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题名2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成
被引量：3
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作者
赵德明
陈龙
宋嘉彬
吴纯鑫
张建庭
金宁人
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机构
浙江工业大学化学工程学院
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出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第2期519-523,533,共6页
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基金
江苏省重大科技计划支撑项目(BE2011129)
浙江省教育厅项目(Y201121211)
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文摘
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNC）和4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNB）及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-（5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸甲酯（2,6-DH-MAB）,并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明：对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸（PPA）为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w（2,6-DH-MNC）∶w（PPA）=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,w（5%Pd/C）∶w（2,6-DH-MNB）=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。
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关键词
4-[(2
4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2
6-二羟基苯甲酸甲酯
4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2
6-二羟基苯甲酸甲酯
环合反应
加氢还原反应
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Keywords
4-[（2,4-dihydroxyl-5-nitrobenzophenonel）carbamoyl]-2,6-dihydroxyl methyl benzoate
4-（5-nitro-6-hydroxy-2-benzoxazolyl-2,6-dyhydroxy methyl benzoate
cyclization reaction
hydrogenation reduction reaction
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分类号
TQ226.14
[化学工程—有机化工]
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