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2,6-二甲基-4-苯基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯的合成和晶体结构 被引量:5
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作者 屠树江 冯建青 +2 位作者 王海 唐爱玲 冯骏材 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第2期131-133,共3页
标题化合物C1 9H2 3NO4由苯甲醛、尿素、乙酰乙酸乙酯在微波辐射下干反应而得。结构通过单晶X 射线衍射法测定 ,其晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1 /c ,a =9.745(2 ) ,b =7.388(2 ) ,c =2 4 .354(5) ,β =92 .60 (3)°,V =1 751 .6(6) ... 标题化合物C1 9H2 3NO4由苯甲醛、尿素、乙酰乙酸乙酯在微波辐射下干反应而得。结构通过单晶X 射线衍射法测定 ,其晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1 /c ,a =9.745(2 ) ,b =7.388(2 ) ,c =2 4 .354(5) ,β =92 .60 (3)°,V =1 751 .6(6) 3,Z =4,Mr=32 9.38,Dc=1 2 4 9g/cm3,μ(MoKα) =0 .0 87mm- 1 ,F(0 0 0 ) =70 4。晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最终的偏离因子为R =0 .0 4 1 6,wR =0 .1 1 75。在晶体结构中 ,二氢吡啶环与苯环之间的二面角为 92 .1 4°。 展开更多
关键词 合成 微波 晶体结构 2 6-甲基-4-苯基-1 4-二氢吡啶-3 5-甲酸乙酯
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HPLC法测定苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质及主要杂质鉴别 被引量:3
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作者 李洁 杨雯雯 +1 位作者 郑子栋 宋汉敏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1999-2005,共7页
目的:建立苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质测定方法,对主要杂质进行鉴别并采用杂质对照品测定校正因子。方法:采用HPLC方法分离分析苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质,使用Agilent XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-... 目的:建立苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质测定方法,对主要杂质进行鉴别并采用杂质对照品测定校正因子。方法:采用HPLC方法分离分析苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质,使用Agilent XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 m L,加水至1 000 m L,用磷酸调节p H至3.0±0.1)(35∶15∶50),流速1.0 m L·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃;采用2.3 g·L-1醋酸铵-甲醇(40∶60)为流动相,利用LC-MS/MS方法进行鉴别。结果:苯磺酸左旋氨氯地平与有关物质能有效分离;LC-MS/MS鉴定了5种主要杂质;杂质D(3-乙基-5-甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基吡啶-3,5-二羧酸)、杂质E(二乙基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸)、杂质F(二甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸)、氨氯地平乳糖加合物的定量限分别为9.3、10.4、5.1、19.1 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r=1.000,n=5);平均回收率(n=9)分别为113.8%、101.6%、103.4%、107.9%;校正因子分别为2.0、1.1、1.0、3.0。结论:建立的方法可对苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质进行定量测定。 展开更多
关键词 苯磺酸左旋氨氯地平 3-乙基-5-甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基吡啶-3 5-羧酸 乙基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1 4-二氢吡啶-3 5-羧酸 甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1 4-二氢吡啶-3 5-羧酸 氨氯地平乳糖加合物 杂质结构鉴定 液质联用 高效液相色谱
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两种抗血压类药物的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用 被引量:2
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作者 洪利明 刘林海 朱峰 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第4期199-206,共8页
