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相转移催化合成片螺素中间体——苄氧基苯甲醛 被引量:1
1
作者 宫本海 王爱玲 +3 位作者 李德鹏 何宇荣 陈宏博 由业诚 《大连大学学报》 2006年第2期35-38,共4页
以三种羟基苯甲醛为原料,经苄基保护,合成片螺素中间体———3-苄氧基-4甲-氧基苯甲醛、3,4-二苄氧基苯甲醛、2,4,5三-苄氧基苯甲醛.通过向反应体系中加入相转移催化剂———三乙基苄基氯化铵,使每步反应的收率均提高20%左右,并通过1H ... 以三种羟基苯甲醛为原料,经苄基保护,合成片螺素中间体———3-苄氧基-4甲-氧基苯甲醛、3,4-二苄氧基苯甲醛、2,4,5三-苄氧基苯甲醛.通过向反应体系中加入相转移催化剂———三乙基苄基氯化铵,使每步反应的收率均提高20%左右,并通过1H NMR、IR、UV和熔点测定等手段对合成的化合物进行结构表征. 展开更多
关键词 合成 片螺素 3-氧基-4-甲氧基甲醛 3 4-氧基甲醛 2 4 5-三氧基甲醛 相转移催化
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优化合成苄氧基苯甲醛的反应条件 被引量:2
2
作者 刘静姿 史大斌 李魏林 《遵义医学院学报》 2007年第2期121-122,125,共3页
目的研究微波合成苄氧基苯甲醛的最佳反应条件。方法利用微波加热研究微波输出功率,辐射时间及不同溶剂对反应速度及收率的影响,同时与常规加热反应的时间、收率做对比。结果目标物结构经IR,MS,1HNMR确证,合成了苄氧基苯甲醛类化合物。... 目的研究微波合成苄氧基苯甲醛的最佳反应条件。方法利用微波加热研究微波输出功率,辐射时间及不同溶剂对反应速度及收率的影响,同时与常规加热反应的时间、收率做对比。结果目标物结构经IR,MS,1HNMR确证,合成了苄氧基苯甲醛类化合物。结论与常规加热法相比较,反应速度快,收率高,操作简便。微波辐射对合成苄氧基苯甲醛有显著的催化作用,选择适当的微波辐射条件是获得较高收率的主要原因之一。 展开更多
关键词 氧基甲醛 微波辐射 有机合成 药物中间体
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大量制备4-苄氧基-2-羟基苯甲醛的新方法
3
作者 潘成学 董见生 苏桂发 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期101-103,共3页
以间苯二酚为原料,采用酚羟基的苄基保护、Vilsmeier反应及选择性去保护三步反应的新方法合成了4-苄氧基-2-羟基苯甲醛,总产率52%,其结构经1H NMR和13C NMR确认。
关键词 4-氧基-2-羟基甲醛 2 4-氧基甲醛 Vilsmeier反应 合成
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Vilsmeier法合成3,4-二甲氧基苯甲醛的研究 被引量:10
4
作者 王成峰 林原斌 《长沙电力学院学报(自然科学版)》 2004年第4期87-88,共2页
以邻苯二酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,两步合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,总收率达83.6%并对两步反应的工艺条件进行了优化.
