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CO_2直接羧化法制备3,4-二甲基苯甲酸的研究
被引量:
3
1
作者
刘琳
秦金兰
+1 位作者
邢锦娟
钱建华
《天然气化工—C1化学与化工》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第1期43-45,共3页
以AlCl3为催化剂,通过CO2直接羧化邻二甲苯制备了3,4-二甲基苯甲酸,并优化了反应条件。最终优化条件为为:在0.8MPa~0.9MPa下,催化剂加入量为邻二甲苯质量的62.13%,温度为50℃,反应时间为12h时,产品产率大于85%,产品纯度为96%。
关键词
二氧化碳
邻
二甲
苯
羧化反应
3
4
-
二甲基
苯甲酸
下载PDF
职称材料
2,4-二甲基苯甲酸的制备反应机理探讨及合成工艺改进
2
作者
陈炳和
赵辉爽
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第10期1650-1653,共4页
合成了新型光引发剂酰基膦氧化物的中间体2,4-二甲基苯甲酸,并对其合成反应机理进行了探讨,提出了工艺革新,用次氯酸钠代替传统的氯气进行反应,并通过正交实验分别对两步反应的合成条件进行了优化,得到了最优反应条件,即:物料配比n(α-...
合成了新型光引发剂酰基膦氧化物的中间体2,4-二甲基苯甲酸,并对其合成反应机理进行了探讨,提出了工艺革新,用次氯酸钠代替传统的氯气进行反应,并通过正交实验分别对两步反应的合成条件进行了优化,得到了最优反应条件,即:物料配比n(α-氯代-2,4-二甲基苯乙酮)∶n(次氯酸钠)为1∶1.3,催化剂的苯扎溴铵的用量为15mL,反应时间为7h,反应温度为80℃。经重复实验验证,在该最优条件下2,4-二甲基苯甲酸的合成可达到平均收率80%。
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关键词
2
4
-
二甲基
苯甲酸
间
二甲
苯
次氯酸钠
光引发剂
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职称材料
2,4-二甲基苯甲酸的制备
被引量:
1
3
作者
吕九琢
赵辉爽
《石油化工高等学校学报》
CAS
2002年第4期48-50,共3页
以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,首先经Friedel-crafts酰基化反应合成了α -氯代 2 ,4 -二甲基苯乙酮 ,然后经氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素如酰基化反应中的酰基化试剂的种类、催化剂的种类、反...
以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,首先经Friedel-crafts酰基化反应合成了α -氯代 2 ,4 -二甲基苯乙酮 ,然后经氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素如酰基化反应中的酰基化试剂的种类、催化剂的种类、反应物料配比、反应温度、反应时间以及α -氢卤代和卤仿反应中的碱溶液的浓度等 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n(C8H10 )∶n(ClCH2 COCl)∶n(Fe2 O3 ) =1∶(1.2~ 1.3)∶0 .0 0 1,反应温度 10 0℃ ,反应时间 4h ,单步反应的产率为 88%~ 91%。在α -氢卤代及氯仿反应的过程中 ,通过分次补加ω(NaOH) =4 0 %的氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率 ,总收率为 80 %。产品经重结晶后进行了熔点测定 ,并经红外、核磁鉴定为 2 ,4
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关键词
2
4
-
二甲基
苯甲酸
制备
间
二甲
苯
氯乙酰氯
酰基化反应
氯仿反应
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职称材料
2,4-二甲基苯甲酸的合成
4
作者
吕九琢
赵辉爽
《北京石油化工学院学报》
2002年第1期30-33,共4页
以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料,经Friedel-crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程,合成了目的产物,研究了反应过程的影响因素,确定了反应条件。在酰基化反应中,n(C_8H_(11)):n(ClCH_2COCl):n(Fe_2O_3)=1:(1.2~1.3):0.001,反应温度...
以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料,经Friedel-crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程,合成了目的产物,研究了反应过程的影响因素,确定了反应条件。在酰基化反应中,n(C_8H_(11)):n(ClCH_2COCl):n(Fe_2O_3)=1:(1.2~1.3):0.001,反应温度100℃,反应时间4h,产率为88%~91%。在α-氢卤代及氯仿反应的过程中,通过分次补加40%(w_(NaOH))氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率,总收率为80%。产品经红外、核磁鉴定为2,4-二甲基苯甲酸。
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关键词
2
4
-
二甲基
苯甲酸
合成
间
二甲
七
氯乙酰氯
酰基化反应
氯仿反应
下载PDF
职称材料
3,4-二甲基苯甲酸的合成及后处理方法研究
5
作者
邢锦娟
丁昕宇
+2 位作者
王玲玲
张瑜
刘琳
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第9期855-856,共2页
采用一步法合成了标题化合物,着重介绍了产品的后处理工艺,结果表明,羧化产物经冰水混合物处理,粗品经碱水溶液中结晶,产品收率85%,产品纯度可达95%以上。
关键词
3
4
-
二甲基
苯甲酸
碱水溶液
后处理
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职称材料
题名
CO_2直接羧化法制备3,4-二甲基苯甲酸的研究
被引量:
3
1
作者
刘琳
秦金兰
邢锦娟
钱建华
机构
渤海大学功能化合物的合成与应用辽宁省重点实验室
出处
《天然气化工—C1化学与化工》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第1期43-45,共3页
基金
辽宁省教育厅重点实验室项目(20060013)
文摘
以AlCl3为催化剂,通过CO2直接羧化邻二甲苯制备了3,4-二甲基苯甲酸,并优化了反应条件。最终优化条件为为:在0.8MPa~0.9MPa下,催化剂加入量为邻二甲苯质量的62.13%,温度为50℃,反应时间为12h时,产品产率大于85%,产品纯度为96%。
