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超临界流体色谱法拆分奈必洛尔关键手性中间体
被引量:
2
1
作者
邸士伟
《药学研究》
CAS
2018年第11期642-645,共4页
目的建立奈必洛尔关键手性中间体6-氟-3,4-二氢2H^(-1)-苯并吡喃-2-甲酸的超临界流体色谱法(SFC)。方法采用分析型超临界流体色谱法结合大赛璐Chiralpak IG(4.6 mm×150 mm,5μm)手性色谱柱直接拆分该手性中间体,分别考察了固定相...
目的建立奈必洛尔关键手性中间体6-氟-3,4-二氢2H^(-1)-苯并吡喃-2-甲酸的超临界流体色谱法(SFC)。方法采用分析型超临界流体色谱法结合大赛璐Chiralpak IG(4.6 mm×150 mm,5μm)手性色谱柱直接拆分该手性中间体,分别考察了固定相的种类、改性剂的种类及比例、流速、温度和背压等因素对手性分离的影响。结果建立了分析型的色谱拆分条件:流动相为超临界CO_2-甲醇(75∶25,V/V),流速为2.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm;柱温为308 K,背压为100 bar。结论该方法对映体分离度好(4.22),保留时间短,适合分析及制备放大。
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关键词
超临界流体色谱法
奈必洛尔
手性中间体
手性分离
6-氟-3
4
-
二
氢
2
h
-1-
苯并吡喃
-2-
甲酸
下载PDF
职称材料
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成
被引量:
2
2
作者
柏一慧
刘金强
陈新志
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第3期442-447,共6页
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体。今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%。4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl_3催化...
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体。今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%。4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl_3催化下Fries重排得4-氟-2-乙酰基苯酚Ⅲ,比从4-氟苯酚的Friedel-Crafts酰化收率更高,二步总收率58%;Ⅲ与酰化试剂乙二酸二乙酯经酯化、环合及碱性水解得到6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-甲酸VI,用一种试剂完成了酰化、环化并引入羧基;Ⅵ在乙酸介质中,以10%Pd/C催化加氢得外消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸Ⅶ。以上所述的方法具有条件温和、试剂常见易得、易于工业化的优点,并首次给出了关键中间体及目标产物的光谱图,表明产物结构正确。
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关键词
6-氟-3
4
-
二
氢
-2
h
-1-
苯并吡喃
-2-
甲酸
合成
中间体
奈必洛尔
下载PDF
职称材料
6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成
3
作者
柏一慧
王永辉
杨宁
《化工中间体》
2007年第7期1-3,共3页
以对氟苯酚为原料,经酚羟基甲基化、与顺丁烯二酸酐发生傅-克酰基化反应、在碱性条件下迈克尔加成环合,合成6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸。研究了环合反应条件,得到了最佳反应条件:以10%NaHCO3为催化剂,回流温度下,反应时...
以对氟苯酚为原料,经酚羟基甲基化、与顺丁烯二酸酐发生傅-克酰基化反应、在碱性条件下迈克尔加成环合,合成6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸。研究了环合反应条件,得到了最佳反应条件:以10%NaHCO3为催化剂,回流温度下,反应时间15min环合为最佳。总产率78%。
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关键词
6-氟-
4
-氧代-3
4
-
二
氢
-2
h
-1-
苯并吡喃
-2-
甲酸
合成
傅-克反应
迈克尔加成
下载PDF
职称材料
题名
超临界流体色谱法拆分奈必洛尔关键手性中间体
被引量:
2
1
作者
邸士伟
机构
上海交通大学药学院
大赛璐药物手性技术<上海>有限公司
出处
《药学研究》
CAS
2018年第11期642-645,共4页
文摘
目的建立奈必洛尔关键手性中间体6-氟-3,4-二氢2H^(-1)-苯并吡喃-2-甲酸的超临界流体色谱法(SFC)。方法采用分析型超临界流体色谱法结合大赛璐Chiralpak IG(4.6 mm×150 mm,5μm)手性色谱柱直接拆分该手性中间体,分别考察了固定相的种类、改性剂的种类及比例、流速、温度和背压等因素对手性分离的影响。结果建立了分析型的色谱拆分条件:流动相为超临界CO_2-甲醇(75∶25,V/V),流速为2.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm;柱温为308 K,背压为100 bar。结论该方法对映体分离度好(4.22),保留时间短,适合分析及制备放大。
关键词
超临界流体色谱法
奈必洛尔
手性中间体
手性分离
6-氟-3
4
-
二
氢
2
h
-1-
苯并吡喃
-2-
甲酸
Keywords
Supercfitical fluid c
h
romatograp
h
y
Nebivolol
C
h
iral intennediate
Enantiomeric separation
6-fluoro- 3,
4
-di
h
ydro-
2
h
- 1 -benzopyran-
2
-carboxylic acid
分类号
R914.4 [医药卫生—药物化学]
下载PDF
职称材料
题名
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成
被引量:
2
2
作者
柏一慧
刘金强
陈新志
机构
浙江大学化学工程与生物工程学系
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第3期442-447,共6页
文摘
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体。今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%。4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl_3催化下Fries重排得4-氟-2-乙酰基苯酚Ⅲ,比从4-氟苯酚的Friedel-Crafts酰化收率更高,二步总收率58%;Ⅲ与酰化试剂乙二酸二乙酯经酯化、环合及碱性水解得到6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-甲酸VI,用一种试剂完成了酰化、环化并引入羧基;Ⅵ在乙酸介质中,以10%Pd/C催化加氢得外消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸Ⅶ。以上所述的方法具有条件温和、试剂常见易得、易于工业化的优点,并首次给出了关键中间体及目标产物的光谱图,表明产物结构正确。
关键词
6-氟-3
4
-
二
氢
-2
h
-1-
苯并吡喃
-2-
甲酸
合成
中间体
奈必洛尔
Keywords
6-fluoro-3,
4
-di
h
ydro-
2
h
-1-benzopyran-
2
-carboxylic acid
synt
h
esis
intermediate
Nebivolol
分类号
O626.31 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成
3
作者
柏一慧
王永辉
杨宁
机构
浙江师范大学化学与生命科学院
出处
《化工中间体》
2007年第7期1-3,共3页
文摘
以对氟苯酚为原料,经酚羟基甲基化、与顺丁烯二酸酐发生傅-克酰基化反应、在碱性条件下迈克尔加成环合,合成6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸。研究了环合反应条件,得到了最佳反应条件:以10%NaHCO3为催化剂,回流温度下,反应时间15min环合为最佳。总产率78%。
关键词
6-氟-
4
-氧代-3
4
-
二
氢
-2
h
-1-
苯并吡喃
-2-
甲酸
合成
傅-克反应
迈克尔加成
Keywords
6-fluoro-
4
-oxo-3,
4
-di
h
ydro-
2
h
-
1
-benzopyran-
2
-carboxylic acid
synt
h
esis
p-fluorop
h
enol
Friedel-Crafts reaction
Mic
h
ael addition
分类号
TQ031.2 [化学工程]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超临界流体色谱法拆分奈必洛尔关键手性中间体
邸士伟
《药学研究》
CAS
2018
2
下载PDF
职称材料
2
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成
柏一慧
刘金强
陈新志
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007
2
下载PDF
职称材料
3
6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成
柏一慧
王永辉
杨宁
《化工中间体》
2007
0
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
已选文献
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