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CO_2直接羧化法制备3,4-二甲基苯甲酸的研究 被引量:3
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作者 刘琳 秦金兰 +1 位作者 邢锦娟 钱建华 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期43-45,共3页
以AlCl3为催化剂,通过CO2直接羧化邻二甲苯制备了3,4-二甲基苯甲酸,并优化了反应条件。最终优化条件为为:在0.8MPa~0.9MPa下,催化剂加入量为邻二甲苯质量的62.13%,温度为50℃,反应时间为12h时,产品产率大于85%,产品纯度为96%。
关键词 二氧化碳 二甲 羧化反应 3 4-二甲基苯甲酸
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2,4-二甲基苯甲酸的制备反应机理探讨及合成工艺改进
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作者 陈炳和 赵辉爽 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1650-1653,共4页
合成了新型光引发剂酰基膦氧化物的中间体2,4-二甲基苯甲酸,并对其合成反应机理进行了探讨,提出了工艺革新,用次氯酸钠代替传统的氯气进行反应,并通过正交实验分别对两步反应的合成条件进行了优化,得到了最优反应条件,即:物料配比n(α-... 合成了新型光引发剂酰基膦氧化物的中间体2,4-二甲基苯甲酸,并对其合成反应机理进行了探讨,提出了工艺革新,用次氯酸钠代替传统的氯气进行反应,并通过正交实验分别对两步反应的合成条件进行了优化,得到了最优反应条件,即:物料配比n(α-氯代-2,4-二甲基苯乙酮)∶n(次氯酸钠)为1∶1.3,催化剂的苯扎溴铵的用量为15mL,反应时间为7h,反应温度为80℃。经重复实验验证,在该最优条件下2,4-二甲基苯甲酸的合成可达到平均收率80%。 展开更多
关键词 2 4-二甲基苯甲酸 二甲 次氯酸钠 光引发剂
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2,4-二甲基苯甲酸的制备 被引量:1
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作者 吕九琢 赵辉爽 《石油化工高等学校学报》 CAS 2002年第4期48-50,共3页
以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,首先经Friedel-crafts酰基化反应合成了α -氯代 2 ,4 -二甲基苯乙酮 ,然后经氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素如酰基化反应中的酰基化试剂的种类、催化剂的种类、反... 以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,首先经Friedel-crafts酰基化反应合成了α -氯代 2 ,4 -二甲基苯乙酮 ,然后经氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素如酰基化反应中的酰基化试剂的种类、催化剂的种类、反应物料配比、反应温度、反应时间以及α -氢卤代和卤仿反应中的碱溶液的浓度等 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n(C8H10 )∶n(ClCH2 COCl)∶n(Fe2 O3 ) =1∶(1.2~ 1.3)∶0 .0 0 1,反应温度 10 0℃ ,反应时间 4h ,单步反应的产率为 88%~ 91%。在α -氢卤代及氯仿反应的过程中 ,通过分次补加ω(NaOH) =4 0 %的氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率 ,总收率为 80 %。产品经重结晶后进行了熔点测定 ,并经红外、核磁鉴定为 2 ,4 展开更多
关键词 2 4-二甲基苯甲酸 制备 二甲 氯乙酰氯 酰基化反应 氯仿反应
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2,4-二甲基苯甲酸的合成
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作者 吕九琢 赵辉爽 《北京石油化工学院学报》 2002年第1期30-33,共4页
以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料,经Friedel-crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程,合成了目的产物,研究了反应过程的影响因素,确定了反应条件。在酰基化反应中,n(C_8H_(11)):n(ClCH_2COCl):n(Fe_2O_3)=1:(1.2~1.3):0.001,反应温度... 以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料,经Friedel-crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程,合成了目的产物,研究了反应过程的影响因素,确定了反应条件。在酰基化反应中,n(C_8H_(11)):n(ClCH_2COCl):n(Fe_2O_3)=1:(1.2~1.3):0.001,反应温度100℃,反应时间4h,产率为88%~91%。在α-氢卤代及氯仿反应的过程中,通过分次补加40%(w_(NaOH))氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率,总收率为80%。产品经红外、核磁鉴定为2,4-二甲基苯甲酸。 展开更多
关键词 2 4-二甲基苯甲酸 合成 二甲 氯乙酰氯 酰基化反应 氯仿反应
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3,4-二甲基苯甲酸的合成及后处理方法研究
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作者 邢锦娟 丁昕宇 +2 位作者 王玲玲 张瑜 刘琳 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期855-856,共2页
采用一步法合成了标题化合物,着重介绍了产品的后处理工艺,结果表明,羧化产物经冰水混合物处理,粗品经碱水溶液中结晶,产品收率85%,产品纯度可达95%以上。
关键词 3 4-二甲基苯甲酸 碱水溶液 后处理
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