关键词 3 4-氧基甲醛 醚化 Vilsmeier反应
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酰腙钛配合物的合成及其催化乙烯聚合研究 被引量:8
5
作者 侯俊先 陈立谊 +1 位作者 唐秀波 孙文华 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期754-757,共4页
Aroylhydrazones,formed by condensation of benzoylhydrazine with benzoylaldehyde,2-methoxybenzoylaldehyde and 2,4-dimethoxybenzoylaldehyde,reacted with TiCl 4 to form their corresponding complexes.The titanium complexe... Aroylhydrazones,formed by condensation of benzoylhydrazine with benzoylaldehyde,2-methoxybenzoylaldehyde and 2,4-dimethoxybenzoylaldehyde,reacted with TiCl 4 to form their corresponding complexes.The titanium complexes were characterized by elementary analysis,IR,and 1H-NMR.Their catalytic properties for ethylene polymerization performed up to 104gPE/(molTi·h).The resultant PE was studied by DSC,GPC,WAXD,FT-IR analyses.The results reveal that the product obtained is a typical linear polyethylene. 展开更多
关键词 酰腙钛配合物 合成 乙烯 催化聚合 均相催化 聚乙烯 甲醛甲酰腙 甲酰肼 对甲基磺酸 2-甲氧基甲醛 2 4-氧基甲醛甲酰腙
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白藜芦醇类似物的合成研究 被引量:10
6
作者 赖宜天 张喜全 +1 位作者 郭键 李宝林 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期257-259,262,共4页
以对硝基甲苯、3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合、还原、重氮化、亲核取代反应和酰化反应,最终合成新的5种目标化合物。用元素分析、红外光谱1、HNMR1、3CNMR及多种二维核磁共振谱确定了目标化合物的结构。
关键词 白藜芦醇类似物 对硝基甲 3 4-氧基甲醛 合成
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MnO_(x/γ)-Al_2O_3催化加氢合成3,5-二甲氧基苯甲醛 被引量:7
7
作者 徐宝峰 杨秀英 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期361-362,共2页
α将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/y-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛。总收率81.7%。催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量wMn=15.3%。
关键词 3 5—氧基甲醛 氧化锰 氧化铝 催化加氢 3 5-羟基甲酸 硫酸甲酯 合成
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3,4-二甲氧基苯甲醛的合成 被引量:6
8
作者 任群翔 孟祥军 +1 位作者 李荣梅 封丽 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期40-40,42,共2页
以对甲酚为原料,经过溴化、甲氧基化和氧化3步反应合成3,4-二甲氧基苯甲醛,收率达70%左右。
关键词 3 4-氧基甲醛 合成 甲醛 溴化 氧基 氧化 药物中间体
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3,4-二甲氧基苯乙酸的新法合成 被引量:5
9
作者 许慧 蒋玉仁 +1 位作者 陈芳军 马贯军 《广州化工》 CAS 2009年第1期39-41,共3页
以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经Knoevenagel反应、硼氢化钾选择性还原、再在酸性条件下氧化反应获得3,4-二甲氧基苯乙酸。通过探讨其反应机理优化了合成条件,并采用高效液相色谱,红外光谱,核磁共振等检测手段确认了产物结构与纯度,各步... 以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经Knoevenagel反应、硼氢化钾选择性还原、再在酸性条件下氧化反应获得3,4-二甲氧基苯乙酸。通过探讨其反应机理优化了合成条件,并采用高效液相色谱,红外光谱,核磁共振等检测手段确认了产物结构与纯度,各步总产率为62.6%。该反应原料易得,操作简单,收率较高,避免了使用剧毒试剂,更适合于工业生产。 展开更多