关键词
二氧化碳
邻
二甲
苯
羧化反应
3
4
-
二甲基
苯甲酸
Keywords
carbon dioxide
o-xylene
carboxylation
3,
4
-dimethylbenzoic acid
分类号
O643 [理学—物理化学]
下载PDF
职称材料
题名
2,4-二甲基苯甲酸的制备反应机理探讨及合成工艺改进
2
作者
陈炳和
赵辉爽
机构
常州工程职业技术学院
出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第10期1650-1653,共4页
基金
常州市科技局2007年度纵向项目(NoCE2007064)
文摘
合成了新型光引发剂酰基膦氧化物的中间体2,4-二甲基苯甲酸,并对其合成反应机理进行了探讨,提出了工艺革新,用次氯酸钠代替传统的氯气进行反应,并通过正交实验分别对两步反应的合成条件进行了优化,得到了最优反应条件,即:物料配比n(α-氯代-2,4-二甲基苯乙酮)∶n(次氯酸钠)为1∶1.3,催化剂的苯扎溴铵的用量为15mL,反应时间为7h,反应温度为80℃。经重复实验验证,在该最优条件下2,4-二甲基苯甲酸的合成可达到平均收率80%。
关键词
2
4
-
二甲基
苯甲酸
间
二甲
苯
次氯酸钠
光引发剂
Keywords
2
4
-dimethyl benzoic acid
meta-xylene
sodium hypochlorite
photoinitiator
分类号
TQ245.12 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
2,4-二甲基苯甲酸的制备
被引量:
1
3
作者
吕九琢
赵辉爽
机构
北京石油化工学院化工系
出处
《石油化工高等学校学报》
CAS
2002年第4期48-50,共3页
文摘
以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,首先经Friedel-crafts酰基化反应合成了α -氯代 2 ,4 -二甲基苯乙酮 ,然后经氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素如酰基化反应中的酰基化试剂的种类、催化剂的种类、反应物料配比、反应温度、反应时间以及α -氢卤代和卤仿反应中的碱溶液的浓度等 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n(C8H10 )∶n(ClCH2 COCl)∶n(Fe2 O3 ) =1∶(1.2~ 1.3)∶0 .0 0 1,反应温度 10 0℃ ,反应时间 4h ,单步反应的产率为 88%~ 91%。在α -氢卤代及氯仿反应的过程中 ,通过分次补加ω(NaOH) =4 0 %的氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率 ,总收率为 80 %。产品经重结晶后进行了熔点测定 ,并经红外、核磁鉴定为 2 ,4
关键词
2
4
-
二甲基
苯甲酸
制备
间
二甲
苯
氯乙酰氯
酰基化反应
氯仿反应
Keywords
dimethyl benzoic acid
Synthesis
M-xylene
Chloro-acetyl chloride
Acylation
Haloform reaction
分类号
TQ245.12 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
2,4-二甲基苯甲酸的合成
4
作者
吕九琢
赵辉爽
机构
北京石油化工学院化学工程系
出处
《北京石油化工学院学报》
2002年第1期30-33,共4页
文摘
以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料,经Friedel-crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程,合成了目的产物,研究了反应过程的影响因素,确定了反应条件。在酰基化反应中,n(C_8H_(11)):n(ClCH_2COCl):n(Fe_2O_3)=1:(1.2~1.3):0.001,反应温度100℃,反应时间4h,产率为88%~91%。在α-氢卤代及氯仿反应的过程中,通过分次补加40%(w_(NaOH))氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率,总收率为80%。产品经红外、核磁鉴定为2,4-二甲基苯甲酸。
关键词
2
4
-
二甲基
苯甲酸
合成
间
二甲
七
氯乙酰氯
酰基化反应
氯仿反应
Keywords
2,
4
-dimethyl benzoic acid
synthesis
mesitylene
chloro-acetyl chloride
acylation
haloform reaction
分类号
TQ245.12 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
3,4-二甲基苯甲酸的合成及后处理方法研究
5
作者
邢锦娟
丁昕宇
王玲玲
张瑜
刘琳
机构
渤海大学辽宁省功能化合物合成与应用重点实验室
中国石油抚顺石化公司石油二丁南催化车间
出处
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第9期855-856,共2页
基金
辽宁省科技厅重点实验室项目(2008403001)
文摘
采用一步法合成了标题化合物,着重介绍了产品的后处理工艺,结果表明,羧化产物经冰水混合物处理,粗品经碱水溶液中结晶,产品收率85%,产品纯度可达95%以上。
关键词
3
4
-
二甲基
苯甲酸
碱水溶液
后处理
Keywords
3
4
-bimethylbenzonic acid
alkali solution
post-treatment
分类号
O625 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
CO_2直接羧化法制备3,4-二甲基苯甲酸的研究
刘琳
秦金兰
邢锦娟
钱建华
《天然气化工—C1化学与化工》
CAS
CSCD
北大核心
2010
3
下载PDF
职称材料
2
2,4-二甲基苯甲酸的制备反应机理探讨及合成工艺改进
陈炳和
赵辉爽
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008
0
下载PDF
职称材料
3
2,4-二甲基苯甲酸的制备
吕九琢
赵辉爽
《石油化工高等学校学报》
CAS
2002
1
下载PDF
职称材料
4
2,4-二甲基苯甲酸的合成
吕九琢
赵辉爽
《北京石油化工学院学报》
2002
0
下载PDF
职称材料
5
3,4-二甲基苯甲酸的合成及后处理方法研究
邢锦娟
丁昕宇
王玲玲
张瑜
刘琳
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2011
0
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职称材料
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