目的：建立气相色谱法,同时测定药用辅料中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二氧杂环己烷4种挥发性有机杂质。方法：使用DB-WAX（30.0 m×250μm×0.25μm）弹性毛细管柱,进样口温度200℃,分流比10∶1,恒流流速1.0 m L·...目的：建立气相色谱法,同时测定药用辅料中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二氧杂环己烷4种挥发性有机杂质。方法：使用DB-WAX（30.0 m×250μm×0.25μm）弹性毛细管柱,进样口温度200℃,分流比10∶1,恒流流速1.0 m L·min-1,检测口温度230℃,柱温为程序升温（起始温度35℃,保持5 min,8℃·min-1升至70℃,以50℃·min-1升至180℃）,顶空平衡温度140℃,时间30 min。结果：回收率：二氯甲烷100.3%~100.6%,三氯甲烷101.3%~101.8%,三氯乙烯100.9%~101.4%,1,4-二氧杂环己烷99.6%~100.1%;精密度的RSD：二氯甲烷1.65%,三氯甲烷2.25%,三氯乙烯2.00%,1,4-二氧杂环己烷1.55%。3种辅料中有机挥发性杂质检测结果：交联羧甲基纤维素钠中三氯甲烷质量分数为0.67~1.88μg·g-1,二氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微粉硅胶中二氯甲烷质量分数为1.12~3.25μg·g-1、三氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微晶纤维素中二氯甲烷质量分数为0.91~1.39μg·g-1,三氯甲烷质量分数为1.03~2.36μg·g-1,三氯乙烯质量分数为0.09~0.28μg·g-1,1,4-二氧杂环己烷未检出。结论：本法经方法学验证,适用于交联羧甲基纤维素钠、微粉硅胶及微晶纤维素中有机挥发性杂质的检测。展开更多
对M髤[M=Co,Ni and Cu]与L-多巴（L）和1,10-菲咯啉（X）在的1,4-二氧杂环己烷（DOX）-水混合物【0~60%（V/V）】三元配合物体系在（303.0±0.1）K和离子强度为0.16 mol.L-1情况下进行pH滴定。结果表明：对Co髤和Cu髤而言,三元物种...对M髤[M=Co,Ni and Cu]与L-多巴（L）和1,10-菲咯啉（X）在的1,4-二氧杂环己烷（DOX）-水混合物【0~60%（V/V）】三元配合物体系在（303.0±0.1）K和离子强度为0.16 mol.L-1情况下进行pH滴定。结果表明：对Co髤和Cu髤而言,三元物种为MLX2H,MLXH,ML2X和MLX,但对Ni髤而言,三元物种为MLX2H,MLXH和MLX。三元物种的稳定性和浓度随介质的介电常数的变化趋势根据静电和非静电力作出解释。同时还给出了物种在不同pH值的DOX-水混合物中的分布图。根据滴定曲线推论了各种二元和三元配合物的生成。用两种方法解释了三元配合物比对应的二元配合物稳定的原因。展开更多
文摘对M髤[M=Co,Ni and Cu]与L-多巴（L）和1,10-菲咯啉（X）在的1,4-二氧杂环己烷（DOX）-水混合物【0~60%（V/V）】三元配合物体系在（303.0±0.1）K和离子强度为0.16 mol.L-1情况下进行pH滴定。结果表明：对Co髤和Cu髤而言,三元物种为MLX2H,MLXH,ML2X和MLX,但对Ni髤而言,三元物种为MLX2H,MLXH和MLX。三元物种的稳定性和浓度随介质的介电常数的变化趋势根据静电和非静电力作出解释。同时还给出了物种在不同pH值的DOX-水混合物中的分布图。根据滴定曲线推论了各种二元和三元配合物的生成。用两种方法解释了三元配合物比对应的二元配合物稳定的原因。