关键词 3 4-氧基甲醛 3 4-氧基乙酸 合成
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4-[(E)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯的合成及其NMR研究 被引量:4
10
作者 赖宜天 张喜全 +2 位作者 李宝林 郭键 窦丽芳 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-237,共7页
以对硝基甲苯、3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,重氮化水解,亲核取代反应,最终合成了新的化合物4-[(E)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯,用1H和13C NMR及多种二维核磁共振谱确定了该化合物的结构,完成了1H和13C... 以对硝基甲苯、3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,重氮化水解,亲核取代反应,最终合成了新的化合物4-[(E)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯,用1H和13C NMR及多种二维核磁共振谱确定了该化合物的结构,完成了1H和13C NMR的归属,给出了分子中各氢,碳原子的准确化学位移. 展开更多
关键词 NMR 归属 2D NMR 4-[(E)-2-(3 4-氧基基)乙烯基]氧基乙酸乙酯 对硝基甲 3 4-氧基甲醛
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2,5-二甲氧基苯乙胺合成方法的改进 被引量:2
11
作者 何继颖 王筱平 +2 位作者 蒋忠良 李乾坤 朱瑞康 《精细与专用化学品》 CAS 2006年第11期9-9,15,共2页
以锌粉和氯化高汞作还原剂、2,5-二甲氧基苯甲醛为原料,与硝基甲烷在少量吡啶存在下,合成了2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯,将其还原得到目标产物2,5-二甲氧基苯乙胺。通过对不同还原剂对反应影响的讨论可知,采用锌粉和氯化高汞作还原剂总... 以锌粉和氯化高汞作还原剂、2,5-二甲氧基苯甲醛为原料,与硝基甲烷在少量吡啶存在下,合成了2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯,将其还原得到目标产物2,5-二甲氧基苯乙胺。通过对不同还原剂对反应影响的讨论可知,采用锌粉和氯化高汞作还原剂总收率可提高到62·5%。 展开更多
关键词 2 5-氧基甲醛 硝基甲烷 氯化高汞 2 5-氧基乙胺
原文传递
2,4-二甲氧基苯甲醛的经济合成新工艺 被引量:2
12
作者 陈汉庚 金宁人 陈新志 《精细与专用化学品》 CAS 2007年第9期21-23,31,共4页
以1,3-二甲氧基苯为原料,经Vilsmeier法使用DMF直接甲酰化来经济合成2,4-二甲氧基苯甲醛,获得IR、NMR定性合格的产品,经正交试验优化后无需提纯即可制得纯度98.64%、收率94.2%的目标产物,精制后纯度可达到99.6%。
关键词 2 4-氧基甲醛 1 3-氧基 Vilsmeier反应 DMF甲酰化
原文传递
3,5-二甲氧基苯甲醛的合成 被引量:1
13
作者 向建南 陈志涛 +1 位作者 徐广宇 李志良 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 1998年第2期16-18,共3页
以对硝基甲苯为原料,经氧化还原、溴化、重氮化去氨基,甲氧基化反应制得3,5二甲氧基苯甲醛,总收率在51%以上.
关键词 氧基甲醛 氧化-还原 氧基 溴化
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3,4-二甲氧基苄胺的合成 被引量:1
14
作者 史鲁秋 徐芳 《药学进展》 CAS 2003年第4期225-227,共3页
[目的]探讨3,4-二甲氧基苄胺的合成方法。[方法]设计两条合成路线:路线Ⅰ,以香兰素为原料,经甲基化、肟化及铝镍合金还原得目标物;路线Ⅱ,以3,4-二甲氧基苯甲酸为原料,经氯化、氨解及还原得目标物。[结果]两种方法所合成的目标物结构经E... [目的]探讨3,4-二甲氧基苄胺的合成方法。[方法]设计两条合成路线:路线Ⅰ,以香兰素为原料,经甲基化、肟化及铝镍合金还原得目标物;路线Ⅱ,以3,4-二甲氧基苯甲酸为原料,经氯化、氨解及还原得目标物。[结果]两种方法所合成的目标物结构经ESI(+)Ms、1HNMR得以确证;路线Ⅰ总收率为81.7%,路线Ⅱ总收率为55.6%。[结论]路线Ⅰ收率高,操作简便,较适于产业化。 展开更多
关键词 3 4-氧基 药物中间体 合成方法 3 4-氧基甲醛 3 4-氧基甲酰胺
