期刊文献+
共找到65篇文章
< 1 2 4 >
每页显示 20 50 100
氨基磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:13
1
作者 丁欣宇 施磊 景晓辉 《精细石油化工进展》 CAS 2005年第10期26-28,共3页
以氨基磺酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。研究了反应条件对产物收率的影响,确定了最优合成工艺条件:尿素为37·5mmol时,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙... 以氨基磺酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。研究了反应条件对产物收率的影响,确定了最优合成工艺条件:尿素为37·5mmol时,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1·0∶1·2∶1·5,催化剂氨基磺酸用量0·6g,反应温度60℃,反应时间45min。在此条件下,产物收率为91·2%。 展开更多
关键词 3 4-嘧啶-2(h)- 氨基磺酸 BIGINELLI反应 催化剂 氨基磺酸 乙氧羰基 催化合成 甲基 苯基 嘧啶 乙酰乙酸乙酯 合成工艺条件
下载PDF
磷钨钼酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:10
2
作者 杨水金 童文龙 《化工中间体》 2007年第1期22-24,共3页
以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多... 以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为:尿素37.5mmol时,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.2∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间1.0h。在此条件下,产品收率可达44.6%. 展开更多
关键词 3 4-嘧啶-2(h)- 磷钨钼酸 BIGINELLI反应 催化
下载PDF
超声波辐射合成4-(4-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:9
3
作者 丁欣宇 施磊 景晓辉 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期608-610,共3页
研究了超声波辐射合成4-(4-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,确定了最优合成工艺条件:n(4-氯苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素0.03 mol)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂氨基磺酸用量0.6 g,超声波功率120 W,辐射时间45 min,产物... 研究了超声波辐射合成4-(4-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,确定了最优合成工艺条件:n(4-氯苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素0.03 mol)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂氨基磺酸用量0.6 g,超声波功率120 W,辐射时间45 min,产物产率为98.4%。 展开更多
关键词 3 4-嘧啶-2(h)- 超声波辐射 BIGINELLI反应 氨基磺酸 合成
下载PDF
两相法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:6
4
作者 丁欣宇 华平 +1 位作者 施磊 殷洁 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期487-489,480,共4页
研究水作溶剂,三氯乙酸催化苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在两相中缩合生成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。最优工艺:n(苯甲醛25mmol)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.5∶1.6,三氯乙酸3.0g,水7mL,无水乙醇3mL,反应温... 研究水作溶剂,三氯乙酸催化苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在两相中缩合生成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。最优工艺:n(苯甲醛25mmol)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.5∶1.6,三氯乙酸3.0g,水7mL,无水乙醇3mL,反应温度60°C,反应时间4h,在此条件下产物的收率为91.6%。溶剂可重复使用。 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-嘧啶-2(h)- 两相法 三氯乙酸 合成
下载PDF
微波辐射下4-(2-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的合成和晶体结构 被引量:3
5
作者 屠树江 房芳 +3 位作者 高原 蒋虹 缪春宝 史达清 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期617-619,共3页
标题化合物C14H15ClN2O3是由2-氯苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在TsOH作用下用微波辐射反应得到, 结构通过单晶X-射线衍射法确定, 其晶体属三斜晶系, 空间群P, Mr = 294.73, a = 7.688(1), b = 9.106 (2), c = 11.412(2) ? = 102.963(3),... 标题化合物C14H15ClN2O3是由2-氯苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在TsOH作用下用微波辐射反应得到, 结构通过单晶X-射线衍射法确定, 其晶体属三斜晶系, 空间群P, Mr = 294.73, a = 7.688(1), b = 9.106 (2), c = 11.412(2) ? = 102.963(3), = 105.957(2), g = 102.484(2), V = 714.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.369 g/cm3, = 0.276 mm-1, F(000) = 308, 最终的偏离因子为R = 0.0845, wR = 0.2092。在分子结构中嘧啶环为船式结构, 平面1(苯环)与平面2 ((C(8)C(9) C(10)N(2))之间的两面角为 91.57啊? 展开更多
关键词 微波辐射 4-(2-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3 4-嘧啶-2(h)- 合成 晶体结构 生物活性 药物化学
下载PDF
对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:3
6
作者 丁欣宇 施磊 景晓辉 《化工文摘》 2005年第5期30-31,共2页
研究了对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,并得出最优工艺条件:对甲苯磺酸用量0.8g,反应温度70℃,反应时间50min, n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素0.0375 mol)为1.0:1.2:1.5,此条件下产率为86.9%。
关键词 对甲苯磺酸 4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3 4-嘧啶-2(h)- 催化合成 反应温度 反应时间
下载PDF
H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:1
7
作者 刘晓霞 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1091-1095,1114,共6页
采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶... 采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。 展开更多
关键词 4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3 4-嘧啶-2(h)- h6P2W18O62 SIO2 医药与日化原料
下载PDF
新型无毒离子液体催化“一锅煮”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:20
8
作者 李明 郭维斯 +1 位作者 文丽荣 张秀丽 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1062-1065,共4页
利用新型无毒离子液体(BMImSac)作催化剂,芳香醛、1,3-二羰基化合物和尿素或硫脲三组分“一锅煮”合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.与传统方法相比,该法是一种操作简单、产率高、用时少的环境友好方法.