合成了2,6-二甲基-4-苯基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯(药物分子a)和2,6-二甲基-4-甲基苯基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯(药物分子b),并用红外光谱、质谱和核磁共振氢谱表征了利用荧光光谱法研究了该药物分子与牛血清白蛋白(BSA)分子... 合成了2,6-二甲基-4-苯基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯(药物分子a)和2,6-二甲基-4-甲基苯基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯(药物分子b),并用红外光谱、质谱和核磁共振氢谱表征了利用荧光光谱法研究了该药物分子与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互作用,并计算出不同温度下药物分子与BSA之间相互作用的动态猝灭常数、结合常数、结合位点数及热力学参数。实验结果表明:药物分子可以使牛血清白蛋白(BSA)发生荧光猝灭,其猝灭机理是形成基态复合物的静态猝灭;药物分子a与BSA的作用力主要是疏水力(ΔH>0,ΔS>0);药物分子b与BSA的作用力为氢键和范德华力(ΔH<0,ΔS<0)。 展开更多
关键词 牛血清白蛋白(BSA) 荧光猝灭 2 6-甲基-4-苯基-1 4-二氢吡啶-3 5-甲酸乙酯 2 6-甲基-4-甲基苯基-1 4-二氢吡啶-3 5-甲酸乙酯
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2,6-二甲基-4-(3-硝基)苯基-1,4-二氢吡啶-3-甲酸乙酯-5-甲酸甲酯不对称合成研究
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作者 吴志超 刘国强 +2 位作者 肖海湖 陈四海 吴建一 《嘉兴学院学报》 2011年第3期68-71,86,共5页
研究以乙酰乙酸甲酯、氨、乙酰乙酸乙酯、3-硝基苯甲醛为原料,在无水乙醇溶剂中通过手性催化不对称合成(R)2,6-二甲基-4-(3-硝基)苯基-1,4-二氢吡啶-3-甲酸乙酯-5-甲酸甲酯.该产物ee值为45%,熔点为163~164℃,产率为85.7%.应用X-衍射、... 研究以乙酰乙酸甲酯、氨、乙酰乙酸乙酯、3-硝基苯甲醛为原料,在无水乙醇溶剂中通过手性催化不对称合成(R)2,6-二甲基-4-(3-硝基)苯基-1,4-二氢吡啶-3-甲酸乙酯-5-甲酸甲酯.该产物ee值为45%,熔点为163~164℃,产率为85.7%.应用X-衍射、红外光谱、旋光仪、核磁共振光谱对产物的结构进行表征;旋光仪测定该异构体是左旋体;X-衍射晶体结构分析产物是R型. 展开更多
关键词 (R)-2 6-甲基-4-(3-硝基)苯基-1 4-二氢吡啶-3-甲酸乙酯-5-甲酸甲酯 手性不对称合成 手性相转移催化剂 奎宁苄基溴化铵
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1,4-二氢吡啶并[3,2-c]香豆素类衍生物的有效合成 被引量:13
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作者 王道林 董哲 +2 位作者 刘忠 赵伟 杨菲菲 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第4期783-787,共5页
在分子碘作用下,通过4-氨基香豆素、芳香醛和苯乙炔的三组分亚胺-环加成反应,成功制备了一系列1,4-二氢吡啶并[3,2-c]香豆素类化合物.该反应操作简单、条件温和、收率良好.产物结构经NMR,IR,MS及元素分析数据得以证实.
关键词 4-氨基香豆素 苯乙炔 1 4-二氢吡啶并[3 2-c]香豆素 亚胺-环加成反应 合成
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3,3'-芳基(烷基)二(4-氨基香豆素)和1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素类衍生物的有效合成 被引量:8
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作者 王道林 吴健莹 +2 位作者 董哲 吴丹 王永阳 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第1期200-206,共7页
在KHSO4作用下,以4-氨基香豆素和醛为基础原料,通过反应条件的有效控制,成功制备了一系列3,3′-芳基(烷基)二(4-氨基香豆素)和1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素类化合物.该反应操作简单、条件温和、收率良好.产物结构经NMR,IR及元... 在KHSO4作用下,以4-氨基香豆素和醛为基础原料,通过反应条件的有效控制,成功制备了一系列3,3′-芳基(烷基)二(4-氨基香豆素)和1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素类化合物.该反应操作简单、条件温和、收率良好.产物结构经NMR,IR及元素分析数据得以证实. 展开更多
关键词 4-氨基香豆素 3 3′-芳基(烷基)(4-氨基香豆素) 1 4-二氢吡啶并[3 2-c][5 6-c]双香豆素 KHSO4 合成
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2,6-二甲基-4-(间硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲酯氯乙酯的合成 被引量:3
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作者 李小娜 孙志明 娄桂芹 《华北煤炭医学院学报》 2002年第6期700-700,共1页
关键词 2 6-甲基-4-(间硝基苯基)-1 4-二氢吡啶-3 5-羧酸酯氯乙酯 合成 尼卡地平 合成线路 中间体
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