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基于苯并噻唑腙的铜离子荧光探针 被引量:3
15
作者 李清泉 沈静 +2 位作者 唐灿 张征宇 王恩举 《海南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2019年第1期39-42,共4页
铜是生命必需微量元素,是许多金属酶发挥催化作用的辅因子,同时,过量摄入铜能引起许多神经退行性疾病。因此,方便、快速地检测铜离子非常有价值。通过缩合2,4-二甲氧基苯甲醛与2-肼基苯并噻唑合成了一个可以高选择性识别铜离子的荧光探... 铜是生命必需微量元素,是许多金属酶发挥催化作用的辅因子,同时,过量摄入铜能引起许多神经退行性疾病。因此,方便、快速地检测铜离子非常有价值。通过缩合2,4-二甲氧基苯甲醛与2-肼基苯并噻唑合成了一个可以高选择性识别铜离子的荧光探针,反应简单,产率较高,具有一定的实用价值。在乙腈/HEPES缓冲溶液中(pH=7.0),探针没有荧光,加入铜离子能引起发射强度显著增加,发出明亮的蓝色荧光,其它常见金属离子不能引起探针的发射光谱发生明显变化,而且对铜离子的检测没有影响。Job曲线研究表明二者形成了1:1的络合物。 展开更多
关键词 荧光探针 2 4-氧基甲醛 2-肼基并噻唑 铜离子
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2-氯-3,4-二甲氧基苯甲醛合成工艺改进 被引量:3
16
作者 郭强 沈广志 +1 位作者 赵玉佳 张春军 《牡丹江医学院学报》 2010年第4期71-72,共2页
关键词 4-氧基甲醛 合成工艺改进 非诺多泮 重症高血压 大规模生产 治疗效果 工业生产
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娃儿藤碱类似物DCB-3501的全合成及其细胞毒性 被引量:2
17
作者 李松涛 刘江 黄学石 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第1期30-34,共5页
以3,4-二甲氧基苯甲醛与3,4-二甲氧基苯乙酸为起始原料,经Perkin缩合、自由基氧化偶联反应、Swern氧化、还原胺化及付克酰基化等7步反应全合成了娃儿藤碱类似物DCB-3501,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。体外细胞毒性测试结果表明:DCB-350... 以3,4-二甲氧基苯甲醛与3,4-二甲氧基苯乙酸为起始原料,经Perkin缩合、自由基氧化偶联反应、Swern氧化、还原胺化及付克酰基化等7步反应全合成了娃儿藤碱类似物DCB-3501,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。体外细胞毒性测试结果表明:DCB-3501对人结肠癌细胞HCT116、人胃癌细胞BGC-823、人肝癌细胞Hep G-2、人宫颈癌细胞He La和人大细胞肺癌细胞H460的IC50分别为20.0μmol·L-1,50.9μmol·L-1,2.1μmol·L-1,65.8μmol·L-1和30.8μmol·L-1。 展开更多
关键词 3 4-氧基甲醛 3 4-氧基乙酸 娃儿藤碱类似物 DCB-3501 Perkin缩合 Swern氧化 付克酰基化 全合成 细胞毒性
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制备型高效液相在分离竹叶化学成分中的应用 被引量:1
18
作者 周惠燕 李士敏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期163-165,共3页
关键词 化学成分 竹叶 分离 高效液相 5-氧基甲酸 氧基甲醛 对羟基甲醛 羟基肉桂酸
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5,6-二甲氧基吲哚的合成工艺改进 被引量:1
19
作者 林丽薇 钟晓华 +1 位作者 彭锋 郝敏明 《广东药学院学报》 CAS 2003年第4期305-306,共2页
对 5 ,6-二甲氧基吲哚的合成工艺进行了改进。以 3 ,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料 ,经过烷基化、硝化、环合反应 ,合成5 ,6-二甲氧基吲哚。该方法简单 ,原料易得 ,收率为 2 8.4%。
关键词 合成工艺改进 3 4-氧基甲醛 5 6-氧基吲哚
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2-(E-2-苯乙烯基)-5,8-二甲氧基喹啉的合成
20
作者 梁剑武 《广东化工》 CAS 2005年第5期16-18,共3页
以2,5-二甲氧基苯甲醛为原料,经过硝化得3,6-二甲氧基-2-硝基苯甲醛(1),化合物(1)经还原得2-氨基-3,6-二甲氧基苯甲醛(2),在碱性条件下,化合物(2)再与卞叉丙酮发生Friedlnder缩合反应,得到新的目标产物2(E2苯乙烯基)-5,8-二甲氧基喹啉。
关键词 乙烯基 喹啉 氧基甲醛 合成 硝基甲醛 碱性条件 缩合反应 化合物 氨基 还原 丙酮 产物
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