关键词 离子液体 BIGINELLI反应 合成 3 4-嘧啶-2(1h)- 催化剂 无毒 嘧啶 羰基化合物
下载PDF
Biginelli 3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的合成研究新进展 被引量:15
9
作者 权正军 张彰 +1 位作者 达玉霞 王喜存 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期876-883,共8页
1893年,意大利化学家Biginelli首次利用芳香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素三组分"一锅煮法"合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.此类化合物具有良好的生物活性和反应活性,对近几年来有关Biginelli 3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的衍生化反应、Big... 1893年,意大利化学家Biginelli首次利用芳香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素三组分"一锅煮法"合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.此类化合物具有良好的生物活性和反应活性,对近几年来有关Biginelli 3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的衍生化反应、Biginelli不对称合成和Biginelli反应在天然产物合成中的应用研究进行了综述. 展开更多
关键词 Biginelli缩合反应 3 4-嘧啶-2(1h)- 不对称合成 天然产物合成
下载PDF
磷酸二氢钾催化下合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
10
作者 房芳 蒋虹 +2 位作者 李团结 朱松磊 章晓镜 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期75-78,共4页
在磷酸二氢钾的催化下,以1,3 二羰基化合物、尿素以及芳醛为原料,以良好产率合成了二氢嘧啶酮及其衍生物.
关键词 3 4-嘧啶-2(1h)- 磷酸 催化剂 合成 1 3-羰基化合物 尿素 芳醛 BIGINELLI反应
下载PDF
超声波辐射下草酸催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:13
11
作者 王勤 裴文 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期372-374,共3页
采用草酸为催化剂,由醛、1,3-二羰基化合物和脲(硫脲)在无溶剂超声波辐射下,简单有效地合成了标题化合物。和传统方法相比,该方法具有反应时间短(<1.5h)、收率高(78%~92%)、分离简单等优点。
关键词 超声波辐射 草酸 3 4-嘧啶-2(1h)- 无溶剂
下载PDF
综合性和创新性实验的设计与实践—Biginelli反应 被引量:12
12
作者 王书文 曹玮 李明 《实验室研究与探索》 CAS 2007年第1期100-102,共3页
在室温离子液体作催化剂的条件下,利用苯甲醛、尿素和乙酰乙酸乙酯3组分缩合反应,一锅煮的方法制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物。本实验是学生基础实验延伸,并且在学生实验结果统计分析的基础上,分析了本科学生综合创新能力。
关键词 综合和设计性实验 离子液体 BIGINELLI反应 3 4-嘧啶-2(1h)- 创新能力
下载PDF
无溶剂条件下对甲苯磺酸铝高效催化合成4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:11
13
作者 王敏 宋吉磊 +1 位作者 潘鹤 刘洋 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期949-952,共4页
以芳香醛、芳香酮和尿素为原料,对甲苯磺酸铝为催化剂,在90℃、无溶剂条件下"一锅法"反应,高效合成了一系列4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。产品结构通过IR,1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征。该方法具有操作简单、反... 以芳香醛、芳香酮和尿素为原料,对甲苯磺酸铝为催化剂,在90℃、无溶剂条件下"一锅法"反应,高效合成了一系列4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。产品结构通过IR,1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征。该方法具有操作简单、反应时间短、产率高、反应条件温和、不使用任何有机溶剂、催化剂廉价易得且可重复使用等优点,为标题化合物的合成提供了一种简便高效的绿色新途径。 展开更多
关键词 4 6-芳基-3 4-嘧啶-2(1h)- 对甲苯磺酸铝 无溶剂 一锅法
原文传递
微波辐射促进选择性合成4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮和嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
14
作者 安琳 张玲 +4 位作者 郑友广 薛运生 牟杰 刘玲 刘毅 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1108-1111,共4页
探讨了在微波加热条件下,芳香醛、取代苯乙酮和尿素的三组分反应在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中制得4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物,收率为68%~84%.若在反应体系中加入三甲基氯硅烷,该三组分反应则高产率(66%~87%)地生成相应... 探讨了在微波加热条件下,芳香醛、取代苯乙酮和尿素的三组分反应在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中制得4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物,收率为68%~84%.若在反应体系中加入三甲基氯硅烷,该三组分反应则高产率(66%~87%)地生成相应的脱氢产物4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化合物.该反应具有反应条件温和、产物收率高、操作方便等优点,为4,6-二芳基-嘧啶-2(1H)-酮类药物中间体的合成提供了一条全新的路线. 展开更多
关键词 嘧啶 3 4-嘧啶-2(1h)- 微波合成 多组分反应 BIGINELLI反应
原文传递
邻甲基苯磺酸铜催化“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
15
作者 宋志国 王敏 +1 位作者 宫红 姜恒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1597-1600,共4页
