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超临界流体色谱法拆分奈必洛尔关键手性中间体 被引量:2
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作者 邸士伟 《药学研究》 CAS 2018年第11期642-645,共4页
目的建立奈必洛尔关键手性中间体6-氟-3,4-二氢2H^(-1)-苯并吡喃-2-甲酸的超临界流体色谱法(SFC)。方法采用分析型超临界流体色谱法结合大赛璐Chiralpak IG(4.6 mm×150 mm,5μm)手性色谱柱直接拆分该手性中间体,分别考察了固定相... 目的建立奈必洛尔关键手性中间体6-氟-3,4-二氢2H^(-1)-苯并吡喃-2-甲酸的超临界流体色谱法(SFC)。方法采用分析型超临界流体色谱法结合大赛璐Chiralpak IG(4.6 mm×150 mm,5μm)手性色谱柱直接拆分该手性中间体,分别考察了固定相的种类、改性剂的种类及比例、流速、温度和背压等因素对手性分离的影响。结果建立了分析型的色谱拆分条件:流动相为超临界CO_2-甲醇(75∶25,V/V),流速为2.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm;柱温为308 K,背压为100 bar。结论该方法对映体分离度好(4.22),保留时间短,适合分析及制备放大。 展开更多
关键词 超临界流体色谱法 奈必洛尔 手性中间体 手性分离 6-氟-3 4-2h-1-苯并吡喃-2-甲酸
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6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成 被引量:2
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作者 柏一慧 刘金强 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期442-447,共6页
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体。今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%。4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl_3催化... 6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体。今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%。4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl_3催化下Fries重排得4-氟-2-乙酰基苯酚Ⅲ,比从4-氟苯酚的Friedel-Crafts酰化收率更高,二步总收率58%;Ⅲ与酰化试剂乙二酸二乙酯经酯化、环合及碱性水解得到6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-甲酸VI,用一种试剂完成了酰化、环化并引入羧基;Ⅵ在乙酸介质中,以10%Pd/C催化加氢得外消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸Ⅶ。以上所述的方法具有条件温和、试剂常见易得、易于工业化的优点,并首次给出了关键中间体及目标产物的光谱图,表明产物结构正确。 展开更多
关键词 6-氟-3 4--2h-1-苯并吡喃-2-甲酸 合成 中间体 奈必洛尔
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6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成
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作者 柏一慧 王永辉 杨宁 《化工中间体》 2007年第7期1-3,共3页
以对氟苯酚为原料,经酚羟基甲基化、与顺丁烯二酸酐发生傅-克酰基化反应、在碱性条件下迈克尔加成环合,合成6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸。研究了环合反应条件,得到了最佳反应条件:以10%NaHCO3为催化剂,回流温度下,反应时... 以对氟苯酚为原料,经酚羟基甲基化、与顺丁烯二酸酐发生傅-克酰基化反应、在碱性条件下迈克尔加成环合,合成6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸。研究了环合反应条件,得到了最佳反应条件:以10%NaHCO3为催化剂,回流温度下,反应时间15min环合为最佳。总产率78%。 展开更多
关键词 6-氟-4-氧代-3 4--2h-1-苯并吡喃-2-甲酸 合成 傅-克反应 迈克尔加成
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