 木兰假丝酵母

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(Z)-4-氯-2-羟亚胺基乙酰乙酸乙酯的合成

19

作者 程清蓉 刘志雄 +1 位作者 李翔 喻宗沅 《精细化工中间体》 CAS 2006年第4期54-56,共3页

采用4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,对(Z)-4-氯-2-羟亚胺基乙酰乙酸乙酯的合成条件进行了研究,确定了优化条件:反应温度5℃、反应时间4h、亚硝酸乙酯气体与4-氯乙酰乙酯的摩尔比n(ONOC2H5)∶n(ClCH2COCH2CO2C2H5)=1.4∶1。优化条件下产物收率... 采用4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,对(Z)-4-氯-2-羟亚胺基乙酰乙酸乙酯的合成条件进行了研究,确定了优化条件:反应温度5℃、反应时间4h、亚硝酸乙酯气体与4-氯乙酰乙酯的摩尔比n(ONOC2H5)∶n(ClCH2COCH2CO2C2H5)=1.4∶1。优化条件下产物收率约96%。 展开更多

关键词 4-氯乙酰乙酸乙酯 (Z)-4-氯-2-羟亚胺基乙酰乙酸乙酯 肟化反应 合成

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重组E.coli CCZU-K14高效合成(S)-3-羟基-4-氯丁酸乙酯研究

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作者 何玉财 张丹平 +2 位作者 王利群 卿青 张跃 《常州大学学报（自然科学版）》 CAS 2016年第6期1-6,共6页

为了避免在反应过程中加入昂贵的辅酶因子NAD+及有效地转化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)合成(S)-3-羟基-4-氯丁酸乙酯((S)-CHBE),在水相反应体系中加入L-谷氨酰胺(200mmol/L)以提高重组E.coli CCZU-K14细胞内NADH的浓度以及催化活性。当与不... 为了避免在反应过程中加入昂贵的辅酶因子NAD+及有效地转化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)合成(S)-3-羟基-4-氯丁酸乙酯((S)-CHBE),在水相反应体系中加入L-谷氨酰胺(200mmol/L)以提高重组E.coli CCZU-K14细胞内NADH的浓度以及催化活性。当与不添加L-谷氨酰胺相比,添加L-谷氨酰胺后催化活性提高了1.1倍。进一步,在含L-谷氨酰胺(200mmol/L)反应体系中加入了β-环糊精(n(β-环糊精)∶n(COBE)=0.4∶1)。与不添加β-环糊精相比,添加β-环糊精后E.coli CCZU-K14催化活性提高了1.35倍。在L-谷氨酰胺-β-环糊精-水反应体系中,催化还原3 000mmol/L COBE反应12h,(S)-CHBE(>99%e.e.)的产率达到94.9%。总之,研究结果为生物催化不对称高效合成(S)-CHBE工业化生产奠定了基础。 展开更多

关键词 E.COLI CCZU-K14 4-氯乙酰乙酸乙酯 (S)-3-羟基-4-氯丁酸乙酯 L-谷氨酰胺 Β-环糊精

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