3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free... 3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free conditions at 90℃.Effects of molar ratio of reactants,amount of catalyst,and reaction temperature on the yields of 3,4-dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were investigated.The results showed that at the condition of naldehyde∶n1,3-dicarbonyl compounds∶nurea(or thiourea)=1∶1.2∶1.5,1 mol% catalyst(molar percent of aldehyde),2.0 h at 90℃,the yields of products were 51-96%.After reaction,the catalyst could be reused for four times without distinct loss of catalytic activity. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-嘧啶-2(1h)- 邻甲基苯磺酸铜 一锅法
下载PDF
微波催化固相法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:6
16
作者 陆军 陈维一 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第5期462-464,共3页
在固相无溶剂条件下 ,使用微波辐射技术 ,由 β 酮酸酯、芳香醛、脲合成了一系列 3,4 二氢嘧啶 2 (1H) 酮 ,实验简单方便 ,产率高 。
关键词 催化合成 固相法 微波辐射 3 4-嘧啶-2(1h)- 钙抗结剂
下载PDF
微波辅助下联二萘酚酰胺催化剂在Biginelli反应中的应用 被引量:7
17
作者 杨志翔 王金娟 +1 位作者 王文琛 陈治明 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2018年第5期85-89,共5页
以合成联二萘酚酰胺类物质为催化剂,微波条件下对Biginelli反应进行研究;在乙醇作为溶剂,芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1.2∶1.0∶1.0,催化剂1a的用量为15%mmol,反应温度60℃,微波加热25 min的条件下,化合物产率可最高达88%。... 以合成联二萘酚酰胺类物质为催化剂,微波条件下对Biginelli反应进行研究;在乙醇作为溶剂,芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1.2∶1.0∶1.0,催化剂1a的用量为15%mmol,反应温度60℃,微波加热25 min的条件下,化合物产率可最高达88%。此反应具有催化剂经济易得及用量少、反应条件温和、环境友好和操作简便等优点。 展开更多
关键词 萘酚酰胺 3 4-嘧啶-2(1h)- BIGINELLI反应 微波促成
下载PDF
酸性离子液体催化“一锅法”无溶剂合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:7
18
作者 杨张艳 郭红云 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第5期511-515,共5页
利用廉价的酸性离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)作催化剂,在无溶剂加热条件下,芳香醛、1,3-二羰基化合物和尿素或硫脲三组分一锅法Biginelli反应合成一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.实验过程中,对反应的溶剂体系、催化... 利用廉价的酸性离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)作催化剂,在无溶剂加热条件下,芳香醛、1,3-二羰基化合物和尿素或硫脲三组分一锅法Biginelli反应合成一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.实验过程中,对反应的溶剂体系、催化剂用量及反应温度进行优化,得出最佳反应条件:无溶剂,离子液体催化剂摩尔用量为醛用量的10%,反应温度100℃.该合成法操作简单、反应时间短、产率高、不使用有机溶剂、对环境友好、离子液体可循环使用且使用6次后催化活性没有明显降低. 展开更多
关键词 离子液体 一锅法 BIGINELLI反应 3 4-嘧啶-2(1h)-
下载PDF
木质素磺酸催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮化合物
19
作者 刘瑞岐 胡旭颖 +2 位作者 毛渊渊 陈春霞 彭进松 《化学与粘合》 CAS 2024年第2期107-112,116,共7页
为了绿色、高效地制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,在无溶剂70℃条件下,以木质素磺酸为催化剂,单或多取代苯甲醛、尿素或硫脲与乙酰乙酸乙酯为原料,通过Biginelli反应“一锅法”合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮产物。产物结构经~1H和^(1... 为了绿色、高效地制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,在无溶剂70℃条件下,以木质素磺酸为催化剂,单或多取代苯甲醛、尿素或硫脲与乙酰乙酸乙酯为原料,通过Biginelli反应“一锅法”合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮产物。产物结构经~1H和^(13)C NMR表征。研究结果表明:与经典的Biginelli反应条件相比,该催化体系对官能团普适性良好、产率优良,最高产率可达94%。该方法是一种具有绿色、温和、合成操作简单、产物纯化后处理方便等优点的制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的新方法。 展开更多
关键词 木质素磺酸 BIGINELLI反应 无溶剂合成 3 4-嘧啶-2(1h)-
原文传递
超声波促进合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-硫酮 被引量:6
20
作者 廖德仲 王国祥 许怡学 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1048-1050,共3页
报道了超声波促进一锅法合成标题化合物的方法。与经典Biginelli反应条件相比,它具有产率高、反应时间短和操作简单等优点。优化条件为:物料比n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(硫脲)∶n(氨基磺酸)=1∶1∶2∶0.7,超声波振荡90 min,反应温... 报道了超声波促进一锅法合成标题化合物的方法。与经典Biginelli反应条件相比,它具有产率高、反应时间短和操作简单等优点。优化条件为:物料比n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(硫脲)∶n(氨基磺酸)=1∶1∶2∶0.7,超声波振荡90 min,反应温度40℃。优化条件下产率84%。产物经IR、1HNMR表征与结构相符。 展开更多
关键词 3 4-嘧啶-2(1h)-硫 合成 BIGINELLI反应 超声波
下载PDF
上一页 1 2 4 下一页 到第
使用帮助 返回顶部