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6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂-11-酮-2-乙酸的合成 被引量:2
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作者 汪淼 杨艺虹 +2 位作者 张珩 杨建设 吴春姗 《精细化工中间体》 CAS 2007年第2期39-41,共3页
采用对羟基苯乙酸(Ⅱ)和苯酞为原料,在甲醇钠的催化下,以n(Ⅱ)∶n(苯酞)∶n(甲醇钠)=1.0∶1.1∶2.2,于130℃反应7h制备4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸(Ⅲ)。Ⅲ与乙酰氯经氯化、环合得6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂-11-酮-2-乙酸(Ⅰ),该步优化的... 采用对羟基苯乙酸(Ⅱ)和苯酞为原料,在甲醇钠的催化下,以n(Ⅱ)∶n(苯酞)∶n(甲醇钠)=1.0∶1.1∶2.2,于130℃反应7h制备4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸(Ⅲ)。Ⅲ与乙酰氯经氯化、环合得6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂-11-酮-2-乙酸(Ⅰ),该步优化的反应条件为:n(Ⅲ)∶n(乙酰氯)=1∶1.25,反应温度为100℃,反应时间为6h。以Ⅱ计,总收率达48.16%,Ⅰ的结构经IR、1H NMR和MS确证。 展开更多
关键词 对羟基苯乙酸 苯酞 4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸 环合
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4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸的合成工艺改进
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作者 任学敏 李国华 +2 位作者 赵继全 路露 李红亮 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期131-133,共3页
对羟基苯乙酸二钠盐与苯酞在N,N-二甲基乙酰胺中完成开环反应,合成了抗过敏药盐酸奥洛他定的重要中间体——4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸,其结构经1H NMR确证,收率78%,纯度99%(HPLC)。
关键词 4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸 对羟基苯乙酸 药物中间体 合成 工艺改进
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